邻碘酰苯甲酸绿色氧化苯偶姻合成苯偶酰

以邻碘酰苯甲酸为氧化剂,对苯偶姻(二苯乙醇酮)氧化合成苯偶酰(二苯乙二酮)的反应进行研究。考察了影响反应的因素,得出了其最佳的反应条件为:邻碘酰苯甲酸与苯偶姻的物质的量比为1∶1,反应温度为50℃,用二甲基亚砜作溶剂,反应时间40min,产率达98%。     

邻碘酰苯甲酸氧化乙偶姻合成丁二酮

以邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,对乙偶姻氧化合成丁二酮的反应进行研究。考察了影响反应的因素,得出了其优化反应条件为:邻碘酰苯甲酸与乙偶姻的物质的量比为1.2∶1,用叔丁醇作溶剂,反应温度为70℃,反应时间40 min,产率达95%。氧化剂和溶剂均可以回收利用。     

含碘废液中碘的回收

研究了含碘废液中的碘的回收方法。采用硫酸铜为沉淀剂、硫代硫酸钠为还原剂、溴化十六烷基三甲基铵为凝聚剂对含碘废液中碘进行快速沉淀分离，将得到的碘化亚铜沉淀分离后，以氯化铁为氧化剂氧化、升华分离碘；对影响沉淀碘的条件、试剂加入顺序、氧化剂的选择和氧化条件进行了讨论；所得的碘用五氧化二磷进行干燥后用碘量法进行了分析。结果表明该方法工艺操作简便，废液处理量大，回收速度快，所用试剂成本低廉、无毒，回收过程中无有害物质产生，对废液中碘的回收率达到96％以上，所得碘的纯度大于98％。     

邻硝基对甲砜基苯甲酸的合成

选用以对甲砜基甲苯为原料，在催化剂的作用下，硝化、氧化邻硝基对甲砜基苯甲酸；并对此方法进行了优化实验，找到了合成邻硝基对甲砜基苯甲酸最佳工艺条件，得到含量为≥98．0%的产品，收率≥80．0%。     

邻、对氯苯甲酸的无溶剂合成

无溶剂条件下,利用分子氧液相催化氧化邻、对氯甲苯同分异构混合物合成氯苯甲酸。考察了催化剂配比及用量、反应温度、氧气流量等因素对氯苯甲酸收率的影响,确定的适宜氧化工艺参数为:环烷酸钴用量0.5%,四溴乙烷用量0.107%,反应温度150℃,氧气流量9.65mL/s,反应时间10h后,氯苯甲酸总收率可以达到30.54%。     

工业废水处理及回收锌的工艺探讨

介绍了用空气氧化低价铁,再分别用石灰和碳酸钠中和沉淀锌冶炼过程产生的酸性废水中铁和锌的工艺,研究了溶液pH值、空气流速、沉淀剂种类及反应时间对铁去除率、锌损失率及沉锌率的影响。研究结果表明,氧化沉淀除铁的最佳反应条件为pH值3.5,空气通入流速20 mL/min,反应时间4 h,此时铁去除率为99.54%,锌损失率为2.50%;沉淀提锌较适宜的沉淀剂为碳酸钠,最佳反应条件为pH值7.5,反应时间30 min,此时沉锌率为99.60%,干燥后沉淀中锌质量分数为52.03%,折合碳酸锌的质量分数高达99.77%。     

荧光增白剂OB-1合成方法研究

以邻氨基苯酚和苯甲酸甲酯为原料,以磷钨酸作催化剂,通过三步反应合成荧光增白剂OB-1,原料易得,工艺简单。通过考察原料用量、催化剂用量及反应温度等影响因素,利用正交试验和收率,来阐述最佳实验条件。经HPLC测定,含量99.20%。     

载体用高比表面超细二氧化锆的制备及结构表征

以氧氯化锆溶液为前驱体,一定量的PEG-600为分散剂,氨水为沉淀剂,通过化学沉淀法合成氢氧化锆沉淀。经后续洗涤、过滤、干燥和焙烧制得二氧化锆粉体材料。经过单因素实验确定沉淀法各工艺参数的影响范围,以单因素实验确定的主要因素设计正交实验,寻找制备高比表面超细二氧化锆的最佳工艺条件。通过正交实验结果分析可得:最佳工艺条件为氧氯化锆浓度为0.6 mol/L,氨水的pH为11.5,反应温度为55℃,焙烧温度为400℃。对正交实验最佳工艺条件下制得的二氧化锆进行了粒度检测和BET、SEM表征,结果发现:产品粒度微小均匀,平均粒径为1.3μm,孔结构丰富,表面粗糙呈菜花状,比表面积可达214 m2/g,符合作载体的基本要求。     

相转移催化氧化法合成硝基苯甲酸

研究了季铵盐 A- 1催化高锰酸钾氧化邻、对硝基甲苯 ,合成邻、对硝基苯甲酸的反应。考察了不同相转移催化剂的催化活性 ,催化剂用量、反应温度、反应时间、KMn O4 用量和反应体系酸碱性对反应的影响。在优化反应条件 ,即以季铵盐 A- 1为相转移催化剂 ,高锰酸钾与硝基甲苯摩尔比为 2 .5∶ 1 ,反应温度为 95°C,反应时间为 3h,在中性条件下进行反应 ,邻位、对位产物收率分别可达 95 %、92 %。实验表明 ,季铵盐 A- 1对于高锰酸钾氧化硝基甲苯合成硝基苯甲酸的反应 ,是一种优良的相转移催化剂     

2-苯基苯并噁唑的合成

以邻氨基苯酚和苯甲酸为原料合成2-苯基苯并噁唑,用正交试验得出最佳合成条件:溴化四丁基铵(TBAB)为相转移催化剂,n(邻氨基苯酚):n(苯甲酸)=1:1.5,反应温度为110℃,反应时间为6h,产率89.5%.     

邻二甲苯空气液相氧化制取邻甲基苯甲酸的研究

探索采用单一变价的有机钴酸盐为催化剂 ,用空气直接氧化邻二甲苯制取邻甲基苯甲酸的过程及基本反应原理。实验采用kg级的塔式间歇反应实验装置 ,邻二甲苯一次投料量为 4 0kg ,邻二甲苯的单程转化率达到 6 0 %以上 ,目的产物的质量收率达到70 %。采用正交设计法实验 ,筛选出工艺过程的最佳操作条件 :温度 :180± 10℃ ,压力 :0 8MPa ,反应时间 :3 0h,尾气流量为 :6m3 /h。     

钴酞菁催化氧气氧化邻硝基甲苯制取邻硝基苯甲酸

研究了以钴酞菁为模拟酶催化剂、氧气液相氧化邻硝基甲苯制取邻硝基苯甲酸的最佳工艺条件,考察了温度、氧气压力、溶剂比〔V(甲醇)/V(苯)〕、反应时间、n(NaOH)/n(邻硝基甲苯)等参数对邻硝基苯甲酸收率的影响,发现助催化剂NaOH用量和溶剂体积比影响较大。在温度为40℃、氧气压力为3 0MPa、V(甲醇)/V(苯)=2、n(NaOH)/n(邻硝基甲苯)=11 7时,邻硝基苯甲酸收率可达77 8%。     

分子内还原Heck反应合成7-溴-1-茚满酮

研究了标题化合物的合成新方法,即以邻溴苯甲酸为原料,经取代反应、氧化还原反应、格氏反应以及分子内还原Heck反应合成了目标化合物。探讨了分子内还原Heck反应中反应溶剂、反应温度、反应时间及催化剂种类等条件对产率的影响。最终确定了以四氢呋喃为溶剂、Pd(dppf)Cl_2为催化剂、60℃反应6 h的最佳反应条件,产率可达83%。     

浸铅液有价元素综合回收实验研究

采用沉淀法对浸铅液中的铅、铜有价元素进行了综合回收。对比研究了不同沉淀剂对铅、铜的沉淀效果,结果表明碳酸钠作为沉淀剂的效果较好。通过单因素实验考察了沉淀过程中温度、溶液pH、时间等因素对沉淀效果的影响,确定了最佳条件：调节溶液pH=6.0、常温反应60 min。在此条件下,采用碳酸钠沉淀剂进行沉淀反应,铅、铜沉淀率分别达到了99.99%、97.50%,有效实现了浸铅液中有价元素的分离回收。     

相转移催化氧化合成氯代苯甲酸

研究了以季铵盐A 1为催化剂,KMnO4作氧化剂,催化氧化邻、对位氯代甲苯合成邻、对位氯代苯甲酸,考察了不同的相转移催化剂的催化活性、催化剂的用量、反应温度、反应时间、KMnO4用量、水的用量等对反应的影响。优化反应条件:反应物料比为,氯代甲苯∶KMnO4为∶A 1∶H2O≈1∶2.6∶0.05∶300(mol),反应温度为93℃,反应时间为2.5h,在中性条件下进行反应,邻、对位氯代苯甲酸的收率分别可达76.4%、76.9%。实验结果表明,季铵盐A 1对此反应是一种优良的相转移催化剂。     

邻氨基苯甲酸连续化合成工艺研究

以苯酐为原料,利用超重力反应器经酰胺化、霍夫曼降解和酸化反应得到邻氨基苯甲酸。考察了超重力因子、反应温度、停留时间和进料配比等因素对产品收率的影响,优化出连续化合成邻氨基苯甲酸的适宜工艺条件,邻氨基苯甲酸的收率达到90%以上,含量达到99%以上。超重力反应器连续法合成邻氨基苯甲酸具有操作简单、运行稳定、生产效率高、产率高、废水量小等优点,可以进行工业化应用推广。     

邻、对氯苯甲酸离解萃取结晶分离技术

难分离的混合邻、对氯甲苯经氧化可制得混合邻、对氯苯甲酸.根据两种酸在水中溶解度和离解常数的差异,采用碱性和酸性萃取剂,可进行两种酸的离解萃取结晶分离,以制得高纯度的邻、对氯苯甲酸产品.考察了萃取剂浓度、用量、反应温度、分散用水量等因素对对氯苯甲酸离解萃取过程和邻氯苯甲酸提纯结晶过程的影响,得到了最佳的分离工艺条件.     

IBX在有机合成中的应用研究进展

对高价碘化合物邻碘酰苯甲酸（IBX）用于有机合成反应，如氧化、加成、取代和重排的最新研究进展进行了概述。     

硫化钠还原法去除钒溶液中铬杂质的研究

以Na_2S为还原剂,NaOH为沉淀剂分别研究还原剂的用量、温度、反应时间、沉淀时间以及溶液pH值对铬杂质去除效果和钒损失率。实验表明最佳反应条件为Na_2S加入量为理论用量4倍、反应温度60℃、反应时间2 h,沉淀时间2 h、反应时溶液pH 11,此时铬的去除率高达94%,同时钒的损失率也控制在了14%。     

对二甲苯氧化用钴锰溴铪催化体系研制

以氧氯化铪为原料,实验制备了PX氧化反应用醋酸铪、溴化铪催化剂;并在PX氧化性能实验装置中评价了催化剂性能,比较了醋酸铪、溴化铪所形成钴锰溴铪催化剂的性能及铪浓度对催化性能的影响;实验表明醋酸铪与溴化铪的性能相当,铪浓度增加,反应速度加快,铪对PX氧化反应各步的催化幅度不同,在工业生产条件下,加入60μg/g铪,PX消失速度增加了36%,关键组分PT酸速度增加了7%。