微波作用下磺化羟乙基壳聚糖制备的初步研究

研究了采用微波辐射技术制备磺化羟乙基壳聚糖的方法。以片状壳聚糖为原料，先和氯乙醇反应制成羟乙基壳聚糖，再以氯磺酸-甲酰胺为磺化试剂，在适当条件下进行磺化，获得了水溶性良好的磺化羟乙基壳聚糖，硫含量为9．1％。红外光谱分析表明，该衍生物具有类肝素结构，有望进一步制成新型抗凝血荆。     

不同脱乙酰度壳聚糖对活性FM黑的吸附性能研究

以壳聚糖为吸附剂,研究了其对活性FM黑染料的吸附性能.探讨了温度、时间、介质pH值、壳聚糖脱乙酰度以及用量对壳聚糖吸附活性FM黑的影响.结果表明,随着壳聚糖脱乙酰度的增大,壳聚糖的吸附能力随之增强;壳聚糖用量增加,吸附能力先增强后减弱;介质的pH在4～7范围内,对活性FM黑染料废水的吸附性能较好,在中性条件下达到最强;温度对吸附性能的影响较小.由此得出在壳聚糖脱乙酰度为97%、用量为0.006 0g、温度为25℃、反应时间为50min、活性FM黑质量浓度为30mg/L、体积为100mL、介质的pH为7的条件下,吸附量达到273.23mg/g.且其吸附行为满足Langmuir等温式.     

水溶性壳聚糖的制备及脱乙酰度的测定

以高脱乙酰度壳聚糖为原料,在乙酸水溶液-乙醇-吡啶介质中,实现了壳聚糖的N位均相乙酰化反应,制备了具有良好水溶性的壳聚糖.研究了乙酰酐用量、反应时间、反应温度、溶剂对壳聚糖脱乙酰度的影响.结果表明,在乙酰酐用量与壳聚糖的摩尔比为2.0、温度40℃、反应时间3 h、溶剂为乙醇、搅拌速度适中时产物的脱乙酰度为52.9%.同时对水溶性壳聚糖进行了红外光谱测定.结果显示52.9%脱乙酰度的壳聚糖与90%脱乙酰度的壳聚糖在分子结构上没有什么不同,52.9%脱乙酰度壳聚糖水溶性的提高是由于部分脱乙酰化对晶体的破坏作用造成的.     

壳聚糖硫酸盐催化合成苯佐卡因

采用壳聚糖硫酸盐催化合成苯佐卡因(对氨基苯甲酸乙酯),讨论了催化剂用量、体系pH、反应时间和回流温度对酯产率的影响,确定了最佳的反应条件:体系pH=2,催化剂用量0.8 g (对氨基苯甲酸0.01 mol),反应时间4 h,回流温度65 ℃,苯佐卡因产率为86.8%.壳聚糖硫酸盐具有良好的催化性能,反应条件温和,无废酸产生,无腐蚀,而且可以重复使用.     

微波条件下淀粉基固体酸对壳聚糖的降解性能

以淀粉为原料,通过水热合成法与羟乙基磺酸、柠檬酸等反应制备了淀粉基固体酸催化剂;通过红外光谱、热重、扫描电镜、比表面积分析等对固体酸的物理化学性质进行了表征;将壳聚糖溶解在一定量的稀盐酸溶液中进行氨基的质子化,在微波辅助条件下研究了淀粉基固体酸催化剂降解壳聚糖制备D-氨基葡萄糖的性能;考察了反应时间、反应温度、微波功率、固体酸用量对壳聚糖降解性能影响。研究结果表明,当反应温度60℃、反应时间35 min、微波功率400 W、固体酸与壳聚糖质量比0.1∶1时,淀粉基固体酸降解壳聚糖制备D-氨基葡萄糖的产率达到95.3%,淀粉基固体酸催化剂在循环使用6次后仍可保持很好的反应活性。     

化学法制备壳聚糖的研究

研究了从蟹壳中得到甲壳素,再通过脱乙酰反应制备壳聚糖.探讨了影响脱乙酰反应的反应温度、碱液含量以及反应时间等主要因素与产物壳聚糖的脱乙酰度的关系,确定了制备高脱乙酰度壳聚糖的条件为反应温度70℃,碱液质量分数47%,反应时间10 h.     

过氧化氢氧化降解壳聚糖及其分子量分布的研究

用过氧化氢氧化降解壳聚糖,研究了反应温度、反应时间和过氧化氢的用量对壳聚糖降解的影响,用凝胶渗透色谱法跟踪了壳聚糖降解过程中的分子量及其分布的变化.     

羧甲基壳聚糖的制备及性能研究

羧甲基壳聚糖在日化、食品、医药、水处理等领域中具有良好的应用前景, 为了获得具有较高 取代度、高保湿性的羧甲基壳聚糖, 文中对羧甲基壳聚糖的制备条件进行了优化.通过单因素和正 交试验, 考察了氢氧化钠用量、氯乙酸用量、反应时间和反应温度对产物取代度的影响, 结果表明: m(氢氧化钠)∶m(壳聚糖)∶m(氯乙酸)=4 ∶1 ∶1 .4 , 反应温度60 ℃, 反应时间4 h 为最优制备 条件, 产物取代度达1 .186 , 利用红外对产物进行表征, 确定其在羟基和氨基上都获得了取代, 且产 物在吸湿保湿性方面比透明质酸有了明显的改善, 为后续进一步制备具有类似透明质酸性质的壳 聚糖衍生物奠定基础.     

PE非织物亲水改性的研究

利用氯磺酸进行磺化反应改善聚乙烯（PE）非织物的亲水性，讨论了时间、温度等不同反应条件对PE亲水性的影响，并在KYKY型电子显微镜下观察纤维微观形貌、结果表明，磺化后PE表面纤维发生溶胀的情形，在反应温度为80℃、反应时间为1．5h、PE非织物的质量（g）与氯磺酸的体积（mL）之比为5：1的磺化反应条件下，PE非织物的亲水性得到了显著改善，获得了较好的力学性能与较高的磺化率。     

魔芋葡甘聚糖硫酸酯的制备及其体外抗凝血活性研究

以魔芋精粉为原料,在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)介质中通过磺化反应成功制备出魔芋葡甘聚糖硫酸酯;以元素分析、红外光谱及激光光散射-尺寸排除色谱联用仪研究了其结构,并用体外凝血试验测定了目标化合物活化部分的凝血活酶时间APTT(Activatedpartialthrombintime)、凝血酶时间TT(Thrombintime)和凝血酶原时间PT(Prothrombintime),同时,探讨了魔芋葡甘聚糖硫酸酯的取代度DS(Degreeofsubstitution)与抗凝血活性的关系。     

木瓜蛋白酶降解壳聚糖

通过粘度测定、还原端基测定和凝胶层析分子式量分布测定，研究了木瓜蛋白酶非专一性降解壳聚糖过程中温度、pH值、反应时间和酶用量等因素对木瓜蛋白酶降解能力的影响，探讨了壳聚糖脱乙酰化度和相对分子质量与木瓜蛋白酶降解反应的关系。结果表明：木瓜蛋白酶在温度40～45℃、pH4.0～5.0和酶用量0.5%～10%范围内，对壳聚糖的降解将随酶用量的增加而加快，但随脱乙酰度的升高而减慢；木瓜蛋白酶适合作用于数均分子式量在20～5万的虾壳聚糖。     

反应条件对N-酰化壳聚糖性能影响的研究

利用马来酸酐在均相条件下与壳聚糖发生N-酰化反应,制备了系列水溶性壳聚糖衍生物,可为这类衍生物在油田及其它方面的应用提供一定的理论依据;分别研究了反应物摩尔比、反应时间、反应温度以及反应介质醋酸浓度对产物的水溶性、残余氨基百分数(-NH2%)、特性粘数[η]的影响.由实验结果可知:在马来酸酐和壳聚糖氨基的摩尔比1 :2,反应时间为5h,反应温度为20℃,酸的浓度在要1.3%以上可得到完全水溶性的N-马来酰化壳聚糖.通过红外光谱和紫外光谱图的比较确定反应是在2-NH2上的酰化反应.     

低相对分子质量壳聚糖/多元羧酸对亚麻织物的防皱整理

使用低相对分子质量壳聚糖和多元羧酸(柠檬酸和马来酸酐)联合整理亚麻织物,改善其防皱性能,探讨低相对分子质量壳聚糖用量、柠檬酸用量、马来酸酐用量、次亚磷酸钠用量、焙烘温度、焙烘时间对织物褶皱回复角和织物经向断裂伸长率的影响.得出最佳防皱整理工艺如下:低相对分子质量壳聚糖12.5%(o.w.f);柠檬酸15%(o.w.f);马来酸酐12.5%(o.w.f);次亚磷酸钠20%(o.w.f);焙烘温度180℃;焙烘时间180 s.将最佳工艺与未整理及单独整理工艺进行对比,发现低相对分子质量壳聚糖与多元羧酸联合整理后的织物防褶皱性能及耐久性最好,白度和柔软度有所下降,机械性能下降明显.整理后的织物表面变得更加光滑,有涂覆感.     

过氧化氢氧化降解壳聚糖及其分子量分布的研究

用过氧化氢氧化降解壳聚糖，研究了反应温度、反应时间和过氧化氢的用量对壳聚糖降解的影响，用凝胶渗透色谱法跟踪了壳聚糖降解过程中的分子量及其分布的变化。     

壳聚糖改性、抑菌性及成膜性研究

对壳聚糖通过改性,制备易溶于水的壳聚糖衍生物--羧甲基壳聚糖,并对它的成膜性、抑菌性进行研究.本实验主要以氯乙酸为改性剂,以异丙醇为反应溶剂制备羧甲基壳聚糖,探讨了加碱量、反应时间、投料比和反应温度等工艺条件对壳聚糖羧甲基化程度的影响及不同投料比制备的羧甲基壳聚糖和不同浓度的羧甲基壳聚糖溶液的成膜性、抑菌性.羧甲基化壳聚糖最佳反应条件为:碱浓度50%、反应温度50℃,反应时间3h,壳聚糖与氯乙酸的质量比为1:4.5,粘度46mPa·s,取代度0.74DS,溶液澄清,数分钟后溶解.浓度为1%左右时,成膜效果最佳.羧甲基壳聚糖对大肠杆菌有抑制作用.浓度为0.2%时已有抑菌性.     

超声波辅助制备高脱乙酰度壳聚糖

以壳聚糖粗品(脱乙酰度65%)为原料,在二甲亚砜-氢氧化钠体系中运用超声波技术加速脱乙酰反应,制备了脱乙酰度达97.4%的壳聚糖,研究了相转移催化剂、NaOH、反应温度、反应时间对壳聚糖脱乙酰度的影响,并对壳聚糖产品进行了红外光谱分析。结果表明,超声波技术可以明显降低反应体系的温度,缩短反应时间,提高产品的脱乙酰度。     

在离子液体介质中壳聚糖席夫碱衍生物的合成与表征

以水杨醛(SA)为改性试剂,在离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐(BmimCl)介质中对壳聚糖(CS)进行了席夫碱化改性研究.考察了反应条件(反应物摩尔比、反应温度和反应时间)对产物取代度的影响,得到的最佳反应条件为:0.15 g壳聚糖溶解于10 g BmimCl中,壳聚糖中氨基与水杨醛摩尔比为1∶2.5,反应温度为80℃,反应时间为2 h.在最佳反应条件下,壳聚糖水杨醛席夫碱衍生物的取代度可达29.2%.利用红外、核磁及XRD等表征技术对产物进行了表征,并在最佳试验条件下合成了系列壳聚糖席夫碱衍生物.     

不同分子量超高脱乙酰度壳聚度糖的制备

将甲壳素分别在含硼氢化钠的氢氧化钠-正戊醇中和氢氧化钠-水中进行脱乙酰反应,再将得到的壳聚糖用过氧化氢-水反应体系降解,制得不同分子量的超高脱乙酰度壳聚糖.在氢氧化钠-正戊醇中制备的壳聚糖分子量介于24万和35万之间,在氢氧化钠-水中制备的壳聚糖分子量介于81万和100万之间.实验结果表明:在氢氧化钠-正戊醇体系中反应5 h或在氢氧化钠-水体系中反应6 h所制备壳聚糖的脱乙酰度均达98%以上,在脱乙酰反应中,延长反应时间脱乙酰度增大;采用过氧化氢-水反应体系降解壳聚糖时,影响壳聚糖分子量的因素包括过氧化氢与壳聚糖的投料比、反应温度及反应时间,而过氧化氢与壳聚糖的投料比是主要的影响因素.改变这些影响因素,可制备出分子量介于3.2万和56万之间的壳聚糖.     

壳聚糖磺化改性及应用研究

以工业级壳聚糖为原料,用浓硫酸为磺化试剂,通过实验确定制备磺化壳聚糖的最佳工艺流程.证明壳聚糖磺化以后,磺酸基团存在于壳聚糖大分子链上;进一步用动态滴定法对磺化壳聚糖的磺化率进行定量检测,确定产品的平均磺化率为8.51%.最后将磺化壳聚糖应用于水处理中.     

川芎嗪衍生物改性丝素材料体外抗凝血性研究

为了提高丝素材料的抗凝血性能,尝试用活血化淤中草药川芎的有效成分川芎嗪对其进行改性.首先对川芎嗪的侧链进行结构修饰引入活性基团羟基,然后通过酯化反应引入双键,将得到的中间体进一步在无引发剂条件下接枝聚合在丝素材料表面.用傅立叶转换红外光谱(FTIR)、傅里叶变换衰减全反射红外光谱(ATR-FTIR)、扫描电镜(SEM)对改性丝素进行了结构鉴定.改性丝素的抗凝血性能通过部分凝血活酶时间(APTT)和血小板粘附等实验进行评价,和未改性丝素相比,改性后的丝素APTT时间延长,同时在富血小板血浆中培养30 min后未发现有粘附的血小板,说明川芎嗪衍生物改性丝素材料的体外抗凝血活性有所改善.