固相萃取-气相色谱-质谱法测定植物饮料中的9种植物毒素

建立了固相萃取(SPE)净化结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)同时检测植物饮料中9种植物毒素(侧柏酮、龙蒿脑、长叶薄荷酮、黄樟素、甲基丁香酚、香豆素、α-细辛脑、β-细辛脑和山道年)的分析方法。样品高速离心后,采用HLB固相萃取小柱富集净化,洗脱液经氮吹浓缩,以DB-5MS色谱柱分离,GC-MS选择离子监测模式测定。实验表明,9种植物毒素在5~1000μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法检出限(S/N=3)为0.3~1.4μg/kg,定量限(S/N=10)为1.0~4.7μg/kg;阴性样品的3个添加水平的平均回收率在76.3%~99.7%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)小于8.7%。该方法处理简单,准确高效,适用于植物饮料中9种植物毒素的检测。8个实际样品的检测结果显示,有1个草本饮料样品检出0.7 mg/kg甲基丁香酚。     

UPLC-MS/MS法同时测定焙烤食品中的丙烯酰胺、4-甲基咪唑与5-羟甲基糠醛

建立了同时测定焙烤食品中丙烯酰胺、4-甲基咪唑和5-羟甲基糠醛的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品中加入同位素内标后,以水和乙腈超声提取,QuEChERS净化,正己烷脱脂,UPLC-MS/MS分离检测,丙烯酰胺和4-甲基咪唑以同位素内标定量。在优化条件下,3种待测物的方法检出限在1.5μg/kg~7.0μg/kg之间;在2.0μg/L~500μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9990;在面包、蛋糕和饼干样品中进行3个水平的添加实验,平均回收率(n=6)为87.8~115.7%,日内精密度为3.2~9.6%;日间精密度(n=5)小于11.5%。本方法净化效果好,灵敏度高、准确性好,适用于焙烤食品中丙烯酰胺、4-甲基咪唑和5-羟甲基糠醛的同时测定。     

比值导数法测定食品中糖精钠和山梨酸的含量

建立了比值导数光谱同时测定食品中糖精钠和山梨酸含量的方法。确定糖精钠和山梨酸的测定波长分别为205 nm和238 nm,测定的浓度线性范围分别为20.00~90.00μg/mL和1.00~4.50μg/mL,线性相关系数r均大于0.999,糖精钠、山梨酸的测定检出限分别为0.51μg/mL和0.001μg/mL。方法用于测定3种食品中糖精钠和山梨酸的含量,测定的相对标准偏差分别为1.4%~4.4%和0.1%~0.3%(n=11),样品的加标回收率分别为97.6%~104.6%和94.1%~104.7%,测定结果良好。     

稳定同位素内标-超高压液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中8种抗生素残留

目的建立超高压液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定动物源性食品中8种抗生素药物残留的方法。方法待测物经乙酸乙酯提取,采用电喷雾电离,正负离子扫描,多反应监测模式(MRM),基质匹配内标标准曲线法定量。结果在最佳试验条件下,8种抗生素残留物在0.05~50.0μg/kg的浓度范围内线性良好,相关系数r2均大于0.995,检出限范围为0.05~0.1μg/kg,平均回收率为56.8%~108.2%,相对标准偏差(RSD)小于15.4%。结论本方法的样品前处理过程简单,净化效果好,灵敏度高,有效解决了基质效应问题,适用于大批量食品中抗生素残留的快速定量分析。     

溶剂萃取-中心切割多维色谱-质谱法测定烟草主要中性香味成分

采用溶剂萃取-中心切割多维气相色谱-质谱技术(MDGC/MS)建立了一种烟草主要中性香味成分的分析方法.0.5 g烟样经5 mL乙醚萃取和2 mL 5％H2SO4酸洗,静置过夜后萃取液用多维气相色谱-质谱分析;以甲基丁子香酚为内标,对茄酮、β-大马酮、香叶基丙酮、β-紫罗兰酮、巨豆三烯酮和二氢猕猴桃内酯等中性香味成分进行了定性定量测定,并与同时蒸馏萃取(SDE)-气质联用(GC/MS)法进行比较.结果表明:各待测组分检出限在0.02～0.18μg/mL之间,回收率为80.0％～ 123.4％,日内相对标准偏差≤7.5％.该方法快速、简便、准确,适用于烟草中性香味成分的批量测试.     

高效液相色谱-串联质谱法测定火腿肠制品中11种杂环胺类化合物

目的 建立高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时测定火腿肠制品中11种杂环胺类化合物含量的检测方法。 方法 样品经5mL水、10mL 1%氨水乙腈（体积分数）振荡提取后,4g Na2SO4,1g NaCl盐析,上清液经EMR-Lipid除脂小柱净化,以HSS T3色谱柱（2.1×100mm,1.8μm）分离待测物,采用电喷雾离子化,正离子扫描和多反应监测模式（MRM）检测,以保留时间和特征离子对定性,内标法定量。结果 11种目标化合物在2.5~40μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）大于0.995;方法定性限为0.3~2.0μg/kg,定量限为1.0~5.0μg/kg;11种目标物在添加水平为5、10、20μg/kg时,平均回收率为61.7%~89.1%之间,相对标准偏差（RSD）在8.1%~20.4%之间。 结论 该方法样品前处理步骤简单、耗时短,准确性、精密度及灵敏度均较好,适用于火腿肠制品中11种杂环胺类化合物含量的检测。     

气相色谱-质谱法测定食品中的3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩

针对含油脂食品、不含油脂食品分别建立了有效的前处理方法,利用气相色谱-质谱技术,建立了一种简便高效、高灵敏度的检测食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的定性定量分析方法。含油脂食品经甲醇提取后冷冻过滤、不含油脂食品经正己烷提取后离心,以气相色谱-质谱为检测手段,外标法定量。研究结果显示,3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩在0.005μg/mL^1μg/mL浓度范围内曲线线性良好,相关系数为0.9999;在不同基质及不同加标浓度下,加标回收率为86.6%~104.6%,相对标准偏差(RSD_S,n=6)为0.9%~1.9%;3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩在不同基质中的检出限均可达到0.01mg/kg,定量限达到0.03mg/kg。该方法前处理操作简便、技术难度低,准确度和灵敏度高,抗干扰能力强,定性定量准确并快速的测定出食品中3-乙酰基-2,5-二甲基噻吩的残留量。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中6种丁香酚类物质的残留量

建立同时测定水产品中丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚、乙酸丁香酚酯、乙酰基异丁香酚的超高效液相色谱-串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)方法,并应用于实际样品的测定。样品加入无水硫酸钠进行基质分散后以乙腈振荡提取,提取液经HLB固相萃取柱净化,浓缩后,以Shim-pack GIST(2.1 mm×50 mm,2μm)为色谱柱,甲醇-水作为流动相进行梯度洗脱分离,UPLC-MS/MS进行分析。方法学验证表明,在1.00~500 ng/mL范围内,6种丁香酚类物质线性关系较好(R0.999);检出限在0.1~0.3μg/kg之间;定量限在0.3~1.0μg/kg之间;以3种不同基质进行2.00、5.00、10.0μg/kg的加标回收实验,每种加标水平平行实验6次。结果显示6种丁香酚类物质平均回收率在83.9%~105.4%之间,相对标准偏差在1.8%~6.9%之间,符合痕量分析的要求。该法简便、结果准确可靠、灵敏度高、检出限低,适用于水产品中6种丁香酚类物质的测定。     

超声萃取-气相色谱-质谱法测定烟用水基胶中的5种异噻唑啉酮杀菌剂

建立了超声萃取-气相色谱-质谱联用同时检测烟用水基胶中5种异噻唑啉酮杀菌剂的分析方法。烟用水基胶样品经二氯甲烷超声萃取30 min,静置取上清液并加入N,O-双(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(BSTFA)衍生后进行GC-MS选择离子分析,内标法定量。结果表明:5种异噻唑啉酮待测化合物在0.40~16.00μg/m L范围内线性关系良好,R2为0.9973~0.9997;检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.004~0.15μg/m L和0.018~0.050μg/m L,回收率为90.2%~99.1%,相对标准偏差RSD为1.7%~5.7%。该方法具有简单、准确、灵敏等特点,应用于实际样品检测取得了良好效果。     

基于平行反应监测模式的液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱法快速测定猪肉中β-受体激动剂残留

目的建立一种测定猪肉中β-受体激动剂残留的液相色谱-四极杆-静电场轨道阱质谱方法。方法样品经乙腈提取后,经Captiva ND lipids净化柱去除基质中的脂质干扰物,液相色谱分离,四极杆-静电场轨道阱质谱定性定量测定,平行反应监测模式检测,内标法定量测定。结果 8种待测组分均获得足够的色谱保留和分离,各化合物在0.5~5.0μg/kg范围内呈现良好的线性关系,日内和日间精密度小于15%,方法回收率在85%~115%之间,方法的定量限为0.5μg/kg。结论此方法快速、准确且灵敏度高,为监测猪肉中的β-受体激动剂残留提供了快速准确的技术手段。     

食品中氯丙醇脂肪酸酯含量测定的方法研究

基于GB 5009.191—2016《食品安全国家标准食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定》,对3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯和2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸酯及其内标绝对响应值较低、多个实验室间数据差异较大等问题进行了研究,重点对正己烷、不同酯键断裂试剂和反应时间进行了验证和优化。结果表明:正己烷对测试结果无影响,最佳的酯键断裂试剂为0.5 mol/L甲醇钠-甲醇溶液,最佳酯键断裂反应时间为2 min。通过国际比对和多品牌标准品比较,确定了多个实验室间数据差异较大原因主要来自于内标物质的纯度差异以及标准曲线内标物质与样品中加入的内标物质不同。建议样品测试时,应尽可能使标准曲线使用的标准物质及内标物质与样品中添加的内标物质相同,并同法处理,从而提高数据准确性。     

Determination of bisphenol A diglycidyl ether (BADGE) and its derivatives in food: identification and quantification by internal standard

Bisphenol A diglycidyl ether (BADGE) and its reaction products with water and hydrochloric acid have recently been subject to new regulations concerning their migration from food packaging into foodstuff. A method for the simultaneous identification and quantification of these substances and their precursor bisphenol A in food is described introducing bisphenol A di-(3-hydroxypropyl)ether as an internal standard. Analysis was carried out using RP-HPLC gradient elution with fluorescence detection. Additional information in the case of suspect samples was obtained using RP-HPLC with mass selective detection. The described method is validated for the analysis of foodstuffs as well as fatty food simulants. The limits of detection were between 10 and 30 µg/kg of food; recovery experiments gave identical behaviour for all analytes and the internal standard. The enforcement of the specific migration limit set by regulatory standards of the European Union for BADGE and its hydrolysis and hydrochlorination products is possible for producers as well as food quality surveillance institutions.     

A novel PCR method for quantification of buckwheat by using a unique internal standard material

A novel quantitative and specific method for detection of buckwheat, a known food allergen, in diverse food materials was developed by using a unique internal standard to compensate for the variability in DNA extraction and amplification efficiencies. The method was based on a real-time PCR targeting the internal transcribed spacer region of Fagopyrum spp. and was designed to detect both cultivated and wild buckwheat, because wild buckwheat might be potentially allergenic. As the internal standard material, ground seeds of statice (Limonium sinuatum) were added to food samples prior to DNA extraction, and the amount of statice DNA measured by real-time PCR was used to standardize the buckwheat content. Statice, an ornamental plant, was chosen as the internal standard material because it was readily available and was inferred to be least likely to be commingled in foods. The specificity of the PCR system was tested against commonly used food materials of plant origin. Quantitative results expressed in buckwheat protein concentrations (mean +/- standard deviation) for various food samples prepared to contain 10 ppm (wt/wt) of buckwheat flour (corresponding to 1.2-microg/g [ppm] buckwheat protein) ranged from 0.7 +/- 0.2 (rice) to 0.9 +/- 0.4 (wheat) and for 100-ppm (wt/wt) samples (12-microg/g [ppm] buckwheat protein) from 7.7 +/- 1.0 (pepper) to 9.8 +/- 0.5 (wheat) microg/g (ppm). The method's accuracy, sensitivity, and specificity were considered sufficient for detection of buckwheat contamination at the level required for compliance with the Japanese Food Allergen Labeling Regulation.     

超声辅助溶剂萃取结合气相色谱-质谱法分析自热食品聚丙烯包装中挥发性成分

对超声辅助溶剂萃取法的萃取时间进行优化;在最佳萃取条件下,建立超声萃取结合气相色谱-质谱测定3 种自热食品聚丙烯包装的挥发性成分的方法;对比正己烷、乙醇、乙酸乙酯和二氯甲烷4 种溶剂的萃取效果,通过MS-DIAL解卷积、NIST谱库检索结合色谱保留指数对检出物质定性,利用毒理学关注阈值法确定其Cramer分类等级,并计算相对气味活度值分析潜在气味物质。结果表明：正己烷、乙酸乙酯、二氯甲烷的萃取效果相近,均对烃类物质有较好的提取效果;而乙醇对酯类物质的提取效果较好。3 种自热食品聚丙烯包装样品中共检测出72 种挥发性成分,其中N-(2-乙氨基)-1,3-丙二胺、壬醛、2,4-二叔丁基酚、2,6-二叔丁基对甲酚等12 种成分需引起关注。通过查阅资料,共确定14 种挥发性气味物质,其中壬醛、正十一烷和正十六烷等可能对自热食品聚丙烯包装的气味有潜在贡献。本研究为自热食品聚丙烯包装挥发性成分的分析提供一定的方法依据,并为自热食品聚丙烯包装的安全性评估和气味分析提供数据支持。     

微波辅助合成/萃取-气相色谱法测定植物黄油中反式脂肪酸

建立了微波辅助合成/萃取-气相色谱测定植物黄油中反式脂肪酸的分析方法,优化了萃取溶剂、萃取温度和萃取时间等条件。反式脂肪酸甲酯以气相色谱FID检测,通过单标甲酯的保留时间和脂肪酸的出峰规律定性,以十三烷酸为内标,定量测定目标反式脂肪酸的含量。该方法使样品脂肪的提取、甲酯化及萃取同步完成,顺反式脂肪酸甲酯得到有效分离,前处理简单、快速,内标法定量准确,最小检出量低,可用于实验室检测食品中油脂的微量反式脂肪酸含量。     

广谱抗菌芽孢杆菌的筛选及其抗酵母物质的纯化和鉴定

从不同来源的2种野生蜂蜜中筛选出一株产广谱抗菌活性物质的芽孢杆菌LZ-5,其发酵产物对短小芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌、酿酒酵母及米曲霉等多种食品腐败微生物均有抑制作用。通过形态观察、生理生化实验、16S r DNA分析等手段初步确定LZ-5在细菌发育分类学上属于淀粉液化芽孢杆菌。利用有机溶剂萃取、Sephdex LH-20凝胶柱层析、高效液相色谱等方法对其发酵产物中对酵母菌有抑菌活性的物质进行分离纯化,利用液相色谱-质谱法测定分子质量,并与标准品进行比较,初步确定该物质为iturin A2、iturin A3和iturin A6的混合物。     

气质联用仪测定鞋类材料中的17种有机锡含量

使用外标法,建立了气相色谱-质谱对鞋类材料中可能含有的17种有机锡化合物总量的测试方法。该方法使用甲醇/乙醇混合溶液超声辅助萃取,通过四乙基硼酸钠衍生后,使用气相色谱-质谱进行定性和定量分析。实验表明,在取消原有内标物质的基础上,改变了有机相的萃取剂和气质联用仪的色谱条件,17种有机锡化合物完全可以被准确地检测。     

半制备-高效液相色谱法测定食品中的V_D

建立了食品中VD含量测定的方法,样品经皂化、石油醚萃取后,正相半制备HPLC净化,反相HPLC定量分析,内标法定量。方法的平均回收率为94.4%,RSD为4.58%;精密度RSD为0.56%;两个样品重现性RSD为1.95%和2.52%。采用该方法分析了奶粉、AD钙奶、豆奶粉、蛋白粉、强化饼干等5种食品中VD含量,该法可用于食品中VD含量的测定。     

不同仪器检测方法及标准品对保健食品中茶多酚含量测定的影响

目的以茶多酚及没食子酸为标准品,分别采用紫外分光光度法及高效液相色谱法测定保健食品中茶多酚含量。方法通过对市场上部分宣称含茶多酚的保健食品进行测定,探讨不同仪器检测方法、不同标准物质对保健食品中茶多酚含量的影响。结果高效液相色谱法测定的结果均低于紫外分光光度法,其中紫外分光度法测定中,以茶多酚为标准品测定结果低于以没食子酸为标准品的结果。结论测定保健食品样品中茶多酚含量时,应根据产品的原辅料及目的进行仪器方法及标准品的选择。     

气相色谱法在啤酒分析中的应用

采用气相色谱法可对啤酒中的高级醇、酯类、羰基化合物及含硫化合物等挥发性物质进行检测，既可研究啤酒的感官品质，也可用于指导生产，优化啤酒工艺。应用气相色谱法对啤酒中挥发性物质检测的前处理方法主要有顶空进样、蒸馏、有机溶剂萃取3种。针对啤酒酒中不同的挥发性物质可选择PEG柱和氢火焰离子化检测器（FID）法进行检测；还可用内标法和外标法对啤酒中的不挥发组分进行定量检测分析。（孙悟）