ICP-MS法测定不同基质保健品中10种微量元素的方法

目的:采用微波消解—电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)分别对液体水基、固体颗粒基、固体片剂和软胶囊4种不同基质的保健品中的钾、钙、钠、镁、铁、锰、铜、锌、铅、砷进行同时分析测定。方法:样品经过微波消解后,使用电感耦合等离子质谱仪分别对4种基质的10种元素进行同时测定。结果:经测定,该方法的线性范围宽,线性良好,线性相关系数均在0.999以上;灵敏度高,各元素的检出限在0.008~3.9mg/kg之间;10种元素的回收率在85.0%~109%之间,精密度在1.2%~9.7%之间。结论:本方法能方便、准确、灵敏的对液体水基、固体颗粒基、固体片剂和软胶囊4种不同基质的保健品种10种元素进行同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定马鹿皮中9种元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)法同时测定马鹿皮中钠、锰、镁、钾、钙、铁、硒、铜和锌9种元素的含量的方法。方法样品经硝酸-过氧化氢微波消解后,通过在线加入内标溶液校正,以72Ge为内标,采用ICP-MS测定马鹿皮中钠、锰、镁、钾、钙、铁、硒、铜和锌9种元素的含量。结果 9种元素线性良好,相关系数为0.9995~1.0000;钠、锰、镁、钾、钙、铁、硒、铜和锌的检出限分别为4、0.007、0.2、1、1、0.3、0.004、0.009、0.05 mg/kg;9种元素的回收率在86%~116%之间;相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)≤7.2%(n=6)。结论该方法灵敏度高、稳定性好,可以满足马鹿皮中钠、锰、镁、钾、钙、铁、硒、铜和锌的测定。     

京西稻糙米及精米中9种微量矿物质元素含量对比分析

目的 比较京西稻糙米和精米中9种微量矿物质元素的含量差异。方法 20份京西稻稻谷样品脱壳而成的糙米和进一步加工得到的精米经微波消解法前处理后, 由电感耦合等离子体发射光谱法测定样品中钙、铜、铁、钾、镁、锰、钠、磷、锌9种微量矿物质元素的含量, 并对数据进行分析。结果 分析20份样品各元素的平均含量, 糙米中的镁、磷、钾、锰、钙、钠、铁、锌、铜元素含量分别的是精米的174.5%、147.1%、143.0%、138.2%、115.7%、113.2%、106.7%、96.6%、95.8%。结论 京西稻糙米中镁、磷、钾、锰的含量远高于精米, 糙米中钙、钠、铁的含量略高于精米, 而糙米中锌和铜的含量略低于精米。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定雄蚕蛾中8种元素

目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)法同时测定雄蚕蛾中钠、锰、镁、铜、钙、铁、硒和锌8种元素的含量的方法。方法 样品经硝酸-过氧化氢微波消解后, 通过在线加入内标溶液校正, 以72Ge为内标, 采用ICP-MS测定雄蚕蛾中钠、锰、镁、铜、钙、铁、硒和锌8种元素的含量。结果 8种元素线性良好, 相关系数为0.9995~0.9999; 钠、锰、镁、铜、钙、铁、硒和锌的检出限分别为0.04、0.0004、0.003、0.003、0.01、0.004、0.0005、0.006 mg/kg; 8种元素的回收率在91.3%~98.6%之间, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)≤3.7%(n=6)。结论 该方法灵敏度高、稳定性好, 可以满足雄蚕蛾中钠、锰、镁、铜、钙、铁、硒和锌的同时测定。     

ICP-AES法测定天然卤水中11种元素

建立一种采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定天然卤水中钾、钠、钙、镁、锶、锂、硼、铜、铁、锰、锌11种元素含量的方法。样品经过简单稀释后即可测试,元素检出限为0.000 7 mg/L~2.4 mg/L,加标回收率为91.6%~108%,相对标准偏差(RSD)2%。方法简单快速,精密度好,准确度高,适用于天然卤水中钾、钠、钙、镁、锶、锂、硼、铜、铁、锰、锌元素的分析。     

ICP-MS法测定蓝莓中的15种无机元素

建立电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)同时测定蓝莓浆果中15种无机元素的方法.样品经微波消解处理后,用Sc、Ge、In、Bi作为内标,在碰撞模式下,用ICP-MS检测蓝莓中的无机元素.其中,钠、镁、钾、钙、铁元素的线性范围为0～5000 μg/L;铬、锰、钴、铜、锌、砷、硒、钼、镉和铅元素的线性范围为0～50μg/...     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定大米中铜、锰、铁、锌、钙、镁、钾、钠8 种元素

建立微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定大米中铜、锰、铁、锌、钙、镁、钾、钠8 种元素的方法。样品经微波消解后,直接用电感耦合等离子体-发射光谱仪同时测定上述8 种元素。结果表明：此方法的检出限在0.9～12 μg/L之间,线性相关系数r≥0.999 65;加标回收率在96.7%～104.3%之间,相对标准偏差＜5.0%;对小麦标准物进行测定,结果令人满意。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定奶粉中微量元素含量的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体发射光谱法测定奶粉中微量元素含量的不确定度。方法对电感耦合等离子体发射光谱法测定奶粉中锌、铁、锰、铜、钙、镁、钠、钾8种微量元素的整个实验过程可能引入的各种不确定度来源进行分析,建立不确定度数学模型,计算各不确定度分量及扩展不确定度。结果在置信区间为95%的范围内,奶粉中钙、镁、钠、钾、锌、铁、锰、铜的扩展不确定度分别为0.07330、0.1136、0.07380、0.07340、0.05598、0.05272、0.08542、0.05190。结论标准溶液配制带来的不确定度对钙、钠、钾、锌、铁、铜元素的贡献率最大,由标准曲线拟合带来的不确定度对镁元素的贡献率最大,测量结果重复性带来的不确定度对锰的贡献率最大。     

元素含量分析应用于进口四产区香米产地鉴别

利用元素分析建立四个产地香米的鉴别方法。利用电感耦合等离子体质谱法和电感耦合等离子体光谱法对来自泰国、越南、柬埔寨、巴基斯坦四个地区的220份香米进行包括钙、铁、钾、镁、锌、硼、铝、铬、锰、钴、镍、铜、砷、锶、硒、镉、铯、钡、铅19种元素在内的含量分析。通过判别分析建立判别模型。判别模型自校验交叉校验准确率100%,拥有极高的准确率。     

浙江省炒制香榧中9种矿物元素含量的研究

采集浙江省41个品牌炒制香榧样品,测定钾、镁、钙、铁、锰、锌、铜、硒和钠9种矿物元素含量,分析矿质元素含量的分布频率及区域差异。结果表明,香榧中9种矿物元素分别为钾12 639 mg/kg、镁5 047 mg/kg、钠2 532 mg/kg、钙2 119 mg/kg、锌117 mg/kg、铜67.0 mg/kg、铁61.9 mg/kg、锰35.6 mg/kg、硒0.224 mg/kg。浙江省炒制香榧钾含量高于一般干果,宁波地区硒含量显著高于绍兴、金华地区,部分香榧达到富硒产品标准。浙江省香榧中锌含量变异系数为179%,达极显著变异水平,诸暨市和磐安县香榧中锌含量远高于其他县,绍兴地区香榧中钾、锌、钙、镁显著高于金华等地区。     

电感耦合等离子体质谱同时测定螺旋藻保健品中16种元素含量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定螺旋藻保健品中Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb等16种矿物元素含量的方法。方法螺旋藻保健品经处理后加入硝酸,通过微波消解,采用电感耦合等离子体质谱法对其中的16种矿物元素含量进行测定,通过在线添加内标溶液对结果进行实时校正。结果建立的方法 16种元素线性关系良好(r2≥0.99),检出限低,精密度在8.61%以内,加标回收率在86%～112%之间。结论该方法操作简单、灵敏度高、准确可靠,适用于螺旋藻保健品中多种矿物元素含量的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定黑小麦中多种元素

建立黑小麦中B、Na、Mg、Al、K、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Se、Cd、Pb元素的分析方法。以硝酸和双氧水为混合试剂采用密闭微波消解法对黑小麦样品进行消解后用电感耦合等离子体质谱法进行分析。利用动态反应池技术有效地消除了分析过程中的质谱干扰,选用Sc、Ge、Rh、Bi为内标元素校正基体效应和信号漂移。元素Mg、Al、K、Ca在0～10.00 mg/L线性范围内线性关系良好,其余元素在0～50.00 μg/L内线性关系良好,该方法测定黑小麦中18 种元素的检出限在3.04～17.38 ng/L之间,相对标准偏差为0.95%～12.50%,采用国家一级标准物质小麦（GBW 10011）验证方法的准确度和精密度。黑小麦中B、Mg、K、Ca、Fe、Mn、Se含量远高于普通小麦,而Na元素明显低于普通小麦。方法可用于黑小麦的质量控制和营养评价。     

微波消解-ICP-MS测定石阡苔茶中17种矿物质元素

建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定石阡苔茶中Na、Mg、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、As、Se 、Mo、Cd、Sb、Hg、Pb等17种矿物质元素。结果表明,17种元素在0～1 000 ng/mL范围内呈良好的线性关系(R≥0.999 0),检出限为0.001～23.720 ng/mL,加标回收率为91.63%～104.45%,相对标准偏差(RSD)为1.26%～5.34%,精密度试验结果RSD值为0.002%～8.450%,该方法快速简单、准确、灵敏度高,能满足石阡苔茶中17种矿物质元素的检测需求。石阡苔茶样品中K元素含量最高,其次是Ca元素,必需微量元素含量从大到小顺序为：Fe、Zn、Cu、Cr、Co、Se、Mo。Hg、Pb、Cd、As 4种重金属元素含量均符合国家标准和农业部行业标准。     

Simultanbestimmungsmethoden für die Elemente Kupfer,Zink, Eisen und Mangan sowie Natrium,Kalium, Calcium und Magnesium mittels Flammen-Atomabsorptionsspektrometrie (F-AAS)

Simultaneous determination of the elements copper, zinc, iron and manganese as well as sodium, potassium, calcium and magnesium by flame atomic absorption spectrometry (F-AAS). The elements Na, K, Ca, Mg, Cu, Zn, Fe and Mn are very important for the examination of human food and foodstuff in the light of nutritional physiology. Two simultaneous determination methods for these elements with flame atomic absorption spectrometry (F-AAS) are presented. The sensitivity of the F-AAS is sufficient for these examinations. Using the calibration and the method of standard addition resp. and “Schinkellösung” (caesiumchlorid lanthanumchlorid buffer solution), the simultaneous determination of Na, K, Ca and Mg is possible. The detection limits of Na, K, Ca and Mg depend on the simultaneous determination of the elements, the used wavelengths and the kind of the examined samples (30 mg Na, 24 mg K, 1,9 mg Ca and 0,46 mg Mg per kg fresh matter). The detection limits for Cu, Zn, Fe and Mn with the simultaneous determination are 0,61 mg Cu, 0,14 mg Zn, 3,8 mg Fe and 0,44 mg Mn per kg sample. The new methods are tested with the standard reference materials CRM No 278 (Mussel Tissue), CMR No 185 (Bovine Liver) and CRM No 189 (Wholemeal Flour) and with selected samples.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定虾皮中28种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定虾皮中K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn、P、Li、Al、V、Cr、Co、Ni、As、Rb、Sr、Se、Mo、Ag、Cd、Pb、Ba、Ga、Cs、Ti、Bi 28种元素含量的分析方法。方法采用硝酸-过氧化氢消解体系,通过在线加入Ge、Rh、Re内标进行基体效应校正,碰撞反应池模式(kinetic energy discrimination,KED)消除多原子离子干扰,以国家标准物质大虾(GBW 10050)为研究对象,验证方法准确度。结果方法检出限为0.001-0.681 mg/kg,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)为0.6%~8.2%,各元素标准曲线线性关系良好,相关系数r²大于0.999,样品回收率为87.4%~110.0%。虾皮中常量元素K、Na、Ca、Mg等含量较高,Pb、Cd、Cr等重金属元素含量较低,Al、As需根据其存在形态评估可能存在的健康安全风险。结论该方法准确高效,灵敏度高,可应用于虾皮样品分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定东北山野菜中18 种无机元素

建立电感耦合等离子体质谱法同时测定7 种山野菜中Pb、Cd、As、Hg、Cr、Al、Na、Ca、Mg、P、K、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Sb、Se共18 种无机元素含量的分析方法。样品经微波消解后直接上样分析,采用八极杆碰撞-反应池技术消除了多原子离子质谱干扰,以Sc、Ge、Rh、Bi为内标元素校正了质谱分析中基体效应并补偿了信号漂移。测定质量浓度在0～5 000.0 μg/L范围内,各元素的质量浓度与仪器响应值之间线性关系良好,相关系数均在0.999 5以上;18 种待测元素的检出限为0.51～23.00 ng/g,利用标准参考物质（GBW10015,波菜）验证了分析方法的准确度和精密度,结果表明,标准物质的分析结果与参考值基本一致,本方法可快速、灵敏、准确地测定山野菜中18 种无机元素含量。     

ICP-MS法同时测定辣木籽中22种无机元素及主成分分析和聚类分析

目的:建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定辣木籽中Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Ag、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb 22种无机元素,确定辣木籽中无机元素的含量及其分布特征。方法:采集红河州元阳、红河州红河、红河州开远、楚雄州元谋、德宏州芒市、楚雄州双柏、昭通市巧家、昆明市东川、玉溪市元江、丽江市华坪10个产地样品,经微波消解,采用ICP-MS测定上述元素,从元素组学的角度建立无机元素指纹图谱,并用SPSS聚类分析和主成分分析评价其特征元素。结果:各元素线性关系良好（r>0.999）,检测限0.04~78.44 μg/L,精密度符合规定（RSD<5%）,各元素加样回收率80.13%~113.66%（RSD<10%）;不同产地的辣木籽中均含有较丰富的对人体有益的无机元素,较低的有害元素;主成分分析选出4个主因子,得出特征无机元素为Zn、Ca、Cu、Fe、Cr、Ba、Al;聚类分析聚为二大类,说明无机元素的含量与环境、地域等因素具有相关性。结论:ICP-MS法可用于辣木籽22种无机元素的测定,主成分分析法和聚类分析法可对辣木籽的品质进行评价,为辣木籽的开发利用提供研究基础。     

微波消解结合ICP-OES和ICP-MS测定奇亚籽中多种矿物质元素的含量

建立奇亚籽中K (钾)、Na (钠)、Ca (钙)、Mg (镁)、Fe (铁)、Mn (锰)、Zn (锌)、Cu (铜)、P (磷)、B (硼)、Pb (铅)、Cd (镉)、As (砷)、Cr (铬)、Al (铝)、Ni (镍)16种矿物质元素的方法。样品经微波消解,以电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)测定K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Zn、Cu、P、B含量,电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定Pb、Cd、As、Cr、Al、Ni含量。结果表明,此方法的ICP-OES检出限范围在0.00850~0.10200 mg/L,定量限范围在0.0283~0.3400 mg/L;ICP-MS检出限范围在0.00471~0.11330 mg/L,定量限范围在0.0157~0.3777 mg/L。线性相关系数均为r＞0.999,加标回收率为90.4%~99.8%,相对标准偏差为0~4.1%。同时用国家标准物质大米(GBW10045(GSB-1))和小麦(GBW10011(GSB-2))评价了方法的准确性,测定结果在标准值范围内。奇亚籽中含有丰富的P、K、Ca、Mg,其中P含量最高,为6860 μg/g,Ca含量为4085 μg/g,K含量为2798 μg/g,Mg含量为2515 μg/g;Fe、Zn、Al、Mn、Cu、Na、B含量(由高到低)在5~100 μg/g。同时检测出重金属危害元素Pb、Cd、Cr、Ni,其中Pb含量符合食品安全国家标准GB 2762-2017的限量要求,未能检测出As。该方法污染小、简便、高效、准确度高,适用于奇亚籽等植物类样品中多种化学元素的测定。     

电感耦合等离子质谱法测定母乳中10 种矿物元素

建立电感耦合等离子体质谱（inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS）的同时测定母乳中K、Ca、Na、Mg、P、Cu、Mn、Zn、Fe、Se共10 种矿物元素的分析方法。以浓硝酸和双氧水为混合试剂,采用密闭高压消解技术对母乳样品消解后,用ICP-MS检测,利用动态反应池技术有效地消除了分析过程中质谱的干扰,选取Rh作为内标元素校正基体效应和信号漂移。标准曲线用外标法定量,以相对标准偏差考察方法的重复性,以标准物质考察方法的准确性。实验测定的10 种元素线性回归方程的相关系数均大于0.999 0,回收率范围为80.00%～118.19%,对照分析的奶粉成分分析标准物质（GBW10017）和脱脂奶粉成分分析标准物质（GBW08509）的K、Ca、Na、Mg、P、Cu、Mn、Zn、Fe、Se测定值均在标示值范围内,相对标准偏差均小于10.0%。结果表明,实验方法具有较好的准确度和精密度,适用于测定批量母乳的矿物元素。     

电感耦合等离子体质谱法同时检测贵州省芸豆中13种元素含量

目的 建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时测定贵州芸豆主产地28份芸豆样品中Na、Mg、P、Ca、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb13种元素的定量分析方法。方法 采用主成分分析和聚类分析方法分析贵州芸豆中元素含量值,标准化处理后进行综合评价。结果 13种元素在相应的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r;)均大于0.999,检出限为0.0259-1.0211μg/kg。采用该方法对大米(GBW10010a)、小麦(GBW10011a)进行测定,其测定值均在真实值范围内,且相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)均小于7.0%。主成分分析结果显示前5个主成分的累计方差贡献率为81.324%,得出芸豆中的特征元素是Cr、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb;聚类分析将芸豆中13种元素分为三大类,元素P聚为一类;Ca、Mg聚为一类;Na、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb聚为一类,这种聚类结果与芸豆生长过程的需要或外部环境作用相关。结论 该方法的检出限低、准确度好、稳定性和精密度高,可以用于芸豆样品中元素的测定。