超高效液相色谱法快速测定纸和纸制品中松香酸含量

建立了一个超高效液相色谱方法,对纸和纸制品中松香酸的含量进行快速测定。该方法以丙酮/甲醇(2∶1)为提取溶剂,35℃下超声提取35min,提取液直接进行超高效液相色谱法分析,外标法定量。在S/N(信噪比)=3的条件下,该方法的检出限为0.1mg/kg,精密度为1.18%,加标平均回收率为80.00%~98.00%。该方法简单快捷,整个分析过程仅耗时3.5min,可用于纸和纸制品中松香酸含量的快速测定。     

微波辅助萃取-超高效液相色谱法快速测定纸制品中松香酸含量

建立了一个快速测定纸制品中松香酸含量的超高效液相色谱方法,该方法以甲醇为萃取溶剂,在85℃下微波萃取纸制品中的松香酸,萃取物直接进行超高效液相色谱分析,外标法定量。在S/N(信噪比)=3的条件下,该方法的检出限为0.1mg/kg,精密度为1.36%,加标平均回收率为80.00%~95.20%。该方法操作简单,灵敏度高,分析耗时只有3.5min,适用于纸制品中松香酸含量的快速测定。     

UPLC-MS/MS法测定液态乳中舒巴坦残留

建立了牛乳中舒巴坦的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测法。牛乳中的目标物经体积分数为0.2%乙酸-水溶液提取后,经HLB固相萃取柱净化、浓缩,再用超高效液相色谱-串联质谱仪进行测定,外标法定量。方法的回收率为83.3%~116.3%,且相对标准偏差为1.9%~8.6%。该方法快速、准确,回收率高,可用于牛乳中舒巴坦的快速检测。     

纸质食品包装材料中松香酸含量测定 抽提方案的优化

分别采用超声萃取法、微波萃取法、索氏萃取法、NaOH/尿素/硫脲混合碱溶液溶解-超声提取法对纸质食品包装材料中的松香酸进行提取,比较了4种提取方法的提取效果,并对提取产物进行了高效液相色谱法分析,结果表明,经混合碱溶液-超声提取法处理的样品,松香酸含量测定值明显高于其它三种方法。对经4种提取方法提取后的样品进行了电子显微镜分析,结果表明,经超声萃取法、微波萃取法和索氏萃取法处理的样品中均残留有松香酸,而经混合碱溶液-超声提取法处理的样品中未观察到松香酸残留,与高效液相色谱分析的结果一致。     

纸质食品包装材料中松香酸含量测定抽提方案的优化

目的对纸质食品包装材料中松香酸抽提方案进行优化。方法分别采用超声萃取法、微波萃取法、索氏萃取法、Na OH/尿素/硫脲混合碱溶液溶解-超声提取法对纸质食品包装材料中的松香酸进行提取,并对提取产物进行了高效液相色谱法分析,比较4种提取方法的提取效果,并对经4种提取方法提取后的样品进行了电子显微镜分析,观察提取后的样品中松香的残留情况。结果经混合碱溶液-超声提取法处理的样品,松香酸含量测定值明显高于其他三种方法。经超声萃取法、微波萃取法和索氏萃取法处理的样品中均残留有松香,而经混合碱溶液-超声提取法处理的样品中未观察到松香残留,与高效液相色谱分析的结果一致。结论 Na OH/尿素/硫脲混合碱溶液溶解-超声提取法可以完全提取样品中的松香酸。     

UPLC-MS/MS法检测鸭表皮中松香酸残留量

建立了测定鸭表皮中松香酸残留量的方法。采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)法,以乙醇为提取溶剂,30℃超声提取10min,提取液经0.22μm滤膜过滤后直接进行液质分析,外标法定量。UPLC色谱柱为AcQuity UPLC~BEH C18,流动相为乙腈-0.1%甲酸水(75∶25),离子模式为ESI+,扫描方式为MRM,母离子为303.1m/z,子离子为123.1m/z,257.2m/z(定量)。松香酸的检测线性范围为1~100.0ng/m L,回收率为85.7%~105.1%。结论:该方法简便、结果准确、重复性好,整个分析过程仅耗时3.5min,适用于鸭表皮中松香酸残留量的测定。     

气相色谱/串联质谱法同时测定纸和纸制品中19种含氯酚残留量

建立了1个气相色谱/串联质谱方法,对纸和纸制品中19种含氯酚的残留量进行了同时测定,并对分析条件和提取条件进行了优化。结果表明,该方法简便快捷、灵敏度高,各组分的定量限均为2μg/k g。在3个不同加标水平下,平均加标回收率为81.35%~93.48%,相对标准偏差为2.87%~8.65%(n=9)。采用该方法对市售纸和纸制品进行测定,结果表明市售纸和纸制品中含氯酚残留量很低。     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中28种农药残留

建立了QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定绿茶中28种农药残留的分析方法。样品经1%乙酸乙腈提取,QuEChERS方法净化后进行UPLC-MS/MS测定。采用电喷雾离子源（ESI）,正离子模式扫描,多反应检测（MRM）模式采集,基质匹配工作曲线法定量。结果表明:28种目标化合物在各自浓度范围内线性良好,相关系数（r）为0.990~0.998,检出限（LOD,S/N≥3）为0.08~1.26 μg/kg,定量限（LOQ,S/N≥10）为0.28~4.20 μg/kg;在10、50、80 μg/kg 3个加标水平下平均回收率为72.5%~118.5%,相对标准偏差（n=6）为0.8%~16.3%。该方法简单、快速、重现性好、稳定性高,可满足茶叶中28种农药残留的检测要求。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中100种农药及其代谢物

目的 建立了葡萄中多菌灵等100种农药及其代谢物的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱（UPLC-MS/MS）检测方法。方法 样品采用1%乙酸乙腈涡旋提取,N-丙基乙二胺（PSA）粉末分散固相萃取净化,经BEH-C18超高效液相色谱柱分离后,在电喷雾正离子（ESI+）模式下,通过多反应监测（MRM）模式测定。结果 100种农药及其代谢物在1~100 ug/L浓度范围内线性关系良好,决定系数（r2）均大于0.9984;100种农药及代谢物的平均回收率在77.6%~118%之间,相对标准偏差为0.3%~29%,符合农药多残留分析的要求。结论 该方法能够对葡萄中100种农药及其代谢物进行快速、准确的测定。     

QuEChERS-高效液相色谱-质谱/质谱法同时测定水产品中磺胺类和氯霉素类药物

目的 建立QuEChERS-高效液相色谱-质谱/质谱法同时测定水产品中磺胺类药物和氯霉素类药物含量的分析方法。方法 样品用乙腈提取, 经QuEChERS方法去脂净化后, 用甲醇和0.02%的甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱, Waters Atlantis T3色谱柱进行色谱分离, 高效液相色谱-质谱/质谱电喷雾电离多反应监测正负离子模式测定, 内标法定量。结果 23种药物标准曲线的相关系数均大于0.99, 加标平均回收率为61.4%~116.2%。结论 本方法操作简单、方便高效, 可同时测定水产品中磺胺类和氯霉素类药物, 适合于实验室多项目的快速检测。     

纸质食品接触材料中18种禁用多环芳烃的快速测定

以正己烷／丙酮（1：1,V／V）为萃取溶剂,40℃下超声萃取纸质食品接触材料中的多环芳烃（PAHs）,提取产物经硅胶固相萃取柱净化后进行超高效液相色谱分析,外标法定量,从而建立了一个同时测定纸质食品接触材料中18种禁用多环芳烃的高效液相色谱方法。在信噪比（S／N）=3的条件下．各目标化合物的检出限为0．02～0．10mg／kg,其线性相关系数,均不低于0．9999。各组分的平均加标回收率为58．13％～95．86％,相对标准偏差（RSD）为1．58％～4．68％。应用该方法对市售纸质食品接触材料中的多环芳烃含量进行测定,结果在一个样品中检出高浓度的菲。该方法简便快速、灵敏度高、定性定量准确,可满足多环芳烃检测的技术要求,适用于纸质食品接触材料中多环芳烃的测定。     

多种提取手段联合液相色谱串联质谱法快速测定食品中苯霜灵残留量

建立了高效液相色谇电喷雾四极杆质谱技术测定13种食品中苯霜灵的确证方法。根据每种基质的特性,动物源性食品采用丙酮．正己烷提取,植物源性食品用乙酸乙酯提取,经石墨化碳与氨基（CarbonNH2）混合固相萃取柱净化,以乙腈-0．1％甲酸溶液为流动相,改性ShiseidoMGⅡC18色谱柱中分离,电喷雾正离子多反应监测模式下监测。方法定量限（LOQ,S／N≥〉10）为5μg／kg,在2-100μg／L范围内呈良好的线性关系;13种食品基质添加三个浓度水平进行实验,加标平均回收率在66．0-104．2％之间,相对标准偏差为4．4%-12．3％。经验证本方法准确、快速,适合多种食品中苯霜灵残留的确证分析。     

微波萃取/GC-MS测定纸质食品包装材料中双酚A

以丙酮为萃取剂,建立了微波萃取/气相色谱-质谱法(GC-M S)测定纸质食品包装材料中双酚A含量的分析方法。考察了微波萃取温度与时间对萃取效果的影响,选择了最佳的微波萃取条件。结果表明:方法的检出限为0.05m g/kg,样品的加标回收率为84.2%~95.4%,相对标准偏差小于4.6%。该方法具有快速、方便、灵敏度高等优点,适合于纸质食品包装材料中双酚A含量的快速测定。     

Safety assessment of paper and board food packaging: Chemical analysis and genotoxicity of possible contaminants in packaging

In order to identify potential genotoxicant(s) in recycled paperboard, samples were fractionated using multiple liquid/liquid extraction, and gel permeation chromatography, and analysed by gas chromatography/mass spectrometry and liquid chromatography/mass spectrometry. The rec-assay was used as an indicator of genotoxicity. Genotoxicants in the recycled paperboard were identified as dehydroabietic acid (DHA) and abietic acid (AA). DHA and AA were detected in two out of five virgin products, and in all seven recycled products for food-contact use. Total amounts of DHA and AA were 240 and 990 µg/g in the virgin products and 200-990 µg/g in the recycled products. A good correlation was observed in the total amount of DHA and AA content determined in paper products and DNA-damaging activity. Moreover, genotoxic effects in paper products showed a good match with standard compounds, indicating that the genotoxic effects of these paper products was mostly attributable to DHA and AA.     

GC-MS快速测定纸制食品接触材料中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯

以甲醇为萃取剂,微波辅助萃取,建立了气相色谱-质谱（GC-MS）法快速测定纸制食品接触材料中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）含量的分析方法。考察6种不同萃取剂萃取效果,选择甲醇为最佳萃取剂,并对超声萃取的温度和时间进行试验,选择最佳试验条件。DEHP的质量浓度在0.1~20mg/l范围内与峰面积响应值具有良好线性关系,方法定量检出限为0.05mg/kg。样品加标回收率为90.2%~103.6%,相对标准偏差小于6.73%。该方法具有快速、准确度高、干扰少等优点。     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定水产品中6种兽药残留

采用液液萃取的前处理方式,以超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测水产品中萘啶酸、泰妙菌素、甲氧苄胺嘧啶、二氟沙星、氟甲砜霉素和吡喹酮的残留量。水产品经过匀质,乙腈提取并沉淀蛋白,正己烷去除脂肪,UPLC-MS/MS进行检测,在6min内完成分离。在5～200μg/L范围内,相关系数R2在0.9977～0.9999之间,具有良好的线性关系。6种物质的检测限度均为1.0μg/kg,回收率范围在61.2%～90.5%之间。本方法操作简单、灵敏度高,可以满足水产品中农药残留的的定性定量检测。     

纸质食品包装材料中荧光增白剂迁移规律的研究

采用浸泡方式提取纸质食品包装中的荧光增白剂,并以VBL为标准物质建立了对纸质食品包装中荧光增白剂定量检测的方法。该方法激发波长345nm,发射波长430nm;定量标准曲线为y=121.58x-0.6535,在0～0.8μg/ml范围内线性相关性R2=0.9997;回收率在78%～90%之间,三种加标浓度测定值的相对标准偏差RSD均小于3%,可满足检测要求。通过对荧光增白剂迁移规律的探讨,发现浸泡时间到2h时,迁移量会出现大的跳跃;温度升高会使荧光增白剂的迁移量增大;VBL在酸性条件下的荧光强度明显下降,而碱性条件下荧光强度会增强。     

用高效液相色谱法测定化妆品中4种维甲酸类物质

本文建立了化妆品中4种维甲酸类物质(他扎罗汀tazarotene、异维A酸isotretinoin、维A酸tretinoin、阿达帕林adapalene)的高效液相色谱检测方法。样品以乙腈为提取剂,提取离心后,用二极管阵列检测器检测、外标法定量。4种物质在4-1000mg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数R~2为0.9999;在空白样品中添加三个浓度水平的标准品,回收率在90%-102%之间,相对标准偏差均小于5%(n=3);最低检测限为1.0mg/kg,定量限为4.0mg/kg。此方法操作简便、分析时间短、稳定性好、选择性好、灵敏度高,为化妆品中维甲酸类物质的测定提供了参考。