临汾常见食品中甲醛含量测定

比较研究高效液相色谱法和乙酰丙酮法快速检测食品中甲醛。高效液相色谱法是在酸性条件下甲醛与2,4-二硝基苯肼反应生成甲醛-2,4-二硝基苯腙,用液相色谱分析(检出限0.05 mg/kg);乙酰丙酮法是在过量铵盐存在条件下乙酰丙酮和甲醛显色检测食品中甲醛含量(检出限0.015 mg/kg),并对2种方法的加热时间、加热温度、反应溶剂的添加量等反应条件进行优化。优化后的前者回收率为21.9%~52.5%,RSD(n=6)为2.85%,而乙酰丙酮法加标回收率达85.3%~90.2%,RSD(n=6)为2.06%。选取乙酰丙酮法测得样品中甲醛含量:白糖0.30 mg/kg,鱿鱼卷0.59 mg/kg,可口可乐0.52 mg/kg,红糖0.48 mg/kg,青岛啤酒0.06 mg/kg,腐竹0.02 mg/kg,血块0.01 mg/kg。     

乙酰丙酮分光光度法检测果蔬中甲醛含量的改进研究

通过超声波提取法提取果蔬中甲醛,用乙酰丙酮分光光度法进行检测,建立了一种果蔬中甲醛含量的快速检测方法。结果表明,每10.00 g有色果蔬样品的甲醛提取液通过添加2.0g壳聚糖进行脱色处理,可有效降低果蔬样品提取液的颜色对乙酰丙酮分光光度法检测过程中的干扰,且对提取液中的甲醛检测没有影响。该方法的检出限为0.187 mg/kg,在(0.57~57)mg/kg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为72.7%~94.5%,相对标准偏差为2.9%~6.7%(n=6)。该方法稳定性好,简便高效,可以用于果蔬中甲醛含量的快速检测。     

柱前衍生高效液相色谱法检测水产品中甲醛的含量

目的建立柱前衍生高效液相色谱法检测水产品中甲醛含量。方法样品经绞碎匀浆后,经2,4-二硝基苯肼-乙酸钠缓冲液衍生液(1:1,V:V)于60℃衍生1 h,冰浴冷却后的衍生物直接上高效液相色谱检测,以ODS-C_(18)柱子为分离柱,甲醇-水(70:30,V:V)为流动相等度洗脱,二极管阵列检测器在365 nm波长处检测,外标法定量。结果甲醛在0~10 mg/L浓度范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9994,方法检出限为0.5mg/kg。空白样品在1.0、5.0和20.0 mg/kg添加水平下,回收率在88.2%~95.3%之间,RSD在0.75%~1.82%之间。对水产品9种样品中的甲醛进行了测定,其中6个样品检出甲醛,含量范围为1.51~64.04 mg/kg。结论该方法简便、灵敏、准确,可适用于水产品中甲醛含量的分析。     

凯氏定氮仪联合液相色谱法测定香菇中甲醛含量

目的建立全自动定氮仪和液相色谱仪检测分析香菇中甲醛的含量。方法利用全自动定氮仪全封闭的有利条件,利用水浴方法析出香菇中甲醛,利用液相色谱仪测定甲醛含量。结果香菇中甲醛的检测优化条件为蒸馏4 min,水浴温度为60℃,水浴时间为60 min。当甲醛浓度为0.0~10.0 mg/kg时,标准曲线线性关系良好,相关系数r为0.9995,加标回收率为73.0%~107.3%。结论凯氏定氮仪联合液相色谱法能够快速检测香菇中甲醛含量,并且准确度高。     

乙酰丙酮分光光度法测定食糖中甲醛含量的研究

建立了一个检测食糖中甲醛含量的分光光度法。食糖样品溶于水后,加入磷酸,加热蒸馏,经水溶液吸收,馏出液中的甲醛与乙酰丙酮反应,生成黄色的化合物,该化合物在414 nm波长处有最大吸收,可用标准曲线法定量。该方法在1.0~50.0μg线性良好(R~2=0.9999),检出限为0.2 mg/kg,分别在样品中添加甲醛标准品进行3水平加标回收实验(2、5、20 mg/kg),回收率为90.4%~98.2%,相对标准偏差为0.2%~4.3%(n=6)。该方法样品前处理简单、快速,灵敏度、准确度和精密度均满足食糖中甲醛含量的检测要求。     

液相色谱串联质谱法测定白菜中的甲醛含量

文中使用2,4-二硝基苯肼衍生法使白菜中甲醛生成甲醛-2,4-二硝基苯腙,再使用乙腈提取富集甲醛-2,4-二硝基苯腙(衍生物),后经液相色谱串联质谱对其浓度进行检测。结果显示,该法中甲醛的检出限为3.06μg/kg,当白菜中甲醛添加含量在1~18 mg/kg时,甲醛线性良好(r2=0.994)。对白菜中3种浓度(0.5、1、5 mg/kg)甲醛添加进行6次平行回收实验,结果表明,3种浓度平行添加回收率在102%~105%,相对标准偏差为3%~8%,回收稳定,精密度良好。     

2006—2015年广州市部分食品甲醛监测结果分析

了解广州市部分食品甲醛残留情况,为食品安全风险评估及政府监管提供参考依据。方法 在全市12个区的餐饮企业、农贸市场、超级市场、批发点4类采样场所,于不同时间采集1 416份样品进行甲醛项目检测。结果 1 416份样品甲醛检测值范围为2.0～4 500.0 mg/kg,甲醛含量大于100 mg/kg占总样品数的13.21%(187/1 416),其中禽类副产品甲醛含量大于100 mg/kg比例为32.63%(31/95)、畜类副产品甲醛含量大于100 mg/kg比例为31.54%(94/298)、鱼类产品(银鱼、九肚鱼、鱼皮)甲醛含量大于100 mg/kg比例为30.85%(29/94)、甲壳类产品(虾仁)甲醛含量大于100 mg/kg比例为19.35%(24/124);农贸市场与批发点来源样品甲醛含量大于100 mg/kg比例高于超市与餐饮环节;9～11月采集的样品甲醛含量大于100 mg/kg比例高于其他月份,2012—2013年采集的样品甲醛含量大于100 mg/kg比例高于其他年份。结论 广州市甲醛残留量较高的食品主要为畜类副产品的牛百叶、牛心顶,禽类副产品的鹅肠、鸭肠,甲壳类产品的虾仁,鱼类产品的银鱼、九肚鱼、鱼皮等,甲醛残留情况较严重的月份为每年的9～11月,相关部门应加强监管,防范食源性疾病的发生。     

邻-(2,3,4,5,6-五氟苄基)羟胺盐酸盐衍生-HPLC法测定果蔬中甲醛含量

通过邻-(2,3,4,5,6-五氟苄基)羟胺盐酸盐与甲醛衍生,建立了测定果蔬中甲醛含量的高效液相色谱法。样品在温度为70℃超声波条件下直接提取衍生30 min,经离心纯化后液相色谱检测,外标法定量。优化的色谱条件为:Eelipse XDB-C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈和水(70∶30,v/v),流速1.0 m L/min,柱温40℃,检测波长210 nm。结果表明,该方法的检出限可达到0.114 mg/kg,在0.57~57 mg/kg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为82.3%~94.1%,相对标准偏差为4.0%~7.1%(n=6)。该方法样品前处理简便,稳定性好,检测限低,适合果蔬中甲醛的快速定量检测。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定网络销售豆制品零食中的硼酸

目的 采用超声萃取,建立电感耦合等离子体发射光谱仪测定网络销售豆制品零食中硼酸含量的方法。方法 以2%硫酸水溶液为提取剂,10%三氯乙酸为沉淀剂,超声提取样品中硼酸,外标法定量硼酸。结果 硼在249.678 nm波长下,0.01~1.00 mg/L范围内与信号强度呈良好线性关系,相关系数为0.99967,检出限(以硼酸计)为0.006 mg/kg。豆制品零食样品中3水平的加标回收率为95.7%~105%,RSD%为0.2%~1.8%。采用本文建立的方法对140批次的网络销售豆制品零食中硼酸的含量进行检测,含量范围为2.22~168 mg/kg,且82.1%的网络销售豆制品零食中的硼酸含量小于50 mg/kg。结论 该方法前处理简单、检测速度快,可用于豆制品零食类样品中硼酸的检测。     

云南省景迈山古茶林普洱茶产品质量分析

分析景迈山古茶林普洱茶的产品质量。以不同贮存年份、不同季节的景迈山古茶林普洱茶为研究对象,检测理化指标、重金属、农药残留,根据GB/T 22111-2008《地理标志产品普洱茶》、GB 2762-2017《食品安全国家标准食品中污染物限量》、GB 2763-2016《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》、NY 659-2003《茶叶中铬、镉、汞、砷及氟化物限量》、NY/T 288-2012《绿色食品茶叶》的标准要求,分析景迈山古茶林普洱茶的产品质量。景迈山古茶林普洱茶水分含量为7.3%~9.5%,灰分含量为4.7%~6.1%,水浸出物含量为47.2%~51.5%,茶多酚含量为23.2%~24.8%,粗纤维含量为9.3%~11.5%,可溶性糖含量为3.7%~5.4%,游离氨基酸含量为1.9%~3.0%,铬含量为0.19 mg/kg~1.21 mg/kg,镉含量为0.016 mg/kg~0.269 mg/kg,砷含量为0.00~0.20 mg/kg,氟含量为31.0 mg/kg~88.1 mg/kg,汞为未检出,铜含量为3.86 mg/kg~10.33 mg/kg,铅含量为0.03 mg/kg~0.65 mg/kg,稀土氧化物总量为0.224 mg/kg~1.177 mg/kg,48种农药残留项目均为未检出。景迈山古茶林普洱茶理化指标、重金属、农药残留符合国家标准要求,其产品质量安全可靠。     

HPLC法同时测定食品接触橡胶密封垫圈中3种醛类化合物迁移量

目的:建立一种利用HPLC同时测定食品接触橡胶密封垫圈中甲醛、乙醛和丙烯醛迁移量的分析方法。方法:以4%乙酸水溶液、10%乙醇水溶液、20%乙醇水溶液、50%乙醇水溶液及橄榄油作为食品模拟物,按GB 5009.156—2016进行迁移试验,经衍生化反应后,采用Accucore RP-MS色谱柱分离,以乙腈—水溶液为流动相等度洗脱,紫外检测器检测。结果:3种醛类化合物在0.05~5.00 mg/L内呈良好的线性关系,相关系数R²≥0.9983。甲醛、乙醛和丙烯醛检出限分别为0.58,0.62,1.68 mg/kg;定量限分别为0.98,0.99,2.93 mg/kg,在1.0~15.0 mg/kg添加水平范围内,3种醛类化合物回收率为81.0%~103.3%;相对标准偏差为0.78%~7.05%。结论:该方法适用于食品接触橡胶密封垫圈中醛类化合物迁移量的检测。     

合成革中DMF及NMP残留量的气相色谱法测定

建立了合成革中二甲基甲酰胺(DMF)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)的同时测定方法。采用超声波辅助乙腈对样品进行1次萃取,萃取时间30min,萃取液经膜过滤后,采用带氢离子火焰检测器的气相色谱(GC-FID)进行检测。方法对DMF和NMP的检测限分别为20mg/kg和10mg/kg,回收率分别在93%~104%和96%~109%之间,重复性(RSD)分别在3%~11%和4%~12%之间。对40块聚氨酯合成革进行了检测,DMF检出率为80%,含量在21~438mg/kg之间,NMP检出率为30%,含量在12~93mg/kg之间。     

分光光度法测定不同食品基质中亚硝酸盐含量

目的建立测定不同食品基质中亚硝酸盐含量的分光光度法。方法取适量样品,按不同基质进行提取和净化,用分光光度法测定亚硝酸盐含量(以亚硝酸钠计)。结果方法检出限:液态乳和发酵乳中为0.02 mg/kg,其他样品中为0.2 mg/kg。淀粉类样品在添加浓度1.0~5.0 mg/kg范围内,回收率为77.6%~113%,RSD为1.9%~13.4%;肉制品类样品在添加浓度2.0~10.0 mg/kg范围内,回收率为77.5%~111.5%,RSD为2.1%~7.8%;腌菜类样品在添加浓度2.0~10.0 mg/kg范围内,回收率为58.5%~78.1%,RSD为4.0%~12.5%;液态乳、发酵乳类样品在添加浓度0.2~1.0 mg/kg范围内,回收率为81.5%~98.8%,RSD为1.4%~8.1%。结论该方法对不同食品基质样品的前处理方法进行了优化,干扰少,准确度、灵敏度高,能满足各类食品中亚硝酸盐的测定。     

酱油中甲醛含量的测定

文章介绍了山东烟台地区生产的酱油中甲醛的含量。参考SN/T 1547-2011《进出口食品中甲醛的测定液相色谱法》中规定的方法,采用2,4-二硝基苯肼衍生-高效液相色谱法测定酱油中的甲醛含量,确定了相关实验参数。结果表明:以高效液相色谱法测定酱油中的甲醛方法检出限为0.1mg/L,在浓度范围0~30mg/L内呈良好的线性相关,相关系数R2=0.9991;方法精密度实验中得到不同浓度甲醛溶液相对标准偏差(RSD)分别为1.69%,3.65%和1.62%;对样品进行添加回收实验,回收率为91.0%~108.0%,表明该方法的灵敏度高、重复性好、专一性强。实验检测山东烟台地区生产的10种酱油中甲醛含量在6.2~10.0mg/L之间。酱油中甲醛是酱油生产过程(发酵过程)中自然产生的,含量较低,对人体不会造成危害。     

香菇罐头加工过程中甲醛含量变化的研究

研究香菇罐头加工过程中甲醛含量的变化及其影响因素,为加工、烹调香菇过程中有效降低甲醛含量提供依据.研究结果表明,鲜香菇中甲醛检出率为100%,含量在4.52 mg/kg～23.94mg/Kg;在香菇罐头加工过程中,清洗、预煮、冷却可以有效降低香菇中的甲醛含量,其中预煮是降低香菇罐头中甲醛含量最有效的步骤.鲜香菇经加工成罐头后,其中的甲醛含量均值由12.36mg/kg降到了3.29mg/kg.     

我国8省份市售海产品及其制品中甲醛含量的调查分析

目的了解我国市售海产品及其制品中甲醛的含量。方法采集全国8个省(市、自治区)的农贸市场和大中小超市销售的6种常见海产品及其制品(冰鲜鱿鱼、水发鱿鱼、鱿鱼丝、海虾、虾仁和烤鱼片),共计530份,采用高效液相色谱(HPLC)法检测甲醛含量。结果 6种海产品及其制品均检出甲醛,总检出率为40.57%,含量范围为0.00~950.00 mg/kg。其甲醛平均含量由高到低分别为鱿鱼丝、水发鱿鱼、烤鱼片、冰鲜鱿鱼、虾仁和海虾,检出率分别为52.78%、57.45%、42.50%、49.61%、23.08%和12.24%。结论不同种类海产品及制品中甲醛含量不同且差别较大,可能与其本底水平、甲醛自身变化规律或者后期违法添加有关。总体来看,甲醛含量100 mg/kg,尤其是超过200 mg/kg的产品,应引起关注。     

菜籽油中蜡含量快速测定方法的研究

建立了一种菜籽油中蜡含量的快速检测方法。根据蜡质在冰水混合浴中结晶析出的特性,利用高灵敏度的浊度仪测其浑浊度来确定蜡含量。结果表明:该方法测定的蜡含量在0~250 mg/kg范围内具有良好的线性关系;10、20、30 mg/kg和60 mg/kg的加标回收率分别为75.0%~89.0%,71.5%~88.5%,83.3%~102.3%和90.0%~103.3%;对同一未脱蜡菜籽油和脱蜡菜籽油中的蜡含量测定结果分别为30.0~33.9 mg/kg和12.7~13.3 mg/kg。说明该法结果准确、重现性较好,且操作简便、耗时短,可应用于菜籽油中微量蜡质的快速测定。     

鱿鱼和龙头鱼中甲醛本底含量及变化规律研究

目的探讨鱿鱼和龙头鱼中甲醛本底含量及变化规律。方法采用液相色谱法测定鱿鱼和龙头鱼中的甲醛本底含量,初步探讨了龙头鱼和鱿鱼内源性甲醛的来源,研究了冻藏条件下甲醛含量随时间的变化规律。结果龙头鱼鱼肉中的甲醛含量明显高于鱿鱼。太平洋褶柔鱼肉的甲醛含量为6.76~146 mg/kg,平均值为26.4 mg/kg;剑尖枪乌贼中未检出甲醛;龙头鱼中的甲醛含量范围为17.5~374 mg/kg,平均值为167 mg/kg。在-20℃条件下,太平洋褶柔鱼和龙头鱼肉中的甲醛含量都随冻藏时间的延长而显著增加,剑尖枪乌贼在冻藏3个月后甲醛含量仍为未检出。结论并不是所有种类的鱿鱼都含有内源性甲醛,检测机构在测定水产品中甲醛含量时,应标明取样时间和检测时间。     

气质联用检测食品接触材料纸和纸板的甲醛含量

采用气质联用技术建立一套检测食品接触材料纸和纸板中的甲醛含量的新方法。正交试验结果得出最佳衍生条件为:衍生温度60℃,衍生时间20 min,衍生试剂用量为每1 m L样品添加0.4 m L,萃取试剂为二氯甲烷。基于最佳处理条件下,采用外标法对甲醛进行定量,甲醛浓度在0.5 mg/L~4.0 mg/L呈现良好的线性关系,相关系数为0.998 8。经试验得出,本方法适用于食品包装材料纸和纸板样品中甲醛含量的检测,样品平均加标回收率为86%,相对标准偏差RSD为2.48%,方法检出限为0.78 mg/L。对路边摊手抓饼包装纸中甲醛含量的检测结果发现,与国标方法——乙酰丙酮分光光度法相比,两种方法的检测结果并无显著性差异。试验表明,本方法所检测的手抓饼包装袋中甲醛含量均超过了GB 9685-2008《食品容器、包装材料用添加剂使用卫生标准》规定的15 mg/kg。     

乙酰丙酮分光光度法检测菌菇类及水产品中甲醛含量的研究

采用乙酰丙酮分光光度法检测菌菇类及水产品中甲醛的含量。本方法采用试样低温浸泡预处理,加磷酸溶液蒸馏提取,且控制冷凝水温≤10℃,然后用分光光度法测定试样中甲醛含量。通过对检测条件的优化,甲醛的测定低限为0．1mg/kg。甲醛的加标回收率可达90%～111%,相对标准偏差为5．6%～8．5%。