硅胶—硝酸银硅胶柱层析分离纯化β-倍半水芹烯

利用普通硅胶柱,选用乙醚—正己烷作流动相对姜油树脂进行初步分离,采用GC—MS法进行跟踪检测。对比不同展开剂下β-倍半水芹烯和姜烯混合液在硝酸银硅胶板上的层析情况,选用体积比为991的正己烷—乙酸乙酯流动相体系分离其中的β-倍半水芹烯。结果表明:β-倍半水芹烯的GC—MS峰面积百分数达95.79%,收率为89.73%。通过对β-倍半水芹烯峰值样进行HPLC检测,证明β-倍半水芹烯的紫外特征吸收波长为232nm,在姜烯的特征吸收峰262nm下基本无吸收。     

柱层析分离提纯麝香草酚的研究

采用薄层层析和硅胶柱层析分离纯化了麝香草酚,并用气相色谱法测定纯化后的样品中麝香草酚的含量.薄层层析分离麝香草酚的适宜条件:点样量约2μL,在环己烷/无水乙醚(4/1,v/v)中展开,然后碘缸中显色15min,得到清晰的黄色斑点.硅胶柱层析分离烷基化产物中的麝香草酚的适宜条件:0.3mL的麝香草酚粗成品上10mm×400mm硅胶(60～100目)层析柱,流动相为环己烷/无水乙醚(4/1,v/v),流速为0.4mL/min,分离出的麝香草酚纯度为99%.     

硅胶柱层析精制中长链结构甘油三酯

为探究硅胶柱层析在中长链结构甘油三酯（MLCT）精制方面的应用,以亚麻籽油和中链脂肪酸甘油三酯为原料合成MLCT粗产品,采用硅胶柱层析进行精制,优化精制工艺条件并对硅胶柱层析精制前后MLCT的质量指标进行了测定。通过硅胶薄层层析确定硅胶柱层析的洗脱剂,通过洗脱曲线确定洗脱液收集体积,以甘二酯脱除率和产品回收率为评价指标,确定洗脱流速和上样量。结果表明：以正己烷-无水乙醚（体积比5∶ 1）为洗脱剂,等梯度洗脱,洗脱流速2.0 mL/min,上样量4 g,硅胶40 g,收集洗脱液500 mL条件下对MLCT粗产品进行精制,所得产品甘二酯脱除率达到99.40%,MLCT回收率为95.07%。精制后产品酸值（KOH）和过氧化值显著降低,分别为0.04 mg/g和0.00 g/100 g,色泽变浅,色值为R0.0,Y0.1。硅胶柱层析具有同时脱除副产物,降低酸值、过氧化值、脱色等综合效果,在MLCT精制方面有良好的应用前景。     

生育三烯酚分离纯化研究进展

生育三烯酚是一种高品质的天然维生素E,具有广阔的开发前景和市场需求。介绍了生育酚及生育三烯酚的来源,重点论述了生育酚及生育三烯酚分离纯化的常用方法、相关技术路线及其对应的优缺点和适用范围。结果表明:离子交换法选择性高,特异性强,适合提取高含量的生育酚及生育三烯酚;柱色谱法仪器设备简单,理论上是分离生育酚和生育三烯酚的有效方法,但普遍存在洗脱时间过长、溶剂消耗量大等问题;超临界流体色谱在制备生育三烯酚及其单体方面具有良好的应用前景。最后介绍了当前国内外生育三烯酚的产业化情况,以期为今后国内生育三烯酚深入研究提供一定的参考。     

皂化-硅胶柱层析法纯化辣椒红色素

探讨了辣椒红色素的纯化工艺,首先采用碱性乙醇皂化法去除辣椒油树脂中的脂肪酸,然后经过硅胶柱层析脱除辣椒红色素中的辣椒碱.实验结果表明,最佳的皂化条件为:NaOH溶液浓度0.8mol/L,固液比1∶15(g/mL),皂化温度50℃,皂化时间2h,乙醇浓度70％(V/V),最佳的硅胶柱层析条件为:上样量1∶40(m样品∶m硅胶),径高比1∶10,洗脱流速1BV/h,得到的辣椒红色素的色价为672.     

硅胶柱层析法分离大豆异黄酮苷元的研究

利用硅胶柱层析分离大豆异黄酮苷元.通过丙酮萃取大豆异黄酮后,经硅胶柱层析可以分离得到染料木素、大豆素、黄豆黄素3种大豆异黄酮苷元异构体.经HPLC检测3种物质的纯度均超过90%.     

超临界色谱串联质谱法测定橄榄油中 维生素E含量的研究

目的建立运用超临界色谱串接质谱法同时测定橄榄油中4种生育酚和4种生育三烯酚含量的方法,并比较不同产地的特级初榨橄榄油中8种生育酚类化合物的含量差异。方法运用超临界色谱将橄榄油中多种生育酚和生育三烯酚分离,用三重四极杆质谱进行定性和定量分析,通过线性范围、回归系数、加标回收率等指标评价方法的准确性和可靠性。通过运用两个独立样本间的t检验的方法计算西班牙产和意大利产的特级初榨橄榄油中8种生育酚类化合物浓度的差异。结果 4种生育酚和4种生育三烯酚的浓度在0.10~100.0 mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系,线性回归系数(r2)均大于0.99,加标回收率81.0%~108.3%之间。西班牙产和意大利产的特级初榨橄榄油中,未检出β-生育三烯酚、γ-生育三烯酚和δ-生育三烯酚;两地产橄榄油的α-生育酚、β-生育酚和δ-生育酚的含量无统计学差异(P0.05);两地产橄榄油中γ-生育酚浓度有统计学差异(P0.05)。结论运用超临界色谱串联质谱法可将橄榄油中4种生育酚和4种生育三烯酚完全分离,方法准确、可靠。意大利产和西班牙产特级初榨橄榄油中γ-生育酚含量不同,可作为鉴定原产地的依据之一。     

硅胶柱层析纯化花生根中白藜芦醇工艺研究

通过薄层层析和硅胶柱层析以及HPLC纯度检测实验研究发现,以氯仿与甲醇之比为9∶1的常压硅胶柱层析的洗脱溶剂,硅胶吸附剂与样品量之比50∶1,经硅胶柱层析纯化可以使白藜芦醇粗品的纯度从39%提高到99%以上。     

生育三烯酚的生理效果

众所周知,生育三烯酚与生育酚存在于棕榈油和米糠油中,但除对维生素E的生理活性有研究报告外,关于前者的生理效果则几乎没有研究。由于生育三烯酚的维生素E的活性比生育酚低,所以至今没人把生育三烯酚作为生理物质利用。为了开发生育三烯酚的新用途,     

食品抗氧化剂及其进展(四)

4.5 生育酚类天然生育酚（维生素E）有α、β、γ、δ、ε、ζ、η七种同系物,以前四种为主,主要存在于大豆等中。另有生育三烯酚,也有α、β、γ、δ四种同系物,主要存在于米糠油、椰子油等中。在90℃下对猪油的抗氧化能力依次为：δ-生育三烯酚＞δ-生育酚＞γ-生育三烯酚＞γ-生育酚＞β-生育三烯酚＞β-生育酚＞α-生育三烯酚＞α-生育酚。作为商品,绝大多数是生育酚类而很少生育三烯酚类。将各种生育酚与猪油均质后在60℃保温箱中的比较结果见图6（图中数字为加入量mg/kg）〔16〕。各种天然生育酚对猪油抗氧化效果比较各种生育酚…     

金线莲苷的硅胶柱层析分离

为进一步提高金线莲苷的分离纯化效率,该研究以深度共熔溶剂提取的金线莲苷粗品为基础,比较了大孔树脂法和硅胶柱层析法分离金线莲苷的效果,并优化了硅胶柱层析法分离金线莲苷的条件。实验结果表明,DM130型大孔树脂对金线莲苷的吸附量仅为24.69 mg/g,解吸率为17.89%,且无法选择性的分离金线莲苷,而硅胶柱层析法对金线莲苷的分离效果较好;硅胶柱层析法分离金线莲苷的最佳条件为：洗脱溶剂为乙酸乙酯:乙醇:乙酸=6:4:0.2（V/V/V）,上样量为0.60 g,洗脱速率为1.25 mL/min,在此条件下,金线莲苷的回收率可达79.29%;硅胶柱层析分离组分经半制备型高效液相色谱纯化所得的金线莲苷纯度大于99.00%。该研究建立了一种简单高效的金线莲苷分离纯化流程,有利于金线莲产业的发展,为后续的研究工作提供理论支持。     

Separation and determination of the physico-chemical characteristics of curcumin,demethoxycurcumin and bisdemethoxycurcumin

The objective of this work was to separate and determine the physico-chemical and color characteristics of isolated curcuminoid pigments. Thin-layer chromatographic separation of curcuminoid pigments was possible on silica gel 60G plates using dichloromethane:methanol, 99:1. The preparative separation of curcuminoid pigments was accomplished by crystallization of curcumin in methanol:water and further separation by column chromatography using silica gel 60G impregnated with sodium hydrogen phosphate and dichloromethane as the eluent. The purity of each curcuminoid pigment was confirmed by high performance liquid chromatography and determination of the melting point. The isolated pigments were characterized with respect to ultraviolet, visible, infrared, nuclear magnetic resonance and color characteristics. The molar absorptivity of each pigment was determined. This data can be used for the identification and quantification of individual curcuminoid pigments.     

儿茶素单体分离制备方法

茶叶中含有丰富的儿茶素类物质,占茶叶干重12%～24%,是茶叶中最具生理活性和保健功效的物质。文中对目前国内外纯化制备儿茶素的常见方法进行了综述。常见的儿茶素制备方法包括纤维素柱层析、葡聚糖凝胶(Sephadex LH—20)、硅胶柱层析、吸附树脂柱层析和高速逆流色谱等方法。通过这些方法制备的儿茶素单体纯度不高,仍需结合结晶、制备型液相色谱技术或膜分离技术进行进一步纯化,从而才能获得高纯度的儿茶素单体。在儿茶素单体的制备方法中,每种方法都有相应的优缺点。Sephadex LH—20柱层析分离的量较大,但是分离时间较长,而且Sephadex LH—20柱填料昂贵;高速逆流色谱分离效果较好,得到的儿茶素单体的纯度较高,分离时间相对要短,但是目前市场上只有分析型,分离的量相对少;硅胶材料廉价,但是分离的效果不佳,且分离过程相对繁琐,单体制备量较小;吸附树脂柱层析分离已实现EGCG单体的工业化生产,但在其他儿茶素单体的分离制备上尚不成熟。     

薄层色谱法和硅胶柱层析法分离新疆紫花苜蓿中黄酮类化合物的研究

使用薄层色谱法和硅胶柱层析法对新疆紫花苜蓿中黄酮类化合物进行分离分析,利用薄层层析法分离得到的4条黄酮类化合物谱带对硅胶柱层析分离效果进行检测,最终选择以硅胶G为固定相,配置展开剂V蒸馏水:V冰乙酸:V正丁醇=5:1:4,混匀静置后,用展开剂的上层液做为淋洗剂,单向一次性进行色谱分离,可以获得较好的分离效果。     

长白楤木嫩芽中刺龙芽皂苷C的分离纯化及结构鉴定

为了寻找长白楤木嫩芽中的皂苷活性单体,采用70%乙醇提取,AB-8大孔吸附树脂纯化,硅胶柱层析、凝胶柱层析和制备液相进行分离,利用NMR波谱法鉴定化合物的结构。结果分离得到一个皂苷单体,经鉴定为刺龙芽皂苷C。     

硅胶柱分离纯化亚麻木脂素工艺研究

依据薄层层析法确定了硅胶柱层析纯化亚麻木脂素的最佳洗脱液为以氯仿、甲醇、醋酸和水的比例为8︰4︰0.5︰0.5组成的体系;硅胶柱上样浓度最佳值为15mg/mL,洗脱流速为1.0 mL/ min分离效果最好;在上述条件下,得到亚麻木脂素纯度可以达到80.13%;检测结果显示：亚麻木脂素粗品经硅胶柱纯化后,通过薄层层析检测显示出现亚麻木脂素单一点,HPLC检测表明经硅胶柱纯化后出现单一峰且其保留时间与标准品保留时间相同,说明纯化后纯度较高。     

Fractionation of aqueous ethanolic extracts from bread

Column chromatography of an aqueous ethanolic extract from bread crust on alkylated Sephadex (LH-20) partly separated it into five coloured fractions. Further partial separation of two of these fractions was achieved by chromatography on Sephadex G-15 and silica gel columns, and by thin-layer chromatography. Maltose, glucose and fructose were determined in crust and crumb extracts by quantitative paper chromatography.     

4种主要茶黄素单体分离制备方法研究进展

茶黄素是一类具有广泛开发前景的茶叶天然产物。本文综述国内外4 种主要茶黄素单体分离制备方法研究进展,比较分析纤维素层析法、葡聚糖凝胶层析法、硅胶层析法、高速逆流色谱法和聚酰胺层析法等茶黄素单体分离制备方法的优缺点,认为聚酰胺层析法是目前比较理想的4 种主要茶黄素单体分离制备方法,可为开发利用茶黄素提供一定的科学借鉴依据。     

二次柱层析制备高纯度表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)的工艺研究

以商品荼多酚为原料,先用聚酰胺柱层析预分离表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG),再用硅胶柱层析制备高纯度的EC-CG.采用此工艺条件,利用较低等级的商品茶多酚(70%TP)可以制备出纯度达98%以上的EGCG.     

利用硅胶柱层析分离纯化平贝总碱的研究

目的：对东北特产平贝母的生物碱进行分离纯化研究。方法：用硅胶柱层析法对平贝总碱进行分离纯化,固定相为薄层层析硅胶G,流动相为乙酸乙酯- 甲醇- 氨水(17:2:1)。用HPLC-ELSD 法对分离出的贝母素甲和贝母素乙的纯度进行测定。结果：分离出贝母素甲和贝母素乙,贝母素甲纯度为93.19%、贝母素乙纯度为92.09%。结论：采用的硅胶柱层析分离纯化可得到纯度较高的分离组分。