山东省主产区苹果农药残留水平及累积急性 膳食摄入风险评估

目的评估目前山东主要苹果产区的农药残留水平,为农药残留监管提供科学依据。方法对采自山东苹果主产区的110个苹果样品运用现有的标准方法进行102种农药残留分析检测,利用急性参考剂量(acute reference dose,ARf D)和国家估计短期摄入量(international estimated short-term intake,IESTI)公式评估苹果农药累积急性风险。结果山东省苹果共检出26种农药残留,多残留(2种农残及以上)样品占样品总数的78%,所有样品检出农药残留量均未超过规定的最大残留限量值;检出苹果上禁用农药灭多威和未登记农药噻嗪酮、螺螨酯、杀铃脲;有机磷类、菊酯类、三唑类和烟碱类农药在山东苹果中累积急性膳食摄入风险(%ARf D值)分别为37.7%、7.37%、0.28%和1.53%。结论山东省苹果农药残留种类较多,残留水平不高,有机磷类、菊酯类、三唑类和烟碱类农药累计急性摄入风险较小,但需重点关注苹果上禁用农药和未登记农药。     

气相色谱法快速测定食品中有机氯、拟除虫菊酯、有机磷农药残留量

本文通过气相色谱法检测食品中有机氯、拟除虫菊酯、有机磷农药残留量。本文采用乙腈作为提取溶剂,超声波提取目标农残,溶液用气相色谱(ECD检测器)检测有机氯和拟除虫菊酯,同样的溶液用气相色谱(FPD检测器)检测有机磷农残。该方法在国标基础上简化了前处理方法,实现了有机氯、拟除虫菊酯、有机磷农药残留量检测前处理的统一,大大缩短了前处理时间,减少了溶剂的消耗。16种有机氯、拟除虫菊酯以及11种有机磷的分离度好,相关系数0.9986～0.99998,定量限0.001～0.06mg/kg,相对标准偏差RSD小于5.0,加标回收率90.8%～108.3%。     

固相萃取-气相色谱法检测蔬菜中8种菊酯类 农药残留

目的建立一种固相萃取-毛细管柱气相色谱方法,可以同时检测蔬菜中8种菊酯类农药残留。方法蔬菜样品匀浆后,经正己烷/丙酮(V:V=50:50)提取,Florisil固相萃取柱净化,HP-5毛细管气相色谱柱进行分离,GC-ECD进行定性及定量分析。结果 8种菊酯类农药残留的色谱图分离效果良好,线性相关系数均大于0.995,方法检出限在0.0025~0.02 mg/kg之间。8种菊酯类农药的添加水平为0.025~2 mg/kg,回收试验表明该方法平均回收率在73.6%~97.0%之间,相对标准偏差小于5%。结论该方法样品处理简单、仪器配置要求较低、净化效果好、易于推广使用,适合蔬菜中多种菊酯类农药残留的检测和安全监控。     

多壁碳纳米管-聚醚砜复合膜净化法快速测定食品中15种农药残留

采用相转化法,把吸附材料多壁碳纳米管填充到聚醚砜中,制备多壁碳纳米管-聚醚砜复合膜。由扫描电镜观察可知,复合膜呈指状孔结构。设计简便、易于操作的复合膜过滤前处理装置,将该复合膜和装置用于食品中农药多残留快速检测的前处理中,采用超高效液相色谱-串联质谱进行测定,建立食品中15种农药的快速检测方法。结果显示:采用复合膜对样品进行快速前处理,净化效果良好,但由于复合膜中多壁碳纳米管的特殊平面环状结构,使得复合膜可能对平面型农药具有一定的吸附作用,15种农药中,2种平面型农药回收率不好,13种非平面型农药的回收率平均值在71%~118%之间,相对标准偏差在0.73%~12.87%之间(n=6)。该方法使得整个样品前处理时间从4~7 h缩短到30 min内,并具有操作简单高效、灵敏度高、环境友好、易于普及的优点,适合于食品中非平面型农药残留的快速分析测定。     

固相萃取一气相色谱双检测器法测定蔬菜巾26种有机磷农药残留量

目的建立一种同时测定蔬菜中有机磷农药残留量的分析方法。方法以乙腈为提取剂,以CARB/NH2柱净化,以丙酮/乙腈混和溶剂作为净化剂洗脱。用气相色谱(GC/FPD和GC/NPD)测定,以标准物质保留时间定性,以外标法定量。以低限加标样品的3倍信噪比确定方法的检出限,以3个添加水平测定样品的回收率和相对标准偏差(RSD)。结果该方法的检出限达到μg/kg水平;除敌敌畏以外,大多数农药的加标回收率在75%～120%之间,RSD均低于10%,r2>0.9981。结论该方法简便、灵敏、快速,能够满足同时测定蔬菜中多种有机磷农药残留量的要求。     

固相萃取一在线凝胶渗透色谱一气相色谱质谱联用测定蔬菜干制品中的18种有机磷和拟除虫菊酯残留

建立了蔬菜干制品中18种有机磷农药和拟除虫菊酯农药残留的在线凝胶渗透色谱一气相色谱／质谱（GPC-GC／MS）分析方法。样品以乙腈为提取剂超声波高速匀浆提取,提取液经ENVI．Carb固相萃取柱净化,除去样品中大部分的色素等干扰基质,再经在线GPC进一步净化除去大分子干扰物质,有效降低了样品基质带来的背景干扰。采用外标法定量,在质量浓度为0．02mg／kg,-0．5mg／kg有良好的线性关系,加标水平为0．4mg／kg时,18种农药的回收率基本都在80％-130％,相对标准偏差小于10％,检出限为0．001mg／kg-0．026mg／kg。经实验证明,该方法是一种快速,准确,灵敏度高的同时检测梅菜干中多种农药残留的检测方法。     

蔬菜水果中菊酯类农药残留快速检测的方法研究

为研究一种蔬菜水果中菊酯类农药残留快速检测方法,通过选购市场上常见的胶体金免疫层析产品及菊酯类农药,对蔬菜水果中菊酯农残的快速检测进行前处理步骤的优化,并考察每种胶体金免疫层析产品在果蔬基质样品检测中的灵敏度、特异性、假阳性率、假阴性率和准确度,以实现胶体金免疫层析产品的整体性评价。结果表明,直接稀释法检测大白菜、韭菜和柑橘时,检测限较高,无法满足检测要求;直接提取法适用于大白菜、韭菜和柑橘的快速检测,检测限为2 mg/kg。方法学验证结果表明：以大白菜、韭菜和柑橘作为空白基质的检测限为2 mg/kg,灵敏度均为100%,特异性为100%,假阳性率为0,假阴性率为0。该方法快速准确、灵敏度高,可适用于蔬菜水果中菊酯类农药残留的快速检测。     

食品中拟除虫菊酯类农药残留检测前处理技术研究进展

拟除虫菊酯类农药是一类高效、低毒、广谱杀虫剂, 大量用于农业生产, 其残留广泛分布于食物链中, 对人类的食品安全构成威胁。随着人类生活水平的提高, 人们对食品质量安全愈加重视。因此, 建立各种食品基质中拟除虫菊酯类农药残留量可靠的分析测定方法十分必要。而在整个样品分析过程中, 前处理环节是瓶颈。本文重点对近年来不同基质源食品中拟除虫菊酯类农药残留分析的样品前处理技术和方法进行综述, 主要总结了植物源食品(水果、蔬菜和食用油等)和动物源食品(肉、蛋、奶以及水产品等)基质中菊酯类农药残留提取、净化和富集等前处理步骤, 同时, 对常用的前处理方法的优点和限制因素进行了比较, 并对具有发展前景的前处理技术进行了展望。     

气相色谱-串联质谱法测定韭菜中拟除虫菊酯类农药残留

目的建立气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定韭菜中拟除虫菊酯类农药残留的分析方法。方法样品采用QuEChERS处理,经乙腈提取,氯化钠盐析后,采用N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)净化,浓缩定容后用GC-MS在选择离子监测模式(select ion monitoring,SIM)下进行测定,外标法定量。结果7种拟除虫菊酯农药在质量浓度0.01~1.0μg/mL范围内,线性关系良好,相关系数(r 2)在0.9989~0.9995之间;检出限为0.6~3.0μg/kg。分别向韭菜样品中加入标准品0.01、0.1、0.5 mg/kg时,加标平均回收率为85.4%~102.4%,相对标准偏差(n=6)为1.8%~6.1%。结论该方法简便快速、灵敏度好、准确度高,可用于韭菜样品中拟除虫菊酯类农药残留的测定。     

SBSE-TDS-GC-MS快速测定茶叶中拟除虫菊酯类农药残留

采用固相萃取搅拌棒(SBSE)萃取茶叶中的拟除虫菊酯类农药,再用热脱附-气质联用仪分析。研究了萃取时间、不同浓度甲醇、不同浓度NaCl对萃取效率的影响;对热脱附温度、时间及冷阱收集温度等条件进行了优化。实验结果表明,SBSE-TDS-GC-MS方法对菊酯类农残的萃取回收率在92.8%～116.65%之间,相关系数≥0.9961;检测限为2.82～10.79μg/kg;方法RSD=11%(n=6)。用此方法测定了市售红茶(滇红)和乌龙茶(铁观音)中的菊酯类农药残留,其残留量低于茶叶中MRL。     

2012~2018年曲靖市蔬菜中农药残留监测结果分析

目的 了解2012~2018年曲靖市市售蔬菜中农药残留状况。方法 2012~2018年随机采集市售蔬菜232份, 按照《国家食品中化学污染物及有害因素监测工作手册》检测农药含量, 依据GB 2763-2016《食品中农药最大残留限量》进行判断评价。结果 232件蔬菜中检出农药残留102件, 检出率43.97%, 超标13件, 超标率5.60%。机磷类农药、拟除虫菊酯类农药、氨基甲酸酯类农药检出率分别为25.86%、40.09%、21.71%。检出率最高的是拟除虫菊酯类农药; 检出超标最多的是有机磷类农药; 检出率和超标率最高的均为叶菜类蔬菜。结论 曲靖市售蔬菜存在不同程度的农药污染, 建议相关部门加大监测和监管力度。     

QuEChERS-气相色谱法测定牛奶中24 种有机氯及菊酯类农药残留

建立QuEChERS快速净化结合气相色谱法测定牛奶中24 种有机氯及菊酯类农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,QuEChERS法净化,气相色谱-电子捕获检测器分析,外标法定量。结果表明,待测物质在5～250 μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,检出限为0.06～0.30 μg/kg,样品加标平均回收率为85.5%～111.2%,相对标准偏差为3.2%～10.8%。该方法简单、准确、高效,可用于牛奶样品中有机氯及菊酯类农药残留的快速筛查和定量检测。     

拟除虫菊酯类农药在农产品中的污染现状及减除技术研究进展

拟除虫菊酯类农药因其稳定性和高效性被广泛应用于农业生产中,在农产品中的残留问题日益突出,对食品安全构成威胁。农药残留问题越来越受到消费者和相关研究人员的重视。因此,了解农产品中拟除虫菊酯类农药的污染现状,寻求有效措施控制污染已迫在眉睫。本文介绍了拟除虫菊酯类农药的特性,阐述了全球农产品中拟除虫菊酯类农药的残留现状,同时概述了拟除虫菊酯类农药的减除技术,并对其减除技术发展进行展望,为减少农产品中拟除虫菊酯类农药的残留,保障农产品安全提供参考依据。     

固相萃取-气相色谱-电子捕获检测器测定蔬菜中11种有机磷农药残留

目的建立固相萃取-气相色谱-电子捕获检测器(gas chromatography-electron capture detector,GC-ECD)测定蔬菜中11种有机磷农药残留的方法。方法样品中残留的农药经乙腈提取,固相萃取小柱净化后注入气相色谱仪中,用GC-ECD同时测定11种有机磷类农药残留量。并与常用的气相色谱-火焰光度检测器(gas chromatography-flame photometric detector,GC-FPD)测定有机磷农药残留比较检出限。结果在西葫芦中添加农药浓度为0.025~0.20 mg/kg条件下,11种有机磷农药平均回收率为84.5%~103%;相对标准偏差为1.48%~4.34%;方法定量限为0.0004~0.034 mg/kg。ECD测定11种有机磷农药的检出限比用FPD测定要低很多。结论建立的方法具有操作简单、试剂用量少及准确度、精密度高等优点,同FPD相比,建立的ECD方法对11种农药有更高的灵敏度。     

5 种基质中19 种有机磷农药残留的基质固相分散- 气相色谱法测定

采用基质固相分散法从5 种基质中(白菜、梨、鸡肉、玉米、紫甘蓝)提取、净化常见的19 种有机磷农药,用气相色谱- 火焰光度检测器(GC-FPD)进行检测。通过对基质固相分散的条件--吸附剂、吸附剂与样品的用量比、洗脱剂、洗脱体积进行优化,建立5 种基质中19 种有机磷农药残留分析的基质固相分散- 气相色谱(MSPD-GC)方法。利用所建立的方法进行3 个水平(0.01、0.02、0.05mg/kg)的加标回收实验。结果表明,除了添加水平为0.01mg/kg 时,乙拌磷、杀螟腈、水胺硫磷、硫线磷、三唑磷的回收率较差,其余有机磷农药中的回收率在75.0%～109.2% 之间,相对标准偏差小于16%,方法的回收率和相对标准差满足农药残留检测中准确度和精密度的要求。     

固相萃取-气相色谱法检测金银花中9 种拟除虫菊酯农药残留

采用固相萃取净化,气相色谱电子捕获检测器检测,建立了金银花中9 种拟除虫菊酯农药残留量的检测方法。金银花样品经正己烷涡旋振荡提取、TPH固相萃取柱净化后,用气相色谱检测。9 种拟除虫菊酯农药的线性范围在0.01～0.8 mg/L,平均回收率为82.8%～104.6%,相对标准偏差为3.5%～5.7%,检出限为0.002～0.005 mg/L。该方法灵敏、准确,适用于金银花中9 种拟除虫菊酯类农药残留量分析。     

北京市蔬菜中农药残留现状及慢性膳食暴露评估

目的了解北京市蔬菜中农药残留污染现状及对北京市居民的膳食风险水平。方法采集2013年北京市主要蔬菜生产基地和大型批发市场的蔬菜样品,采用NY/T 761-2008和GB/T 20769-2008等方法检测样品中的33种农药残留,分析北京市蔬菜中农药残留现状,并结合大城市居民的蔬菜消费情况和食品安全指数法对北京市居民从蔬菜中摄入农药风险进行慢性膳食暴露评估。结果 2013年北京市抽检的蔬菜中农药残留检测合格率达99.2%(502/506),农药超标的蔬菜为白菜类和绿叶菜类,拟除虫菊酯类农药检出频次较高,其构成比占40.8%,检出超标的农药为吡虫啉、毒死蜱、哒螨灵和百菌清;对所有检出农药进行慢性膳食暴露评估结果表明,百菌清的日摄入量相对较高,然而包括百菌清在内所有检出农药的食品安全指数值均小于1。结论北京市蔬菜中农药残留量的安全风险均在可接受范围内,百菌清是潜在的风险因子,应重点防患蔬菜中百菌清的残留风险。     

水果中26种有机氯及拟除虫菊酯农药残留GC-ECD测定

利用气相色谱(GC)建立了水果中26种有机氯农药同时测定的方法。试样中农药残留在超声波振荡条件下用乙腈提取,经PSA、C18净化,GC-电子捕获检测器(ECD)检测。方法的检出限为0.001～0.005mg/kg,回收率为84.5%～104.5%,相对标准偏差为1.1%～6.7%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

金针菇中6种拟除虫菊酯类农药多残留的测定

建立联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯6种拟除虫菊酯类农药在金针菇中的多残留分析方法。样品以乙腈为提取溶剂,弗罗里硅土柱层析净化,气相色谱-电子捕获法测定。该检测条件下,联苯菊酯、甲氰菊酯和高效氯氟氰菊酯在0.005～0.50mg/L、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯在0.01～1.00mg/L的范围内具有良好的线性关系,线性方程的决定系数大于0.996。添加回收实验结果表明,供试农药在添加量范围平均回收率为85.54%～102.27%,变异系数为1.24%～9.58%,联苯菊酯、甲氰菊酯和高效氯氟氰菊酯的最低检测限为5μg/L,高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的最低检测限为10μg/kg。该方法的准确性、精确性和灵敏度均满足农药残留分析的要求。     

固相微萃取- 气相色谱法测定浓缩苹果汁中的8 种有机磷农药残留

采用固相微萃取技术测定浓缩苹果汁中有机磷农药残留量,对固相微萃取条件进行了选择。结果表明,本法的回收率在69.2%～103.2% 之间,相对标准偏差在0.98%～4.8% 之间,8 种有机磷最低检出浓度为0.4～4.1ng/L。