基于高锰酸钾净化-气相色谱法检测果蔬中8种拟除虫菊酯类农药残留量的研究

基于高锰酸钾净化和气相色谱法技术,建立可同时检测果蔬中联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯与溴氰菊酯8种拟除虫菊酯类农药残留量的方法。本文以西瓜、芥菜为样品,样品用乙腈溶液超声提取,取部分提取液浓缩后经高锰酸钾净化后,用ECD检测器检测,外标法定量。     

毛细管气相色谱法测定金针菇中16种农药残留

利用毛细管气相色谱法建立一种同时测定金针菇中六六六、滴滴涕和联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯等16种农药的检测方法。样品初步粉碎后经乙腈匀浆提取,Florisil固相萃取柱净化中用正己烷+乙酸乙酯(9+1,V/V)作为淋洗剂,经HP-5毛细管柱分离进入电子捕获检测器(ECD)测定。16种农药分离效果良好,相关系数r均大于0.998 0,方法定量限在0.11~11.50μg/kg,加标回收率在101.4%~132.7%之间,相对标准偏差(RSD)为1.03%~9.53%。方法简单,快速,可靠,能实现金针菇中16种有机氯和拟除虫菊酯类农药的同步分析,为控制金针菇农药残留污染、提高产品质量提供参考。     

气相色谱-质谱联用法测定水溶肥料中10种拟除虫菊酯类农药含量

目的建立气相色谱-质谱联用法测定肥料中10种拟除虫菊酯农药的分析方法。方法样品经丙酮超声提取,DB-5MS毛细管气相色谱柱分离,用气相色谱-质谱法测定。结果 10种化合物浓度在各自线性范围内与相应峰面积呈线性关系,相关系数r 0.990,加标回收率为78.12%～120.63%,精密度(relative standard deviation,RSD)为1.24%～11.91%。称样量为0.5 g时,联苯菊酯检出限为0.06 mg/kg;醚菊酯检出限为0.1mg/kg;甲氰菊酯、氯菊酯、氟胺氰菊酯检出限为0.2 mg/kg;氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯检出限为0.4 mg/kg。结论该方法样品前处理简单、快捷,重复性及回收率均能达到检测分析要求,可以应用于水溶肥料中拟除虫菊酯农药的检测。     

枸杞中拟除虫菊酯类农药残留水平及累积暴露评估

目的检测枸杞中的农药残留水平,并对拟除虫菊酯类农药的累积暴露风险进行评估,为是否需要制定枸杞中最大残留限量提供依据。方法收集40份不同来源不同产地的枸杞样品,对332种农药残留进行测定,其中包括15种拟除虫菊酯类农药。采用危害指数(HI)法对通过枸杞摄入拟除虫菊酯类农药产生的急性和慢性累积风险进行评估。结果通过方法学验证得出此方法适用于枸杞中拟除虫菊酯类农药的测定。结果显示4种拟除虫菊酯农药检出率均高于25%,分别为氯氰菊酯、氰戊菊酯、甲氰菊酯和氯氟氰菊酯。采用HI法进行累积暴露评估,得出拟除虫菊酯类农药的急性和慢性危害指数分别为0.497和0.016。结论枸杞在拟除虫菊酯类农药的累积摄入风险虽然较小,但由于其检出率较高,应持续保持对样品的监控,并考虑制定相应的最大残留限量值。     

超高效液相色谱-串联飞行时间质谱法测定绿茶中9种拟除虫菊酯类农药

目的建立绿茶中9种拟除虫菊酯农药残留量检测的方法。方法采用超高效液相色谱电喷雾串联飞行质谱对9种拟除虫菊酯进行定量和裂解途径研究。结果样品经QuEChERS方法处理后上机,正离子模式下氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯、氟氰戊菊酯、四溴菊酯易形成[M+NH_4]~+加合离子,苯醚氰菊酯、甲氰菊酯、氟胺氰菊酯易形成[M+H]~+加合离子。采用一级母离子定量,9种拟除虫菊酯1～20μg/L范围内线性关系良好(r~20.99);9种拟除虫菊酯的最低检出限均为1μg/kg;2～10μg/kg范围内回收率为85.2%～106.3%;相对标准偏差(RSD)≤6.1%。结论方法简便、高效适用于绿茶中拟除虫菊酯类农药残留的快速筛查。     

气相色谱法测定水产品中拟除虫菊酯类农药残留量

建立水产品中联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯6种拟除虫菊酯残留量同时测定的方法.选择环己烷∶乙酸乙酯(1∶1)提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,经丙酮∶正己烷(1∶9)溶剂洗脱,洗脱液吹氮浓缩,采用气相色谱外标法定量分析.结果表明:6种拟除虫菊酯类农药的检出限在1.1～2.4 μg/kg之间,检测结果的相对标准偏差为1.1%～5.2%(n=5),加标回收率达到85.7%～108.1%.     

全自动固相萃取-气相色谱-三重四级杆质谱法检测蔬菜中23种农药残留

目的建立蔬菜中有机磷类、拟除虫菊酯类共23种农药残留的分析方法。方法样品加丙酮-二氯甲烷(1∶1,V/V)混合溶剂提取后经全自动固相萃取仪净化,采用气相色谱-三重四级杆串联质谱的多反应监测模式进行检测,内标法定量。结果 23种农药在0.05~0.80 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.993 3;加标回收率在75.0%~105.5%之间;方法的检出限为0.02~0.70 mg/kg。在少量蔬菜样品中发现氯氰菊酯和氯氟氰菊酯超标。结论该方法适用于蔬菜中多种农药残留的快速筛查测定。     

气相色谱-质谱联用法测定糙米中9种拟除虫菊酯的残留

目的建立气相色谱-质谱联用法测定糙米中9种拟除虫菊酯类农药多残留分析方法。方法样品经乙腈提取,C18固相萃取柱净化,采用气相色谱-质谱串联法进行测定。结果 9种农药均在18 min之内流出,相关系数r在0.99以上,回收率均为79.9%~122.8%之间,重现性良好,相对标准偏差在11%以内。结论本方法可以简便快捷地一次性检测出糙米中9种拟除虫菊酯类农药残留,较实用于日常大批量样品的检测。     

浙江嘉兴水蜜桃主产区果实农药残留水平及评价

对嘉兴市水蜜桃的农药残留水平进行研究和分析,了解其农药残留水平及检出情况,并运用相关指数对水蜜桃进行质量安全评价。在嘉兴水蜜桃主产区采集试样;采用毛细管气相色谱法测定180份样品中有机磷、有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量。结果表明,嘉兴地区水蜜桃的主要污染为农药乐果、敌敌畏、氰戊菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、三氟氯氰菊酯和甲氰菊酯。水蜜桃果实中农药品种检出率为30.4%,样品农药检出率为93.3%。经单项污染指数的统计分析,确定嘉兴地区水蜜桃生产上的关键控制农药为敌敌畏和三氟氯氰菊酯。嘉兴水蜜桃主产区水蜜桃品质基本安全。     

GC-MS法测定罗汉果中拟除虫菊酯农药残留量

建立气质联用(Gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定罗汉果中6种拟除虫菊酯类农药的残留量方法。样品用石油醚-丙酮混合溶剂超声提后过固相萃取小柱净化,经HP-5MS色谱柱分离,以气相色谱质谱法进行检测,用外标法计算含量。结果表明:6种拟除虫菊酯类农药在0.1μg/mL~1.0μg/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 1~0.999 9,检出限为0.139μg/kg~5.262μg/kg。样品中3个加标水平的回收率为83.5%~106.1%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~6.5%。本试验所建立的方法操作简便,具有良好的回收率,精密度和灵敏度,符合检测要求,可用于罗汉果中6种拟除虫菊酯类农药残留的测定。     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

栗生灰黑孔菌合成漆酶最佳发酵条件的优化

本实验研究了碳源、氮源、诱导剂、金属离子、pH等培养条件对栗生灰黑孔菌Melanoporia castanea (Imazeki)T. Hatt. & Ryvarden产漆酶的影响。并利用Minitab15软件、Plackett-Burman PB 实验设计和响应面分析法对栗生灰黑孔菌Melanoporia castanea (Imazeki)T. Hatt. & Ryvarden产漆酶的发酵条件进行优化。结果表明：1.最佳液态发酵培养基组分为：玉米秆粉9.976g/L,黄豆粉9g/L,ZnSO4•7H2O 0.3µmol /L,对苯二胺0.5mmol/L。2、最佳培养条件：温度28℃,转速180r/min,PH值为5.913,装液量60ml/250ml,接种量10%。在以上条件下培养漆酶酶活可达到431 U/ml。     

温度对纺织品水萃取液pH值测定的影响

从pH值测定原理出发，分析温度对纺织品水萃取液pH值测定的影响，认为纺织品水萃取液pH值测定的最佳温度为20～25℃或37℃。     

Effect of degree of cutting of leek on physicochemical characteristics of Greek traditional sausages

Fresh-cut leek is one of the principal ingredients of Greek traditional sausages. In this study the effect of the degree of cutting of leek on the physicochemical traits of Greek traditional sausages was investigated. Leek was cut to three different degrees (coarse, medium and fine), before being mixed with meat, salt and seasonings; the mixture was placed in natural casings and stored for six days at 15–18 °C. Sausages lost about 25% of their initial weight by the end of storage. While pH decreased in all treatments, it was significantly more so (to pH 4.1) in sausages with fine-cut leek, from as early as the second day of storage. During storage all sausages showed a decrease in lightness and a change in colour from yellow to red. The internal atmosphere of the sausages with fine-cut leek showed peak CO₂ concentrations of 30% while those with coarse and medium-cut leek showed peak CO₂ concentrations of 20% by day one of storage and equibrated to 5%. Ethylene in the internal atmosphere of sausages with fine and medium-cut leek peaked by day one at 5.5 μl l⁻¹ but to only 2 μl l⁻¹ for those with coarse-cut leek. Sausage nitrate content and antioxidant capacity did not show major differences between treatments. Fine-cut leek contributed to sausage stability and quality more rapidly than medium or coarse-cut leek.     

水氯镁石脱水研究的进展及展望

本文介绍了几十年以来水氯镁石脱水研究的进展，给出了该项研究在热力学、动力学以及相平衡领域中的最新成果，并介绍了脱水过程中关键技术难题以及该项目研究目前存在的问题。同时，预测了该研究项目工业应用前景。