月桂叶油树脂的提取及呈香物质分析

采用正交试验法优化月桂叶油树脂超临界CO2萃取工艺条件,用气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）联用技术和电子鼻技术分析鉴定超临界萃取、水蒸气蒸馏以及乙醇萃取所得油树脂差异。结果表明：超临界CO2萃取的最佳条件为萃取压力22 MPa、萃取温度50 ℃、萃取时间2 h,此条件下月桂叶油树脂得率平均为2.12%。经GC-MS分析,超临界CO2萃取所得油树脂鉴定出致香成分66 种,主要成分为乙酸松油脂（20.38%）、1,8-桉油醇（19.88%）、木香烃内酯（5.61%）、丁香酚甲醚（3.41%）、芳樟醇（2.57%）等;水蒸气蒸馏所得油树脂鉴定出的致香成分为42 种,其中主要成分为1,8-桉油醇（20.99%）、乙酸松油脂（19.34%）、丁香酚甲醚（2.56%）、去氢夙毛菊内酯（2.36%）、α-松油醇（2.17%）等;乙醇萃取所得油树脂鉴定出的致香成分为24 种,主要成分为1,8-桉油醇（15.33%）、4-蒈烯（10.75%）、乙酸松油脂（10.22%）、去氢夙毛菊内酯（10.09%）、木香烃内酯（2.62%）等。由电子鼻主成分分析与雷达图谱可以看出,不同的提取工艺所得到的月桂叶油树脂致香成分差异较大。     

孜然精油及其熟制精油的研究

利用超临界CO₂萃取技术提取孜然精油,通过研究原料粒度、萃取压力、萃取温度、萃取时间等因素对孜然油萃取率及品值的影响,确定超临界CO₂萃取最佳工艺参数。另外,采用熟化工艺对孜然原料进行前处理再利用超临界CO₂萃取技术提取,获得具有熟香风味的熟制孜然精油。研究结果表明,超临界CO₂萃取孜然油的最佳工艺参数为:原料粒度30目,萃取压力30MPa,萃取温度60℃,萃取时间2.5h,精油得率约为13.97%,精油中枯茗醛质量分数高达32.75%。熟制孜然精油熟化工艺中最佳焙烤温度为180℃,超临界CO₂最佳萃取条件为原料粒度30目,萃取压力25MPa,萃取温度60℃,萃取时间2.5h,精油得率约为11.38%,精油中枯茗醛质量分数高达31.95%。     

超临界萃取结合分子蒸馏纯化生姜精油及其挥发性成分分析

为研究超临界萃取结合分子蒸馏纯化生姜精油的最佳工艺参数,鉴定生姜精油的挥发性成分,以舒城黄姜为原料,通过单因素试验和正交试验优化了超临界CO₂流体萃取(supercritical CO₂ fluid extraction, SFE)生姜油的最佳工艺条件,考察了分子蒸馏(molecular distillation, MD)温度对分离纯化生姜精油效果的影响,并通过气相色谱-质谱联用对生姜精油的挥发性成分进行了分析。结果表明,超临界CO₂流体萃取结合分子蒸馏(SFE-MD)纯化生姜精油的最佳工艺条件为萃取压力24 MPa、萃取温度45℃、萃取时间2 h、分子蒸馏温度80℃,在此条件下,生姜精油的综合得率为2.53%,显著高于水蒸气蒸馏精油得率0.96%(P<0.05)。挥发性成分分析显示,α-姜烯、β-倍半水芹烯、β-红没药烯是生姜精油的主要挥发性成分,百分含量达70%以上,其中α-姜烯百分含量为42.13%,高于水蒸气蒸馏生姜精油α-姜烯百分含量40.59%。该方法绿色环保,萃取率高,精油品质好,为生姜精油的进一步研...     

花椒挥发油超临界CO2萃取的工艺优化及GC-MS分析

本文以花椒油得率为指标,通过响应面法优化超临界CO_2法萃取花椒挥发油工艺,并利用GC-MS分析挥发油的成分,同时以水蒸气蒸馏法作对比。结果表明,当温度42℃,压力30 MPa,提取180 min时,超临界CO_2法的得率高达12.70%,是水蒸气蒸馏法得率的2.27倍。GC-MS分析发现两种提取方法所得挥发油的组成相似,含量差异较大,主要成分有花椒油素(32.99%/10.56%)、芳樟醇(4.68%/4.84%)、桉叶油醇(3.92%/5.84%)、α-松油醇(4.55%/7.04%)、4-萜烯醇(2.95%/10.42%)、乙酸松油酯(5.19%/7.24%)、薄荷酮(5.40%/4.41%)、茴香脑(2.91%/3.73%)等,其中超临界CO_2法所得挥发油中的花椒油素含量最高,达到32.99%。这说明与传统的水蒸气蒸馏法相比,超临界CO_2萃取法的提取效率更高,而且所得挥发油含有高含量的花椒油素,这为花椒油素的提纯,花椒挥发油的开发利用提供了参考。     

超临界CO2提取葛缕子精油及其成分分析

目的:优化葛缕子精油的提取工艺并对其成分进行分析。方法:以葛缕子籽粒为原料,采用超临界CO₂技术提取葛缕子精油,并通过气相色谱—质谱(GC-MS)对精油挥发性成分进行分析。结果:超临界CO₂提取葛缕子精油的最佳工艺条件为提取釜温度50℃,分离釜温度40℃,提取釜压力30 MPa,分离釜压力0.4 MPa,二氧化碳流速20 g/min,提取时间90 min,此条件下精油得率为4.79%。与同时蒸馏萃取(SDE)法相比,超临界CO₂流体能快速扩散到样品颗粒内部并充分溶解其中的精油成分,具有提取时间短、得率高、无溶剂残留的优点。超临界CO₂法制备的葛缕子精油中,主要成分为D-柠檬烯(50.96%)和香芹酮(46.65%),挥发性成分种类及含量均高于同时蒸馏萃取法的。结论:超临界CO₂法比同时蒸馏萃取法更适合葛缕子精油的提取。     

亚临界流体萃取欧芹籽精油工艺的优化及成分分析

优化亚临界流体萃取欧芹籽精油的工艺条件，并与水蒸气蒸馏法萃取欧芹籽精油进行对比分析。以精油得率作为评价指标，通过单因素结合正交试验优化亚临界流体萃取欧芹籽精油工艺条件，并结合GC/MS对不同提取工艺获得精油进行成分分析。亚临界流体萃取欧芹籽精油最佳工艺条件为萃取温度50℃，萃取时间40 min，萃取次数3次，料液比为1∶15(g∶mL)，在此工艺条件下欧芹籽精油得率为4.51%，较水蒸气蒸馏法精油得率提高了22.89%；亚临界流体萃取欧芹籽精油中鉴定出53种化合物，占总量98.13%，较水蒸气蒸馏精油中化合物数量和总含量分别提高了32.5%、8.7%。亚临界流体萃取工艺是种较理想的提取欧芹籽精油的方法，具有提取效率高及品质好等优点，适合批量生产，该研究为欧芹籽精油开发利用提供技术支撑。     

响应面法优化超临界CO2萃取汉麻叶精油工艺

采用超临界CO₂萃取技术进行汉麻叶精油的提取,通过单因素实验和响应面法优化汉麻叶精油提取工艺,将萃取压力（X₁）、萃取温度（X₂）、萃取时间（X₃）、CO₂流量（X₄）作为影响因子,以汉麻叶精油萃取率为评价指标进行响应面分析。结果表明,结合提取工艺的实际可操作性和便利性,确定最佳提取工艺为萃取压力29 MPa、萃取温度49 ℃、萃取时间3.4 h、CO₂流量13 mL/min。最终实际汉麻叶精油萃取率为0.283%,与理论值0.281%相接近,预测值与真实值的实际偏差为?0.71%。综上,超临界CO₂萃取法在汉麻叶精油提取方面,具有实用和开发价值,可为以后汉麻叶精油的开发利用提供理论参考。     

滇红玫瑰精油超临界CO2萃取工艺、挥发性成分及抗氧化活性研究

目的:综合利用云产滇红玫瑰花资源,提高产品附加值。方法:以玫瑰花精油得率为判别指标,通过单因素试验和响应面试验优化超临界CO₂萃取玫瑰花精油的提取工艺;通过气相色谱—质谱技术分析不同精油的成分及相对含量,并评价不同玫瑰精油的抗氧化活性。结果:超临界CO₂萃取玫瑰花精油的最佳工艺参数为：玫瑰花粉末颗粒40目,萃取压力25.5 MPa、萃取温度45.5℃、萃取时间123 min, CO₂流量20 L/h,该工艺条件下玫瑰花精油得率为1.185%;不同产地滇红玫瑰精油中共鉴定出74种挥发性成分,安宁产的滇红玫瑰花精油挥发性物质总量最高;不同产地滇红玫瑰花精油均具有较好的自由基清除能力,但不同产地的抗氧化能力存在明显差异。结论:超临界CO₂萃取的滇红玫瑰花精油品质较好,可作为一种天然抗氧化剂应用。     

辣椒籽精油超临界CO2萃取工艺优化及挥发性香气成分分析

为了提升辣椒籽综合利用价值,通过单因素试验和正交试验优化超临界CO₂萃取辣椒籽精油的提取工艺,并通过气相色谱-质谱(GC-MS)技术分析辣椒籽精油的挥发性香气成分。结果表明,辣椒籽精油的最佳萃取工艺为萃取压力30 MPa、萃取温度45℃、萃取时间4 h、CO₂流量30 L/h。在此优化条件下,辣椒籽精油得率可达7.04%。GC-MS检测结果表明,从辣椒籽精油中鉴定出54种化合物,包括烯烃类(16种,53.04%)、醇类(15种,29.83%)、酯类(9种,9.95%)、酮类(4种,2.5%)、酚类(2种,0.37%)、醛类(2种,0.25%)、酸类(2种,0.18%)、烷烃类(2种,0.11%)、芳香烃类(1种、0.25%)、萜类(1种,2.54%)。     

灵芝孢子油的制备工艺研究

为探究灵芝孢子油制备工艺路线,考察了不同提取工艺影响,利用单因素及响应面试验优化超临界CO₂萃取工艺条件,研究分子蒸馏精制对灵芝孢子油质量的改善。结果表明,正己烷浸提与超临界CO₂萃取工艺所得灵芝孢子油提取率、三萜含量、酸价皆无显著差异;超临界CO₂萃取工艺中,前处理需进行制粒工艺,最佳萃取条件为温度50℃、压力28 MPa、时间3.5 h。此条件下小试灵芝孢子油得率为28.57%,中试得率为29.12%;经分子蒸馏后,灵芝孢子油的感观、酸价及塑化剂含量得到极大改善。     

不同提取方法对杜仲籽油质量的影响

本文旨在研究索氏提取法、亚临界萃取法、超临界CO₂萃取法对杜仲籽油得率、主要理化指标及脂肪酸组成的影响。结果表明:索氏提取法、亚临界萃取法和超临界CO₂萃取法提取杜仲籽油的油得率分别为34.47%、28.42%、18.68%。索氏提取法得到的杜仲籽油过氧化值((0.087±0.002) g/100 g)和酸价((1.64±0.02) mg/g)最高,相对密度(0.87±0.01)和碘值((190.4±0.8) g/100 g)最低,提取的杜仲籽油品质最差;与索氏提取法相比,超临界CO₂萃取法和亚临界萃取法提取的杜仲籽油表现出较好的产品特性。不同方法提取的杜仲籽油的颜色有显著性差异(P<0.05),超临界CO₂萃取法提取的杜仲籽油亮度最高,颜色最好。气相色谱分析三种方法提取的杜仲籽油的主要脂肪酸种类基本相同,以油酸、亚油酸、α-亚麻酸为主,但各种脂肪酸的含量有所差异,其中不饱和脂肪酸含量为:超临界CO₂萃取法 > 索氏提取法 > 亚临界萃取法。经综合评价得出,超临界CO₂法萃取法提取的杜仲籽油品质较高,如果综合考虑成本因素和工业化操作方便程度,亚临界萃取法也是杜仲籽油提取的一种新型绿色工艺。本研究为杜仲籽油的开发和利用奠定了理论基础。     

GC-MS法测定熏衣草精油的化学成分

利用超临界CO2萃取技术和水蒸气蒸馏法提取熏衣草精油，用GC-MS技术对其进行化学成分分析，分别鉴定出34种和29种化合物，占出峰物质总数的95．5l％和98．39％．两种精油成分主要区别在于乙酸薰衣草酯和乙酸芳樟酯的质量分数相差较大，且第五个主成分不同，分别为异丁酸叶醇酯和α-松油醇。     

亚临界流体萃取缬草精油工艺优化及其成分分析

为了开发一种萃取条件温和、得率高的缬草精油提取工艺,以缬草根为原料,采用亚临界流体萃取缬草精油。以缬草精油得率为考察指标,通过单因素试验探讨了萃取溶剂、液料比、萃取时间、萃取温度、萃取压力、萃取次数的影响,进而采用均匀设计法优化亚临界流体萃取缬草精油的工艺条件,并运用GC-MS分析缬草精油的组成成分。结果表明：亚临界流体萃取缬草精油的最佳工艺条件为以丁烷为萃取溶剂、萃取压力0.47 MPa、萃取温度47℃、液料比11∶1、萃取时间25 min、萃取次数4次,在此条件下缬草精油得率达到(3.383±0.004)%;亚临界丁烷萃取的缬草精油中共鉴定出57种成分,主要成分为乙酸龙脑酯,相对含量为29.63%,关键药理成分缬草醛和缬草素相对含量分别为2.28%和0.25%。综上,亚临界丁烷萃取缬草精油得率高,缬草精油中含有一定量的缬草醛和缬草素,具有潜在的产业化应用价值。     

不同蒸馏方法提取辛夷挥发油的比较分析

采用水蒸气蒸馏法与同时蒸馏萃取辛夷挥发油,用气相色谱-质谱(GC-MS)联用方法进行了化学组分的测定和分析比较,水蒸气蒸馏法所得挥发油主要成分为30种,独有成分为玫瑰醚、乙酸松油酯、乙酸冰片酯。同时蒸馏法所得挥发油主要成分为30种,独有成分为萜品油烯、草蒿脑、1-羟基-1,7-二甲基-4-异丙基-2,7-环癸二烯。两种方法共有成分28种,含量较高的为蒎烯、β-蒎烯、桉叶油醇、芳樟醇、左旋樟脑、α-松油醇、α-石竹烯、(E)-β-金合欢烯、香叶烯、杜松油烯、α-毕橙茄醇、金合欢醇。水蒸气蒸馏法所得挥发油颜色浅黄,平均出油率为1.3%。同时蒸馏法所得挥发油颜色淡黄,平均出油率为1.5%。同时蒸馏萃取法无论从香气品质,含量,提取率均略高于水蒸气蒸馏法。     

三种提取方法对红花椒挥发性成分的影响

为探究不同提取方法以及不同提取参数对花椒提取物挥发性物质组成的影响,以红花椒为原料,通过油浸法浸提、水蒸气蒸馏及超临界CO₂萃取获得花椒提取物,采用固相微萃取与气相色谱质谱联用法测定花椒提取物中挥发性物质种类及含量,并通过主成分分析法及相对气味活度值评价提取物品质。对三种提取方法鉴定出的挥发性物质总数进行统计,发现油浸法、水蒸气蒸馏法和超临界CO₂萃取法提取物中分别鉴定出挥发性物质65种、100种和82种。超临界CO₂萃取法得到花椒提取物中挥发性物质含量最高为13909.90 μg/mL、水蒸气蒸馏法次之为1152.61 μg/mL、油浸法最低为249.38 μg/mL,对香气物质进行主成分分析发现各组得分与香气物质总含量在各单因素条件下的变化趋势相同。其中油浸法在料液比1:5、浸提时间5 h、浸提温度140℃时,水蒸气蒸馏法在料液比1:10、浸提时间2 h时,超临界CO₂萃取法在乙醇添加量7%、乙醇添加比例85%时挥发性物质总含量及香气物质综合得分最高。相对气味活度值结果表明三种提取方法样品关键香气物质不同,油浸法样品中月桂烯对香气贡献最大,水蒸汽蒸馏法样品中芳樟醇与桉树醇对香气贡献最大,超临界CO₂萃取法样品中芳樟醇对香气贡献最大。综上所述,提取方法的差异会导致挥发性物质,特别是关键香气物质种类与含量的显著变化,超临界CO₂萃取法提取物中挥发性物质与香气物质含量高于其他两种提取方法。     

平江产迷迭香鲜叶精油产量及化学组成研究

研究了岳阳平江产宽、窄叶型迷迭香鲜叶精油的产量及其化学组成,采用水蒸气蒸馏法提取了迷迭香鲜叶精油,利用GC-MS技术确定了精油的化学组成。1周年内的逐月跟踪研究表明:岳阳平江产窄叶型迷迭香鲜叶精油的干基得率为3.447%,精油产量高于宽叶型鲜叶;鲜叶精油产量与环境气温之间存在显著的正相关性,采收鲜叶以7月~9月份为佳;采收时间不影响精油的化学成分,但会引起各成分含量的变化;同时采收的宽、窄叶型迷迭香鲜叶精油所含的化学成分及其含量均存在一定差异,但两种精油中的主要成分基本相同,均以α-蒎烯、莰烯、1,8-桉叶油素、龙脑、樟脑、马鞭烯酮、乙酸龙脑酯、松油醇和β-芳樟醇为主;岳阳平江产宽、窄叶型迷迭香鲜叶精油的化学类型分别属于西班牙型和突尼斯-摩洛哥型。     

亚临界萃取结合分子蒸馏提取甜橙油的研究

采用亚临界萃取制备甜橙油,并利用分子蒸馏降低柠檬烯含量、富集特征香气成分。通过正交试验优化甜橙油亚临界萃取和分子蒸馏工艺条件,并采用气相色谱-质谱(GC-MS)对所制备的甜橙油进行香气成分检测。结果表明:最佳的亚临界萃取工艺条件为:萃取压力1.0 MPa、萃取温度45℃、萃取90 min、萃取2次。精油得率为9.21%。最优的分子蒸馏工艺条件为:蒸馏温度50℃、蒸馏压力150 Pa、进料速度1.5 mL/min、刮板转速200 r/min。萜烯去除率为60.36%。经亚临界萃取和分子蒸馏分离后,最终甜橙油的得率为3.25%,其主要成分为柠檬烯、桧烯、香叶烯、癸醛、芳樟醇、莰烯、松油烯、香叶醇、石竹烯。     

不同辅助提取方式对玳玳花精油挥发性成分的影响

采用传统水蒸气蒸馏(HD)、超声辅助水蒸气蒸馏(UAHD)和微波辅助水蒸气蒸馏(MAHD)3种方法提取玳玳花精油,使用气相色谱-质谱联用技术分析比较了精油挥发性成分。结果表明:使用HD、UAHD、MAHD技术提取的精油,可以鉴定出的化合物种类分别为30种、33种、50种,主要成分为芳樟醇、柠檬烯、乙酸芳樟酯、β-蒎烯、α-松油醇等。由于提取工艺不同,各种挥发性物质的含量和成分有一定的差异。与HD和UAHD相比,MAHD方法制备的精油得率较高,处理时间较短,可以作为一种高效、快速、节能的提取技术进行推广。     

亚临界萃取椒样薄荷精油的工艺

利用亚临界技术萃取椒样薄荷精油,通过正交试验优化液料比、萃取压力、萃取温度、萃取时间四因素对椒样薄荷精油得率的影响,结果表明,亚临界萃取椒样薄荷精油的最佳工艺条件为:液料比1.5∶1(m L/g)、萃取压力0.4 MPa、萃取温度45℃、萃取时间60 min,椒样薄荷精油得率为3.108%。     

响应面法优化CO2亚临界态萃取等压超临界态分离核桃油工艺

以核桃油萃取率为指标，在单因素试验基础上采用响应面法优化CO₂亚临界态萃取等压超临界态分离核桃油的工艺条件。结果表明：最优工艺条件为萃取压力23.3 MPa、分离温度65.3℃、CO₂循环泵电机频率12.33 Hz,在此条件下核桃油萃取率为45.33%。