三唑磷在稻米中的残留及其加工影响与膳食暴露评估

采用田间喷药、室内模拟加工和气相色谱检测的方法,研究三唑磷在稻米中的残留,蒸煮的影响及其膳食暴露评估。研究结果表明,三唑磷在稻米中的残留量与喷药剂量、次数和间隔期有关,如在推荐剂量时,三唑磷在糙米和精米中的残留量范围分别是0.020~0.214mg/kg和0.007~0.074mg/kg;而1.5倍剂量时,分别为0.041~1.404mg/kg和0.01~0.075mg/kg。淘洗、电饭煲、微波炉和高压锅蒸煮能够降低稻米中三唑磷残留量,与糙米原料的残留量差异显著(p<0.05)。不同蒸煮方式间的影响差异性不显著(p>0.05)。一般是低龄人的膳食风险商高于年龄大的,男性膳食风险商范围为2.71%~68.24%,而女性为2.55%~71.67%。考虑到淘洗和蒸煮因素,风险商降低6.6%~34.1%。糙米中三唑磷残留量高于精米的,各处理间隔期为60d时的残留量低于国家标准(0.05mg/kg)。淘洗和蒸煮能够降低稻米中三唑磷残留量。通过稻米膳食摄入三唑磷的风险商在安全范围内。     

气相色谱法测定茶叶中杀螟硫磷残留量的不确定度评定

对气相色谱法测定茶叶中杀螟硫磷残留量的不确定度进行评估,从各检测步骤分析该方法不确定度来源。计算出茶叶中杀螟硫磷为0.5365mg/kg时,其扩展不确定度为0.0131 mg/kg(扩展因子k=2)。研究结果表明,茶叶中杀螟硫磷农药残留量测定的测量不确定度主要来源于色谱峰面积测定。     

气相色谱串联质谱法检测黄芪中二嗪磷残留量的 不确定度评定

目的对气相质谱法测定黄芪中二嗪磷残留量的不确定度进行评价。方法建立标准工作曲线和样品定量测定的数学模型,对实验过程中各影响因素进行评价。结果主要从标准曲线的变动性、测定结果的重复性、二嗪磷的浸出率以及内标物取样量4个方面进行量化,并计算出合成不确定度为0.016 mg/kg,取k=2的扩展不确定度为0.032 mg/kg,黄芪中二嗪磷残留量为(0.091±0.032)mg/kg。结论标准曲线的变动性是影响结果不确定度的主要因素,使用更高响应的检测方法,可有效提高标准曲线的线性,减少此类测量的不确定度。     

豆腐皮中乌洛托品残留量的测定不确定度评估

目的评定液相色谱-质谱法测定豆腐皮中乌洛托品留量的不确定度。方法运用JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》分析豆腐皮中的乌洛托品残留量测量过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果本方法的不确定度主要来源于液相色谱质谱仪设备。当豆腐皮中乌洛托品残留量为0.523 mg/kg,扩展不确定度为0.018 mg/kg,乌洛托品残留量表示为(0.523±0.018)mg/kg(k=2)。结论该评定方法可为液相色谱-质谱法测定豆腐皮中乌洛托品残留量的结果和方法的可靠性提供科学依据。     

顶空-气相色谱法测定橄榄油中六号溶剂残留量的不确定度评定

目的评定顶空气相色谱法测定橄榄油中六号溶剂残留量的不确定度。方法运用JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》分析橄榄油中六号溶剂残留量测量过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果本方法的不确定度主要来源于标准溶液的配制。当橄榄油中六号溶剂残留量为123.6 mg/kg,扩展不确定度为8.8 mg/kg,六号溶剂残留量表示为(123.6±8.8)mg/kg(k=2)。结论该评定方法可为顶空气相色谱法对橄榄油中六号溶剂残留量的测量结果和方法的可靠性提供科学依据。     

三唑磷在柚子茶加工过程中的残留水平变化

为了解柚子茶加工过程中三唑磷残留的变化动态,通过田间喷施5 倍最高推荐剂量的三唑磷溶液以强化农药在柚子上的残留,然后按照柚子茶加工工艺进行加工,采用QuEChERS前处理技术结合气相色谱法检测三唑磷的含量,考察柚子茶加工过程对三唑磷残留量的影响。结果表明：三唑磷主要残留于柚的外果皮中,其残留量为全果的7.3 倍,而果肉中的残留量不足全果的3%。清洗可去除全果中28.5%的残留量;脱苦与浸糖处理均可显著降低外果皮中三唑磷的残留量,其加工因子分别为0.83和0.60;柚子茶成品中三唑磷残留量为0.18 mg/kg,最终加工因子为0.069。     

气相色谱法测定粮食中4种有机磷农药残留量的不确定度评定

目的 对气相色谱法测定粮食中乐果、杀螟硫磷、对硫磷、马拉硫磷农药残留量的方法进行不确定度评估。方法 依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》中有关规定, 建立了用气相色谱法测定粮食中4种有机磷农药残留量的不确定度评估数学模型, 对测定中的不确定度来源进行分析和评估。结果 当粮食中乐果、杀螟硫磷、对硫磷、马拉硫磷的残留量分别为0.10、0.19、0.095、0.093 mg/kg时, 扩展不确定度分别为: 0.01、0.01、0.010、0.006 mg/kg, 4种有机磷残留量分别表示为: (0.10±0.01) mg/kg (k=2)、(0.19±0.02) (k=2)、(0.095±0.006) mg/kg (k=2)、(0.093±0.007) mg/kg (k=2)。 结论 实验过程中的不确定度主要来源于标准物质配制和样品稀释过程, 本评估方法可为气相色谱法检测多组分农药残留量的不确定度评估提供依据。     

QuEChERS-气相色谱—串联质谱法测定茶叶中水胺硫磷农药残留的不确定度评定

目的：探索影响茶叶中水胺硫磷检测结果测量不确定度的主要原因。方法：根据GB 23200.113—2018《食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱—质谱联用法》的要求，采用气相色谱—质谱法对茶叶中水胺硫磷残留量进行测定，并通过建立数学模型，分析茶叶中水胺硫磷残留量测定过程中的各种影响因素，包括样品称量、体积引入、标准溶液校准、测量重复性、回收率等进行分析评定。结果：当茶叶中水胺硫磷残留量为0.050 mg/kg时，扩展不确定度为0.007 mg/kg，测定结果表示为ω=(0.050±0.007) mg/kg，k=2。结论：该方法主要不确定度来源为标准溶液校准及回收率。     

气相色谱-串联质谱法测定三七中五氯硝基苯残留量的不确定度评定

目的评定气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定三七中的五氯硝基苯残留量的不确定度。方法根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》中有关规定,建立了不确定度评定的数学模型,对各分量在构成合成不确定度时的影响率进行分析。结果本方法不确定度控制的关键在于控制好样品的标准曲线和检测过程中的随机效应。当三七中五氯硝基苯残留量为0.034 mg/kg,扩展不确定度为0.0039 mg/kg,五氯硝基苯残留量表示为(0.034±0.0039)mg/kg(k=2)。结论该评定方法清晰合理,可用于三七中五氯硝基苯残留的不确定度评定。     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定蔬菜中氟虫腈残留量的不确定度评定

目的对气相色谱-三重四极杆质谱法测定蔬菜中氟虫腈残留量的方法进行不确定度评估。方法根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》中有关规定,建立了用内标法测定蔬菜中氟虫腈残留量不确定度评估的数学模型,对测定中的不确定度来源进行分析和评估。结果对不确定的分量进行量化和合成,结果表明,当蔬菜中氟虫腈残留量为0.02 mg/kg时,扩展不确定度为0.0096 mg/kg,氟虫腈残留量表示为(0.02±0.0096)mg/kg(k=2)。结论实验过程中的不确定度主要来源于标准溶液的配制和样品的稀释等过程,本评估方法可为气相色谱-三重四极杆质谱法的不确定评估提供依据。     

顶空-气相色谱法测定亚麻籽油中溶剂残留量的不确定度分析

目的分析顶空-气相色谱法测定亚麻籽油中的溶剂残留量的不确定度。方法应用因果图分析法分析溶剂残留量测量过程的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度的各主要分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果当亚麻籽油中溶剂残留量为20.3 mg/kg,扩展不确定为2.0 mg/kg(k=2)。影响检测结果测量不确定度的最主要因素为标准曲线拟合。结论通过分析评定测量不确定度,能够有效掌握实验测定结果的准确性和可信度,确保检验工作的质量。     

高效液相色谱法测定蔬菜中异菌脲残留量的不确定度分析

采用高效液相色谱法对蔬菜中异菌脲残留量的不确定度进行评估。根据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》中的有关规定,建立测定蔬菜中异菌脲残留量不确定度的数学模型,逐层对不确定度来源进行分析。通过对不确定度分量进行量化和合成,得出当蔬菜中异菌脲残留量为5.31 mg/kg时,其扩展不确定度为0.40 mg/kg(k=2)。结果表明,影响检测结果的主要因素为标准溶液配制、标准曲线拟合和测量重复性等。     

超高效液相色谱法测定白酒中纽甜不确定度评定

建立超高效液相色谱法测定白酒中纽甜不确定度评定的数学模型,全面考虑测量过程中的不确定度来源,并对各个不确定分量进行量化处理,得出纽甜残留量的扩展不确定度。结果表明,样品称样量为10.0 mg/kg时,测定白酒中纽甜含量为2.0 mg/kg±0.3 mg/kg。本方法适用于超高效液相色谱法测定白酒中纽甜的不确定度评定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定茭白中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)测定茭白中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量方法的不确定度。方法按照测量不确定度的方法和程序,分析不确定度的来源,并对HPLC-MS/MS法测定茭白中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量的不确定度各分量进行量化与合成。结果当茭白中甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量为0.12 mg/kg时,其扩展不确定度为0.04 mg/kg,甲氨基阿维菌素苯甲酸盐残留量表示为(0.12±0.04)mg/kg(k=2)。结论影响其不确定度的主要因素为系列标准溶液的配制、重复性实验和标准储备溶液的配制等过程,本方法可为高效液相色谱-串联质谱法的不确定评定提供依据。     

气相色谱-串联质谱法测定茶叶中草甘膦残留量 的不确定度评定

对茶叶中草甘膦残留量的气相色谱-串联质谱法测定过程进行了研究,分析测量过程的不确定度来源,并且对不确定度的各个分量进行评估和合成。此方法主要不确定度来源为标准物质纯度和标准曲线拟合。当茶叶中草甘膦残留量为0.573 mg/kg时,扩展不确定度为0.042 mg/kg,测定结果表示为X=(0.573±0.042)mg/kg,k=2,P=95%。     

气相色谱法测定番茄中腐霉利残留量的 不确定度评定

目的评定气相色谱法测定番茄中腐霉利残留量的不确定度。方法依据NY/T 761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留量的测定》对腐霉利测定中的不确定来源进行分析,建立数学模型,计算各不确定度分量,合成扩展不确定度。结果当在番茄中的腐霉利添加量为10μg/kg时,测定结果为9.03μg/kg,番茄中腐霉利的不确定度为0.55μg/kg。结论本方法不确定度主要来源是在前处理过程、标准配置与重复性测量中产生的,其他因素影响较小。     

高粱中溴氰菊酯残留量测定的不确定度评定

采用气相色谱法测定高粱中的溴氰菊酯残留量,较全面考虑了整个测定过程中不确定度来源,计算各不确定度分量并合成标准不确定度和扩展不确定度。高粱中溴氰菊酯残留量测定结果表示为(0.1015±0.0065)mg/kg,k=2。结果达到了对其测量不确定度的合理评定。     

高效液相色谱仪测定苹果中阿维菌素残留量的不确定度评定

对高效液相色谱法测定苹果中阿维菌素残留量的测量不确定度进行评定。先建立数学模型,然后分析不确定度来源,继而计算不确定度分量,并合成测量结果的不确定度。本次评定结果表明:苹果中阿维菌素残留量测量结果的不确定度主要来自试样称样、定容体积、标准溶液、仪器设备、重复性5个因素,其中标准溶液引入的不确定度分量贡献最大,而由高效液相色谱仪引入的相对标准不确定度分量最小。高效液相色谱法测定苹果中阿维菌素残留量的含量为0.050mg/kg时,其扩展不确定度为±0.0021mg/kg(k=2)。     

GC-MS测定牛奶中有机磷残留的不确定度评定研究

目的 采用气相色谱法-质谱法对牛奶中有机磷农药残留的不确定度进行评估。方法 通过气质联用法对测定牛奶中有机磷农药残留量测定过程进行分析,应用数学模型计算出测定过程中的不确定度,最后计算出相对合成标准不确定度和扩展不确定度。结果 当牛奶中敌敌畏含量为0.507 mg/kg时,其扩展不确定度为7.35×10-3 mg/kg(k=2);当牛奶中甲拌磷含量为0.509 mg/kg时,其扩展不确定度为5.45×10-3 mg/kg(k=2);当牛奶中乐果含量为0.450 mg/kg时,其扩展不确定度为6.35×10-3 mg/kg (k=2);当牛奶中毒死蜱含量为0.459 mg/kg时,其扩展不确定度为6.09×10-3 mg/kg (k=2);当牛奶中对硫磷含量为0.435 mg/kg时,其扩展不确定度为6.53×10-3 mg/kg (k=2)。结论 影响测量结果不确定度的主要来源为测量重复性和方法的准确度,其他因素的影响相对较小。     

气相色谱法测定蜂蜜中马拉硫磷残留量的不确定度评定

评定气相色谱法测定蜂蜜中马拉硫磷残留量的不确定度。方法 参照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》, 建立气相色谱法测定蜂蜜中马拉硫磷残留量的不确定度的数学模型, 对测量过程中各测量不确定度分量进行分析和计算。结果 通过对各测量不确定度分量的计算和合成,蜂蜜样品中马拉硫磷的残留量为0.021 mg/kg, 扩展不确定度为0.0037 mg/kg(k=2)。结论 气相色谱法测定蜂蜜中马拉硫磷残留量的不确定度主要来源为标准曲线的拟合, 其次是样品测量重复性和标准溶液, 而回收率与样品前处理影响较小。