气相色谱法测定粮食中4种有机磷农药残留量的不确定度评定

目的 对气相色谱法测定粮食中乐果、杀螟硫磷、对硫磷、马拉硫磷农药残留量的方法进行不确定度评估。方法 依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》中有关规定, 建立了用气相色谱法测定粮食中4种有机磷农药残留量的不确定度评估数学模型, 对测定中的不确定度来源进行分析和评估。结果 当粮食中乐果、杀螟硫磷、对硫磷、马拉硫磷的残留量分别为0.10、0.19、0.095、0.093 mg/kg时, 扩展不确定度分别为: 0.01、0.01、0.010、0.006 mg/kg, 4种有机磷残留量分别表示为: (0.10±0.01) mg/kg (k=2)、(0.19±0.02) (k=2)、(0.095±0.006) mg/kg (k=2)、(0.093±0.007) mg/kg (k=2)。 结论 实验过程中的不确定度主要来源于标准物质配制和样品稀释过程, 本评估方法可为气相色谱法检测多组分农药残留量的不确定度评估提供依据。     

QuEChERS-气相色谱—串联质谱法测定茶叶中水胺硫磷农药残留的不确定度评定

目的：探索影响茶叶中水胺硫磷检测结果测量不确定度的主要原因。方法：根据GB 23200.113—2018《食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱—质谱联用法》的要求，采用气相色谱—质谱法对茶叶中水胺硫磷残留量进行测定，并通过建立数学模型，分析茶叶中水胺硫磷残留量测定过程中的各种影响因素，包括样品称量、体积引入、标准溶液校准、测量重复性、回收率等进行分析评定。结果：当茶叶中水胺硫磷残留量为0.050 mg/kg时，扩展不确定度为0.007 mg/kg，测定结果表示为ω=(0.050±0.007) mg/kg，k=2。结论：该方法主要不确定度来源为标准溶液校准及回收率。     

气相色谱法测定茶鲜叶中4种有机磷农药残留量的不确定度分析

采用气相色谱外标法对茶鲜叶中敌敌畏、乐果、马拉硫磷和杀螟硫磷4种农药残留量进行测定,依据不确定度评定的相关标准及规范,建立不确定度评定的数学模型,对整个检测过程中不确定度进行系统性评价,包括样品测定重复性、标准曲线拟合、添加回收率3个A类评定分量,以及标准溶液配制、样品称量和前处理、仪器测定4个B类评定分量。结果显示:当茶鲜叶中敌敌畏、乐果、马拉硫磷、杀螟硫磷的残留量分别为0.096、0.39、0.19、0.19 mg/kg时,其扩展不确定度分别为0.021、0.073、0.036、0.023 mg/kg（k=2,置信概率P=95%）。标准溶液配制及标准曲线拟合是引入不确定度的主要因素,在今后的检测过程中应加以重点关注。该评定结果为客观评价茶鲜叶中4种有机磷农药残留检测结果的准确性提供了参考。     

气相色谱-串联质谱法测定茶叶中草甘膦残留量 的不确定度评定

对茶叶中草甘膦残留量的气相色谱-串联质谱法测定过程进行了研究,分析测量过程的不确定度来源,并且对不确定度的各个分量进行评估和合成。此方法主要不确定度来源为标准物质纯度和标准曲线拟合。当茶叶中草甘膦残留量为0.573 mg/kg时,扩展不确定度为0.042 mg/kg,测定结果表示为X=(0.573±0.042)mg/kg,k=2,P=95%。     

气相色谱-质谱法检测谷物中三唑磷残留量=的测量不确定度评定

采用气相色谱-质谱法测定谷物中的三唑磷的残留量,建立不确定度评定的数学模型,分析检测过程中的不确定度来源,计算合成不确定度。结果表明,当三唑磷的残留量为0.027 mg/kg时,其扩展不确定度为0.006mg/kg(k=2)。影响结果不确定度的主要因素为仪器重复性、标准溶液配制等。     

气相色谱法测定芹菜中伏杀硫磷的不确定度评定

目的 为了评定气相色谱法对芹菜中伏杀硫磷的测量不确定度。方法 本研究采用气相色谱法测定出阳性芹菜中伏杀硫磷的含量,分析检测全过程和不确定度来源,建立气相色谱法测定蔬菜中伏杀硫磷不确定度评定的数学模型。结果 影响芹菜中伏杀硫磷不确定度大小的顺序为样品体积>标准液测定>样品液测定标准溶液配置>样品称量,合成标准不确定度为3.12%,本次样品浓度为0.131±0.008mg/kg(k=2)。结论 选择精准度越高的定容器皿,能有效降低测量不确定度。     

高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中草甘膦残留量的不确定度评价

对茶叶中草甘膦残留量的高效液相色谱．串联质谱法测定过程进行了研究,分析测量过程的不确定度来源,并且对不确定度的各个分量进行评估和合成。结果表明,加标回收试验和标准物质纯度引入的不确定度分量是影响草甘膦残留量测定不确定度的主要原因。当茶叶中草甘膦残留量为0．67mg／kg时,扩展不确定度为0．026mg／kg,测定结果表示为X=（0．67±0．026）mg／kg,k=2,P=95％。     

气相色谱串联质谱法检测黄芪中二嗪磷残留量的 不确定度评定

目的对气相质谱法测定黄芪中二嗪磷残留量的不确定度进行评价。方法建立标准工作曲线和样品定量测定的数学模型,对实验过程中各影响因素进行评价。结果主要从标准曲线的变动性、测定结果的重复性、二嗪磷的浸出率以及内标物取样量4个方面进行量化,并计算出合成不确定度为0.016 mg/kg,取k=2的扩展不确定度为0.032 mg/kg,黄芪中二嗪磷残留量为(0.091±0.032)mg/kg。结论标准曲线的变动性是影响结果不确定度的主要因素,使用更高响应的检测方法,可有效提高标准曲线的线性,减少此类测量的不确定度。     

豆腐皮中乌洛托品残留量的测定不确定度评估

目的评定液相色谱-质谱法测定豆腐皮中乌洛托品留量的不确定度。方法运用JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》分析豆腐皮中的乌洛托品残留量测量过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果本方法的不确定度主要来源于液相色谱质谱仪设备。当豆腐皮中乌洛托品残留量为0.523 mg/kg,扩展不确定度为0.018 mg/kg,乌洛托品残留量表示为(0.523±0.018)mg/kg(k=2)。结论该评定方法可为液相色谱-质谱法测定豆腐皮中乌洛托品残留量的结果和方法的可靠性提供科学依据。     

固相萃取-GC-MS法检测铁皮石斛药材中的5种常见农药残留

目的建立固相萃取-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定铁皮石斛中5种有机磷农药残留量的分析方法。方法样品用乙腈匀浆提取,氯化钠盐析后,提取液经氨基固相萃取柱净化,GC-MS分析测定,内标法定量。结果 5种有机磷农药呈良好的线性关系(相关系数r0.995),线性范围为0.01～2.0μg/ml,检出限为:甲基对硫磷0.006 mg/kg,杀螟硫磷0.006 mg/kg,马拉硫磷0.003 mg/kg,对硫磷0.006 mg/kg,杀扑磷0.001 mg/kg。6次进样RSD小于5%,回收率为85.1%～96.5%。结论该方法具有操作简单、重现性好、速度快等优点,可用于测定铁皮石斛中微量有机磷农药残留量。     

普洱茶中有机磷类农药残留的测定

为建立气相色谱技术同时测定茶叶中多种有机磷农药残留的方法,并用该方法检测来自云南省5 个普洱茶主产区的30 个普洱茶样品中的有机磷农药残留量,为其安全性评价提供科学数据。样品以乙酸乙酯为提取剂经超声波萃取,提取液用活性炭小柱净化,采用气相色谱火焰光度检测器检测,外标法定量。该方法在3 个添加水平下,9 种组分的平均回收率为71.1%～113.8%,相对标准偏差为0.9%～13.3%。方法的检测限为1.0～2.5μg/kg。普洱茶样品检出的农药有敌敌畏、乙酰甲胺磷、乐果、杀螟硫磷、马拉硫磷、喹硫磷、三唑磷,其中杀螟硫磷和乐果的检出率较高,但含量均低于欧盟限量标准。从茶叶中有机磷农药残留量来看,普洱茶具有较高的食用安全性。     

粮食中杀螟硫磷的动态降解规律研究

为明确杀螟硫磷施用于粮食（原粮）后的残留消解情况,评价其使用后的生态环境安全性,以指导其科学合理施用,并确保农产品的安全供给,本研究采用气相色谱技术研究了杀螟硫磷残留的动态降解规律。通过添加回收率,建立了杀螟硫磷的残留分析方法,借助气相色谱检测技术,检测了试验室试验中杀螟硫磷在粮食中的残留动态。研究发现,杀螟硫磷在稻谷中较易消解,其半衰期为0.3月,在小麦和玉米中的半衰期分别为3.6月和3.2月。按推荐剂量（5～15mg/kg）施用达安全标准（最大残留限量5mg/kg）需要的时间稻谷为0.1～1.4月,玉米为2.3～5.8月,小麦为2.3～10.1月。     

气相色谱-质谱法同时检测饮用水中6种常见农药残留

建立了测定饮用水中的微量敌敌畏、治螟磷、乐果、二嗪磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷残留的气相色谱-质谱法检测方法。饮用水样经固相萃取柱富集,以乙酸乙酯洗脱,经气相色谱质谱联用仪定性定量检测。敌敌畏、治螟磷、乐果、二嗪磷、甲基对硫磷和杀螟硫磷的质量浓度在0.01~5.0μg/mL范围内与其色谱峰面积均呈良好线性关系,线性相关系数不低于0.995,敌敌畏、治螟磷、乐果、二嗪磷、甲基对硫磷和杀螟硫磷的检出限分别为0.01,0.01,0.01,0.005,0.005和0.01 mg/kg。敌敌畏、治螟磷、乐果、二嗪磷、甲基对硫磷和杀螟硫磷测定结果的相对标准偏差均小于5%(n=6),重现性均小于10%(n=6),加标回收率在80%~100%之间。试验证明该方法具有操作简单、准确度高、灵敏度高等优点。     

顶空-气相色谱法测定亚麻籽油中溶剂残留量的不确定度分析

目的分析顶空-气相色谱法测定亚麻籽油中的溶剂残留量的不确定度。方法应用因果图分析法分析溶剂残留量测量过程的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度的各主要分量,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果当亚麻籽油中溶剂残留量为20.3 mg/kg,扩展不确定为2.0 mg/kg(k=2)。影响检测结果测量不确定度的最主要因素为标准曲线拟合。结论通过分析评定测量不确定度,能够有效掌握实验测定结果的准确性和可信度,确保检验工作的质量。     

纺织品中全氟辛基化合物不确定度的评定

以全氟辛酸和全氟辛烷磺酸为例,介绍了液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定纺织品中全氟辛基化合物的不确定度评定方案。分析了影响样品测定结果的不确定度分量的主要来源,定量表征了各影响因素的不确定分量,并计算得出合成标准不确定度和扩展不确定度。结果表明：置信水平为95%时,当纺织品中全氟辛酸残留量的测定结果为0.10 mg/kg,其扩展不确定度为0.02 mg/kg;当纺织品中全氟辛烷磺酸残留量的测定结果为8.4 g/m2,其扩展不确定度为1.1 g/m2。     

茶叶中杀螟丹残留的气相色谱分析方法研究

介绍了一种快速、灵敏、可靠的适用于茶叶样品中杀螟丹残留量的气相色谱分析方法。茶叶样品经过稀盐酸溶液提取,在碱性条件下提取液中的杀螟丹水解反应生成沙蚕毒素,经过乙醚萃取,液-液分配净化,用毛细管气相色谱法(FPD-S)测定沙蚕毒素的残留量。结果表明:样品添加回收率在76%～103%之间,检测结果为相对标准偏差均小于10%,方法的检测限为0.01mg/kg,符合农药残留分析的要求。该方法的可行性为茶叶中杀螟丹的残留分析提供了一种简便、可靠、准确的方法。     

烟草中含硫有机磷杀虫剂残留量的测定

采用德国官方食品中农药残留量通用方法测定了239个国产烟叶、49个进口烟叶、12个进口卷烟样品中二嗪磷、甲基对硫磷、毒死蜱、马拉硫磷、杀螟硫磷、乙基对硫磷和倍硫磷的残留量。结果表明,国产烟叶样品中杀螟硫磷、马拉硫磷、乙基对硫磷和倍硫磷的检出率为0.8%~2.9%,未检出二嗪磷、甲基对硫磷和毒死蜱;进口烟叶和卷烟样品中未检出这7种含硫有机磷杀虫剂。     

GC-MS测定牛奶中有机磷残留的不确定度评定研究

目的 采用气相色谱法-质谱法对牛奶中有机磷农药残留的不确定度进行评估。方法 通过气质联用法对测定牛奶中有机磷农药残留量测定过程进行分析,应用数学模型计算出测定过程中的不确定度,最后计算出相对合成标准不确定度和扩展不确定度。结果 当牛奶中敌敌畏含量为0.507 mg/kg时,其扩展不确定度为7.35×10-3 mg/kg(k=2);当牛奶中甲拌磷含量为0.509 mg/kg时,其扩展不确定度为5.45×10-3 mg/kg(k=2);当牛奶中乐果含量为0.450 mg/kg时,其扩展不确定度为6.35×10-3 mg/kg (k=2);当牛奶中毒死蜱含量为0.459 mg/kg时,其扩展不确定度为6.09×10-3 mg/kg (k=2);当牛奶中对硫磷含量为0.435 mg/kg时,其扩展不确定度为6.53×10-3 mg/kg (k=2)。结论 影响测量结果不确定度的主要来源为测量重复性和方法的准确度,其他因素的影响相对较小。     

气相色谱-串联质谱法测定三七中腐霉利残留量的不确定度评定

目的评定气相色谱串联质谱法测定三七中腐霉利残留量的不确定度评定。方法分析检测方法中不确定度的来源,并根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,计算各不确定度的分量,合成标准不确定度,得到扩展不确定度。结果三七样品中腐霉利残留量为0.103mg/kg时,扩展不确定度为0.005mg/kg(k=2)。结论测定三七样品中腐霉利的不确定度主要来源于标准溶液的配制过程和标准曲线的拟合。     

气相色谱-串联质谱法测定牛奶中有机磷残留的不确定度评定

目的采用气相色谱法-质谱法对牛奶中有机磷农药残留的不确定度进行评估。方法通过气质联用法对测定牛奶中有机磷农药残留量测定过程进行分析,应用数学模型计算出测定过程中的不确定度,最后计算出相对合成标准不确定度和扩展不确定度。结果当牛奶中敌敌畏含量为0.507 mg/kg时,其扩展不确定度为7.35×10-3 mg/kg(k=2);当牛奶中甲拌磷含量为0.509 mg/kg时,其扩展不确定度为5.45×10-3 mg/kg(k=2);当牛奶中乐果含量为0.450 mg/kg时,其扩展不确定度为6.35×10-3 mg/kg(k=2);当牛奶中毒死蜱含量为0.459mg/kg时,其扩展不确定度为6.09×10-3 mg/kg(k=2);当牛奶中对硫磷含量为0.435 mg/kg时,其扩展不确定度为6.53×10-3 mg/kg(k=2)。结论影响测量结果不确定度的主要来源为标准溶液配制的准确性、测量重复性和方法的准确度,其他因素的影响相对较小。