同时蒸馏萃取法与水蒸气蒸馏法分离分析烟草挥发性、半挥发性中性成分的比较

使用同时蒸馏萃取法与水蒸气蒸馏法对烟草中挥发性、半挥发性中性成分进行了气相色谱分析和气相色谱/质谱鉴定.结果显示,两种方法分析烟草中挥发性、半挥发性中性成分的重复性相差不大.同时蒸馏萃取法测得的回收率总体上比水蒸气蒸馏法高.水蒸气蒸馏法较适合分析沸点较低的挥发性、半挥发性中性成分,而同时蒸馏萃取法比水蒸气蒸馏法分析烟叶样品中挥发性、半挥发性中性成分的应用范围广,特别是分析烟叶样品中沸点较高的挥发性、半挥发性中性成分更为有效.同时蒸馏萃取法比水蒸气蒸馏法步骤简单、省时、省工、节约溶剂.     

固相微萃取与同时蒸馏萃取法分析香精成分比较

分别采用同时蒸馏萃取法与固相微萃取法对烟草香精中的香味成分进行萃取 ,再用气相色谱 /质谱联用法和气相色谱法进行了定性和定量 ,并对这 2种萃取方法鉴定出的化学成分、重复性和定量值进行了比较。结果显示 :同时蒸馏萃取法具有良好的重复性和较高的萃取量 ,适合于烟用香精香味成分的定量分析 ;固相微萃取法具有快速简便、不使用溶剂和样品检测非破坏性等优点 ,适合于香精的剖析定性。     

大理红花大金元烟叶中醇类香气物质含量差异的研究

利用同时蒸馏萃取-气相色谱/质谱法对云南省大理州不同产地的108个红花大金元烤烟样品中的醇类香气物质进行了测定,调查了不同产地间和烟叶部位间醇类香气物质含量的差异。结果表明,不同产地间烟叶中醇类香气物质含量存在显著差异,不同部位间的烟叶中醇类香气物质的含量变化差异不显著。研究结果对烟叶品质评价和烟草种植规划具有一定的参考价值。     

会东块菌香气成分的GC-MS分析

采用超声溶剂萃取、同时蒸馏萃取、固相微萃取3种方法对会东块菌香气进行提取后,用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法结合计算机检索对其进行成分分析和鉴定。结果表明：采用超声溶剂萃取法的萃取物中共分离出80个峰,鉴定出65种化合物,占总组分的93.59%;用同时蒸馏萃取法的萃取物中共分离出了91个峰,鉴定出了67种化合物,占总组分的90.45%;用固相微萃取法的萃取物中共分离出64个峰,鉴定出50种化合物,占总组分的75.15%;综合比较,采用3种方法共分离鉴定出142种香气物质,其中主要香气物质23种,3种提取方法中同时蒸馏萃取法效果最优。     

银朗姆酒不同蒸馏段香气物质的鉴定

为探索银朗姆酒蒸馏过程中香气成分变化,优化蒸馏工艺,本文采用夏朗德釜式蒸馏对发酵完成的浊汁进行处理,获得不同蒸馏段的馏分,经溶剂微萃取法提取不同蒸馏段馏分的香气成分,利用气相色谱．质谱联用方法（GC-MS）并结合计算机检索技术对分离化合物进行鉴定。结果显示,不同蒸馏段银朗姆酒共鉴别出56种香气物质,其中酯类23种、醇类11种、羰基化合物5种、烷烃类5种、脂肪酸3种,还有少量的缩醛、醚、酚和杂环类化合物。在蒸馏过程中,不同蒸馏段朗姆酒的香气物质种类和含量不断发生变化。其中,酯类物质的相对含量先增加后减少,醇类物质除第五段有所上升外其余均呈递减趋势,醛酮类物质的比例则逐渐增加。本研究结果为优化朗姆酒酿造和蒸馏工艺,改善产品品质提供了科举依据和技术基础。     

郫县豆瓣特征香气物质的研究鉴定

以三种一级传统郫县豆瓣为研究对象,通过同时蒸馏萃取法（SDE）提取豆瓣中的挥发性化合物,再通过气质联用技术（GC-MS）对其进行定性定量分析,进一步采用气相色谱-嗅觉测量法（GC-O）及香气活性值法（OAV值）对郫县豆瓣中的特征香气物质进行鉴定。结果发现,在三种郫县豆瓣中共检测出112种挥发性物质,其中糠醛、异戊醛、3-甲硫基丙醛、芳樟醇、苯乙醇、4-乙基-2-甲氧基苯酚、十六酸乙酯对郫县豆瓣的贡献最大（OAV值＞1）,初步确定此七种香气化合物为一级传统郫县豆瓣中的特征香气物质。     

两种前处理方法在云南小粒咖啡香气成分分析中的对比

为了研究云南小粒咖啡的香气成分,采用正己烷、二氯甲烷、甲醇三种溶剂超声提取法和同时蒸馏萃取法对云南小粒咖啡中的香气成分进行了提取,采用了气相色谱-质谱联用仪对云南小粒咖啡中的香气成分进行了分析检测。采用不同溶剂超声提取法,共分离鉴定了53种成分,提取到的主要成分是酯类,并且随着溶剂极性的增加,提取的香气成分总类也在增加。采用同时蒸馏萃取法提取分离了88种香气成分,主要提取物是糠醇(32.80%)、糠醛(6.37%)、5-甲基呋喃醛(7.63%)、2-甲基吡嗪(4.67%)、2-乙基-5-甲基呋喃(3.64%)、2-乙基吡嗪(1.10%)、N-甲基-2-吡咯甲醛(1.27%)等。从分析结果看出不同提取方法提取的香气成分有显著差别,可以分别在不同的研究工作中应用。     

过热水蒸气蒸馏-干馏法提取烟草香料的组成及香气构效关系

为了提高得率，获得烤香浓郁的烟草香料，使用过热水蒸气蒸馏-干馏集成技术制备烟草香料，比较了水蒸气蒸馏法、干馏法与过热水蒸气蒸馏-干馏集成技术在得率、物质组成、香气特征及品吸口感方面的差异，结果表明：（1）水蒸气蒸馏法得率为0.11%，主要化学成分为新植二烯（44.88%）、茄酮（10.14%），其香气特征以清香、草香为主，缺乏烤香、焦甜香。（2）干馏法得率为1.17%，主要化学成分为烟碱（24.77%）、糠醇（6.69%）、甲基环戊烯醇酮（1.14%），香气较丰富，呈现烤甜香。（3）过热水蒸气蒸馏-干馏集成技术得率为10.98%，主要化学成分为烟碱（25.84%）、甲基环戊烯醇酮（7.11%）、糠醇（6.72%）、乙基环戊烯醇酮（5.59%）、糠醛（4.51%）、愈创木酚（4.45%），香气丰富，烟气成团性好，刺激和杂气减少。过热水蒸气蒸馏-干馏集成技术可得到不同香气风格的烟草干馏香料，用于加热卷烟中提升了抽吸品质，在大幅度提高得率的同时解决了单一提取方法下烤香味不足及容易焦糊等问题。     

不同方法提取费约果叶片香气成分的比较研究

分别采用索氏抽提法、超声波辅助溶剂萃取法和顶空固相微萃取法对费约果叶片中所含香气成分进行提取,经GC-MS进行分析,结合谱库检索技术,采用峰面积归一化法进行定性和定量分析。结果表明,索氏抽提法所得香气物质中鉴定出挥发性成分20种,占总挥发性成分的70.357%,且以烷烃为主,超声波辅助溶剂萃取法所得香气物质中鉴定出挥发性成分17种,占总挥发性成分的65.222%,且以酯类为主,顶空固相微萃取法所得香气物质中鉴定出挥发性成分最多,有42种,占总挥发性成分的76.899%,且以萜烯类为主。由此可见,在费约果叶片香气成分分析中顶空固相微萃取法能得到最多的香气组分,索氏抽提法次之,超声波辅助溶剂萃取法得到的香气物质最少。     

SDE-GC-MS与P&T-TD-GC-MS提取分析不同香型凤凰单丛茶香气比较

分别采用同时蒸馏萃取(simultaneous distillation extraction,SDE)法和吹扫捕集热脱附解吸(purge and trap thermal desorption,PT-TD)法提取黄栀香和肉桂香两种香型凤凰单丛茶的香气成分并用气相色谱-质谱进行分析比较。结果表明,2种方法提取的香气成分和相对含量比例有很大差异,两者各有优劣,相互补充,结合分析更加完整,更有利于准确地进行香型分类,并发现PT-TD法有更大的运用空间。SDE法提取的萜烯类化合物较多,脂肪族和芳香族的化合物较少,不同香型的区别主要是成分的相对含量比例;PT-TD法提取得到的成分种类多,不同香型的茶区别较大。通过萜酯指数可得PT-TD法提取的香气更为清香,SDE法提取的香气较为浓烈,但两者都体现了凤凰茶清高持久的幽香特性。SDE法的高温加热可能引起成分的改变,PT-TD提取法的成分较能真实地反应茶汤冲泡的特点。结合2种方法分析得出,黄栀香与肉桂香茶的区别明显,黄栀香茶以荜澄茄醇、橙花叔醇等为主,并特有丙酸芳樟酯、δ-杜松烯、萜品油烯等成分;肉桂香茶是吲哚、δ-壬内酯、苯乙腈相对含量多,且含有苯乙醇、苯甲醇、1,5,8-对-薄荷三烯、戊醛等特有成分。     

固相微萃取法分析凤凰单枞乌龙茶香气组分

本文以凤凰单枞乌龙茶（Camellia sinensis）为材料，采用固相微萃取（solid Phase Microextraction，SPME）对其呈香组分进行研究。结果表明采用SPME萃取凤凰单枞乌龙茶香气组分，从桂花香型乌龙茶干茶样中检测出41种香气组分，而SDE法则检测到55种香气组分，两种方法都检测出高比例的芳樟醇、橙花叔醇、茉莉酸甲酯和吲哚。SPME法萃取了乌龙茶自身散发出的香气组分，避免了茶叶中易挥发或热不稳定的香气组分被破坏，减少了香气组分的测定误差和不稳定性。     

Comparison of isolation methods for the determination of buckwheat volatile compounds

Five different isolation techniques were combined with gas chromatographic–mass spectrometric determination of aroma compounds from buckwheat: dynamic headspace (DHS) with cryotrapping or sorbent trapping, solid-phase microextraction (SPME), headspace sorptive extraction (HSSE), solvent extraction (SE) and simultaneous distillation–extraction (SDE). Optimisation of each technique is presented, as well as comparison of the chemical profiles obtained by them. Solvent extraction with methanol resulted in the isolation of rather polar and less volatile compounds and was deemed least suitable for the odour-active compounds. Only SPME with DVB/CAR/PDMS fibre was suitable for the isolation of highly volatile compounds in a wider polarity range. DHS extracted the smallest number of compounds, but with the comparable chemical profile as obtained by SDE, which was chosen as the most suitable technique to obtain the aroma compounds of cooked buckwheat. The applied isolation techniques are complementary in their ability to extract a representative aroma profile of buckwheat.     

加速溶剂提取法快速分析乌龙茶内含呈香组分

加速溶剂提取法（Accelerated solvent extraction,ASE）是近年来最先进的样品前处理技术之一,具有快速高效等特点.本研究应用ASE技术对凤凰单枞乌龙茶（Camellia sinensis）的呈香组分进行富集,设置最优条件是使用40ml乙酸乙酯为提取溶剂,提取压力9MPa,提取温度120℃,可对10.00g乌龙茶样品的香气成分有效提取,提取时间仅为5min;结合气质联用仪分析鉴定.结果表明采用ASE富集凤凰单枞乌龙茶香气组分,从桂花香型凤凰单枞乌龙茶中检测出63种香气组分,其中较高的组分有芳樟醇、橙花叔醇、壬酸、癸酸、香叶醇、十六烷和3,7-二甲基-1,5,7-辛三烯-3-醇.ASE法可对乌龙茶内含香气组分进行无损富集和快速检测,避免茶叶内含不稳定的香气组分被破坏,减少茶叶香气组分检测的误差和不稳定性.     

不同方法提取的海南黑、白胡椒香气物质GC-MS比较分析

分别采用固相微萃取法(SPME)、水蒸气蒸馏法(DDE)和同时蒸馏萃取法(SDE)对海南黑、白胡椒的香气成分进行提取,然后经气相色谱-质谱联用法结合计算机检索对其香气成分进行分析和鉴定。研究结果表明,从海南黑、白胡椒中共鉴定出香气物质96种。其中,对白胡椒,采用SPME法的提取物中鉴定出了59种化合物,占整个峰面积的90.20%;采用DDE法的提取物中共鉴定出了52种化合物,占整个峰面积的90.25%;采用SDE法的提取物中共鉴定出了26种化合物,占整个峰面积的84.64%。对黑胡椒,采用SPME法的提取物中鉴定出了36种化合物,占整个峰面积的93.07%;采用DDE法的提取物中共鉴定出了37种化合物,占整个峰面积的81.98%;采用SDE法的提取物中共鉴定出了34种化合物,占整个峰面积的78.17%。海南黑、白胡椒的主体香气物质主要有α-蒎烯、3-蒈烯、α-水芹烯、β-月桂烯、D-柠檬烯、石竹烯等烯烃类物质。同时,三种提取方法中,采用SPME法可更加全面地鉴定出胡椒的香气物质,而采用SDE法则可更好地对胡椒的主体香气物质进行浓缩。将这三种方法相结合可以更加全面地检测出海南黑、白胡椒的香气物质。     

采用SDE法研究速溶绿茶香气在加工过程中的变化

本研究采用SDE法对速溶绿茶在加工过程中香气的变化进行了跟踪研究。结果表明：工艺对速溶绿茶香气有较大的影响，使得茶香气在加工过程中逐渐损失，其中在提取工艺和浓缩工艺损失较严重，经喷雾干燥后，某些香气成分有所增加，但成品速溶绿茶的香气与原料的香气无论在含量上还是在数量上均已相差甚远，已不具有原茶的风味。在此过程中不同香气类型和香气组分的损失程度存在较大差异。SDE法对香气的提取分离有一定影响。     

SDE and SPME Analysis of Flavor Compounds in Jin Xuan Oolong Tea

Simultaneous distillation‐extraction (SDE) and solid phase micro extraction (SPME) are procedures used for the isolation of flavor compounds in foods. The purpose of this study was to optimize SDE conditions (solvent and time) and to compare SDE with SPME for the isolation of flavor compounds in Jin Xuan oolong tea using GC‐MS and GC‐O. The concentration of volatile compounds isolated with diethyl ether was higher (P < 0.05) than for dichloromethane and concentration was higher at 40 min (P < 0.05) than 20 or 60 min extractions. For SDE, 128 volatiles were identified using GC‐MS and 45 aroma active compounds using GC‐O. Trans‐nerolidol was the most abundant compound in oolong tea. The number of volatiles identified using GC‐MS was lower in SPME than SDE. For SPME, 59 volatiles and 41 aroma active compounds were identified. The composition of the volatiles isolated by the 2 methods differed considerably but provided complementary information.     

可微波冷冻预油炸鸡肉的风味物质研究

采用同时蒸馏萃取法(SDE)和固相微萃取法(SPME)与气谱-质谱联用(GC-MS)结合提取并检测鸡肉在腌制、油炸和微波复热过程中风味物质的变化规律.从实验结果的重复性和检测化合物数量两个方面分析,SPME法检出风味物质化合物57种,SDE法为45种,SPME法测得的风味物质数量多于SDE法,故对SPME法进行后续实验,实验得出鸡肉加工过程的挥发性风味物质总计为110种,其中原肉中检测出36种,腌制后检测出48种,油炸后检测出46种,微波后为57种.加工过程部分改变了主要风味物质的种类和比例,美拉德反应对于鸡肉烧烤香味起决定性的作用,脂质氧化降解对鸡肉特征风味的形成起到促进作用,油炸加工和微波二次烹饪对鸡肉整体香味构成具有重要的作用.     

Analysis and characterization of aroma‐active compounds of Schizandra chinensis (omija) leaves

Volatile components from leaves of Schizandra chinensis (omija), a native plant of Korea, were extracted by simultaneous distillation–extraction (SDE) and analyzed by gas chromatography–mass spectrometry (GC‐MS) using two types of capillary column with different polarities (DB‐5MS and DB‐Wax). The GC‐MS analysis of volatile compounds obtained by SDE revealed that germacrene D is the most abundant compound (22.6%) in omija leaves, followed by β‐elemene (17.4%), (E)‐2‐hexenal (8.7%), and (E)‐β‐ocimene (7.2%). Aroma‐active compounds were determined by gas chromatography–olfactometry (GC‐O) using the aroma‐extract‐dilution analysis method. (E,Z)‐2,6‐Nonadienal (cucumber) was the most intense aroma‐active compound due to its higher flavor‐dilution factor (243–729) than any other compound. (Z)‐3‐Hexenal (green/apple), (E)‐2‐hexenal (green/fruity), and (E)‐β‐ocimene (wither green/grass) were also identified as important aroma‐active compounds by GC‐O. In addition, the volatile compounds were extracted by solid‐phase microextraction (SPME), and the quantitative analysis of the SPME samples gave slightly different results, depending on the type of SPME fiber, compared with those from SDE, However, the aroma‐active compounds identified in SPME were similar to those in SDE. Copyright © 2004 Society of Chemical Industry