基于2,7-二（4-吡啶基）吖啶的荧光探针灵敏检测烟草农药残留抑芽丹

为实现烟草农药残留抑芽丹的快速定量检测，利用实验室自行设计合成的有机小分子荧光探针2,7-二（4-吡啶基）吖啶与抑芽丹分子间存在荧光作用机制，建立了烟草中抑芽丹的快速检测方法。结果表明：(1)抑芽丹在0.5～100.0μmol/L范围内线性关系良好，检出限为0.1μmol/L(0.11 mg/kg)。(2)该方法荧光响应时间为1 min，测定快速。(3)10倍浓度的其他农药对待测液的荧光强度影响不大，方法选择性好；将其用于烟草中农药残留抑芽丹检测，加标回收率介于91.0%～106.7%之间，相对标准偏差为1.4%～4.8%。该方法适用于烟草中农药残留抑芽丹的快速定量检测。     

分子印迹固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中11种多环芳烃

建立了同时测定植物油中11种多环芳烃的分子印迹固相萃取-高效液相色谱荧光检测方法。样品使用环己烷溶解,经分子印迹固相萃取柱净化,得到的洗脱液氮吹后使用乙腈复溶,通过PAHs专用C_(18)色谱柱分离,采用高效液相色谱-荧光检测器定量检测。结果表明:本方法在0. 5～200 ng/mL线性关系良好,11种组分加标回收率在63.5%～118.6%,相对标准偏差1.4%～18.2%,最低检出限为0.03～1.50μg/kg,定量限为0. 10～5. 00μg/kg。本方法前处理简单、快速、灵敏度高,适合植物油中多环芳烃的快速准确测定。     

量子点标记荧光免疫法检测过氧化氢酶

通过制备量子点标记过氧化氢酶的荧光探针,建立过氧化氢酶荧光免疫分析方法。通过碳二亚胺法,合成了过氧化氢酶-量子点荧光探针,对活化剂添加量、体系pH等荧光探针的合成条件及免疫分析检测中抗体浓度、封闭液BSA浓度、反应时间等参数进行优化,用灵敏度、批内变异、批间变异和加标回收率指标对方法进行评价。结果表明,活化剂的最佳添加量10μL、体系最佳pH 7.4、抗体的最佳浓度1μg/mL、封闭液BSA最佳浓度1%、反应时间60 min。方法检测范围为1～1 000μg/mL,相关系数R~2为0.994 2,最低检测限为2.5×10~(-2)μg/mL,批内、批间变异系数低于15%,具有良好特异性,样品的加标回收率高于90%。方法操作简单、准确度高、线性范围宽,为过氧化氢酶含量检测提供方向。     

高效液相色谱-荧光检测法测定保健食品中维生素K2的含量

目的建立高效液相色谱-荧光检测法快速检测保健食品中维生素K_2(四烯甲萘醌)的分析方法。方法样品使用GIST C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,柱后经锌粉还原柱(4.6 mm×50 mm,50～70μm)衍生,以甲醇(含有四氢呋喃10%、冰醋酸0.03%、氯化锌1.5 g/L、无水乙酸钠0.5 g/L)为流动相,流速为1.0 mL/min,进入荧光检测器进行检测。结果四烯甲萘醌保留时间约为10 min,在浓度0.1099～2.197μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r~2=0.9999。重复性实验RSD为0.794%,3个浓度级别的加标回收率在97.1%～101.9%之间。当取样量为1.5 g,总定容体积为500mL时,四烯甲萘醌的检出限为71μg/100 g,定量限为236μg/100 g。结论该方法准确性高、重现性好、操作简单,可用于保健食品中维生素K_2的含量测定。     

气相色谱法同时检测焦糖色素中的2-甲基咪唑和4-甲基咪唑

建立了顶空进样毛细管气相色谱法同时测定焦糖色素中2-甲基咪唑和4-甲基咪唑含量的方法。采用HP-5毛细管柱,氮磷检测器,溶剂为二氯甲烷,内标N,N-二甲基苯胺。2-甲基咪唑和4-甲基咪唑的线性范围分别为0.0125～0.150μg/mL和0.025～0.295μg/mL,最低检测浓度分别为0.001μg/mL和0.002μg/mL;回收率在99%以上,相对标准偏差在2%之内。该方法重现性好、简单、快速、准确,能满足对分析检测的需要,适合对焦糖色素的质量进行控制。     

固相萃取-高效液相色谱法测定卤菜中的蒂巴因

建立一种快速、高效测定卤菜中的蒂巴因的固相萃取-高效液相色谱方法。样品前处理采用乙腈-水溶剂提取,经固相萃取柱净化后检测。以乙腈-0.01%三乙胺水溶液(70∶30, V/V)作为流动相,用荧光检测器检测,外标法峰面积定量。结果表明,蒂巴因在0.5～50.0μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r2为0.999 9,检出限为0.20μg/kg,定量限为0.60μg/kg,在1.0, 10.0和50.0μg/kg三个添加水平进行加标回收试验(n=5),加标回收率达到91.5%～94.2%。该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于卤菜样品中蒂巴因的分离和定量检测。     

盐辅助分散液液微萃取-气相色谱-串联质谱法检测葡萄酒中的氨基甲酸乙酯

目的建立了盐辅助分散液液微萃取(salt-assisted dispersive liquid-liquid microextraction,SADLLME),稳定同位素稀释,气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)检测葡萄酒中氨基甲酸乙酯(ethyl carbamate,EC)的方法。方法取30 mL葡萄酒于50 mL离心管中,加入浓度为10μg/mL的EC-d5溶液100μL和硫酸钠3 g,震荡溶解,注射针快速打入700μL二氯甲烷,震荡1 min,离心,取下层有机相,经DB-INNWAX UI色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,多重反应监测方式进行质谱检测。结果方法在验证浓度范围内(5～1500 ng/mL),线性良好,r~2=0.9988,检出限为0.73μg/L,定量限为2.18μg/L,回收率为91.5%～97.8%,相对标准偏差为2.55%～5.26%。对市场上3个品牌红葡萄酒进行检测,EC含量为6.82～15.3μg/L。结论该方法样品处理简便、快速,相对绿色,定性、定量可靠,能够满足葡萄酒中EC风险监测的需要。     

快速溶剂萃取-高效液相色谱-紫外串联荧光检测法测定太平湖白鱼中4种氟喹诺酮类药物残留

目的利用快速溶剂萃取(ASE),反相高效液相色谱-紫外串联荧光检测技术,建立了检测太平湖白鱼中4种氟喹诺酮类药物残留的定量分析方法。方法以8%氨水乙腈作为提取溶剂,对样品中的氟喹诺酮类药物采用快速溶剂萃取仪提取,萃取液经正己烷和乙醚去脂净化,用高效液相色谱-紫外串联荧光检测器测定,外标法定量。结果试样在10～200μg/L范围内校正曲线呈良好的线性关系,4种物质的相关系数都在0.999以上。当添加水平为255、0μg/kg时,鱼肉中4种氟喹诺酮类药物的加标回收率在82.7%～95.6%,相对标准偏差在2.1%～4.1%(n=5),检出限为1.3～3.0μg/kg。结论方法快速,操作简便,准确可靠,可以用于白鱼实际样品中氟喹诺酮类药物的日常检测。     

鸡肉中鲜味核苷酸测定方法研究

鸡肉中起鲜味作用的核苷酸主要有5′-肌苷酸(5′-IMP)、5′-鸟苷酸(5′-GMP)和腺苷酸(AMP)。本试验研究了采用高效液相色谱法测定鸡肉中鲜味核苷酸含量的方法,试验采用Agilent TC-C_(18)色谱柱(5μm,?4.6 mm×250 mm),以pH 5.8的磷酸盐缓冲溶液为流动相,流速为0.60 ml/min,柱温为25℃,紫外检测波长为254 nm。结果表明,鸡肉中5′-IMP含量在配制的标准曲线12.5～125μg/ml内线性相关,相关系数大于0.999,测定结果的相对标准偏差为0.025 6%,定量限为0.1 mg/g,回收率为90.00%～108.00%;5′-GMP的含量在配制的标准曲线2.5～25μg/ml内线性相关,相关系数大于0.995,测定结果的相对标准偏差为0.087 8%,定量限为0.05 mg/g,回收率为93.85%～101.65%;AMP含量在配制的标准曲线2.5～25μg/ml内线性相关,相关系数大于0.995,测定结果的相对标准偏差为0.063 2%,定量限为0.05 mg/g,回收率为93.10%～100.20%。该方法可准确快速的用于鸡肉中鲜味核苷酸含量的检测分析。     

固相萃取-高效液相色谱检测葡萄酒中罗丹明B

建立固相萃取富集净化,高效液相色谱紫外检测葡萄酒中禁用色素罗丹明B的方法。葡萄酒样品中的罗丹明B经C18固相萃取,40%乙醇溶液清洗净化,80%的甲醇溶液洗脱后,用高效液相色谱紫外检测器进行测定。结果表明：罗丹明B在1.0～10.0μg/mL范围呈现良好的线性关系,相关系数0.9924;在1.5～3.5μg/mL添加水平时,平均回收率为72.06%,相对标准偏差为2.87%(n=5);定量测出限为0.25μg/mL。表明该方法灵敏度高,重复性良好,操作简便快速,适用于葡萄酒中罗丹明B的检测。     

DLLME-UPLC-MS/MS法测定豆芽中6-苄基腺嘌呤残留

建立豆芽中6-苄基腺嘌呤残留的分散液液微萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。试验采用富集因子评价萃取效率,考察影响萃取效率的主要因素,主要有萃取剂类型及其用量、分散剂类型及其用量、超声辅助萃取时间、盐浓度、p H等。结果表明,在最佳萃取条件下(四氯乙烷100μL、甲醇1 mL、水5 mL、氯化钠1.5 g/mL、超声时间10 min),该法对6-苄基腺嘌呤具有较高的富集能力,富集因子为39.1～44.3。方法检出限为0.5μg/kg,定量低限为1.5μg/kg。在0.2～100 ng/mL范围内峰强度与质量浓度的线性关系良好(r0.99)。方法的回收率为68.4%～70.3%。该方法具有简单、快速、稳定、灵敏度高和使用有机试剂少等特点,适合于实验室快速筛查检测。     

高效液相色谱法测定发芽米胚芽中的γ-氨基丁酸

建立一种高灵敏度的邻苯二甲醛(OPA)柱前衍生荧光检测高效液相色谱法测定发芽米胚芽中γ-氨基丁酸(GA-BA)含量的方法。色谱柱为Shimadzu VP-ODS C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:0.05mol/L乙酸钠∶甲醇=60∶40,荧光发射波长λex 338nm,激发波长λem430nm。方法的线性范围为0.10～1.0μg/mL,检出限为0.005μg/mL。日间和日内测定的精密度分别为1.36%和2.54%,加标回收率在98.5%～99.8%。该法简便、快速、灵敏度高,可用于发芽米胚芽中GABA的质量控制。     

非离子表面活性剂萃取-高效液相色谱法测定枇杷叶中的绿原酸、槲皮素和山奈酚

目的：以5g/100mL非离子表面活性剂Triton X-100为萃取剂,建立一种简单快速的采用超声提取,高效液相色谱法测定枇杷叶中的绿原酸、槲皮素和山奈酚的方法。方法：采用Phenomenex C18色谱柱(250mm×4.6mm,5.0μm),以甲醇-0.25%乙酸溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0mL/min,紫外检测波长350nm。结果：绿原酸、槲皮素和山奈酚分别在0.011～220μg/mL(r＝0.9997)、0.065～130μg/mL(r＝0.9999)、0.068～136μg/mL(r＝0.9999)线性关系良好,检出限(RSN＝3)依次是1.94、0.22、0.27ng/mL;样品的加标回收率为90.40%～96.82%。结论：该方法具有样品前处理简单、绿色环保、灵敏快速等优点,可为枇杷叶中一些黄酮类物质和绿原酸的检测提供一个有效的方法。     

盐辅助分散液液微萃取结合气相色谱-串联质谱法快速检测啤酒中N-二甲基亚硝胺

目的建立盐辅助分散液液微萃取(salt assisted dispersi ble liquid-liquid microextraction, SADLLME)气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)检测啤酒中N-二甲基亚硝胺(N-dimethylnitrosamine, NDMA)的分析方法。方法取30 mL啤酒于50 mL的离心管中,加入浓度为1μg/mL的NDMA-d6甲醇溶液50μL,硫酸钠3 g,振荡溶解,快速打入二氯甲烷600μL,振荡1 min,离心,弃去上清液,取下层有机相,上机检测。结果方法在考察浓度为1～100μg/L的范围内线性良好,相关系数大于0.998;添加回收率为97.7%～104.8%,相对标准偏差为4.07%～8.46%;检出限为0.03μg/L,定量限为0.10μg/L。实际样品检测显示,啤酒样品中均检出含有NDMA,但含量远低于国际限量5μg/L,处于较安全水平。结论该方法具有样品处理简便、快速、成本低廉,方法检出限极低,准确度高,可满足啤酒中NDMA检测的需要。     

食品包装用塑料内垫中五种邻苯二甲酸酯的检测

采用四氢呋喃溶解塑料内垫,加入甲醇使高分子化合物沉淀,过滤,乙腈-异丙醇(1 1)稀释后用反相高效液相色谱-DAD检测器进行定量分析.方法最低检测限:BBP、DBP为21μg/mL,DEHP为1μg/mL,DINP、DIDP为5μg/mL,相对标准偏差为0.68%～5.06%,回收率为82.4%～109.3%,该方法简便、快速,稳定可靠.     

离子对反相高效液相色谱法测定暗纹东方肉中呈味核苷酸

建立了离子对反相高效液相色谱法测定暗纹东方鲀肉中呈味核苷酸5’-GMP、5’-IMP、5’-CMP、5’-AMP含量的方法。采用紫外检测器,波长为254nm;色谱柱为SUPELCOILLC-18-TC18分离柱;流动相为甲醇∶(0.01mol/LKH2PO4+1.45mmol/L四丁基硫酸氢铵,K2HPO4调pH5.0)=5∶95,流速为0.8mL/min。样品的加标平均回收率在96.70%～104.47%之间,样品6次重复测定的变异系数在1.12%～1.99%之间,最小检出限分别为1.42、4.10、0.67和0.91μg/mL。该方法准确可靠,操作简便。     

高效液相色谱-串联质谱法检测鲜冻肉中违禁注水药物

建立鲜冻肉中同时检测阿托品、利多卡因、普鲁卡因、山莨菪碱、东莨菪碱、沙丁胺醇6?种违禁注水药物残留的高效液相色谱-串联质谱法。样品经磷酸盐缓冲液提取,HLB固相萃取小柱净化,采用多反应监测模式检测,外标法定量分析。结果表明：6?种药物在0.25～50?ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99,检出限和定量限分别为0.5?μg/kg和2.0?μg/kg;回收率在78.07%～96.76%之间,精密度的相对标准偏差在0.4%～2.1%之间（n=6）。该方法前处理简单、快速、准确、灵敏,可以满足实际检测分析的需要。     

汽车装饰用皮革材料挥发性有害物质(VOCs)的测定

建立了吹扫捕集-气相色谱质谱联用测定汽车装饰用皮革材料中6种挥发性化合物的分析方法。结果表明:采用DB-VRX色谱柱能将氯乙烯和丁二烯分离并定量;方法回收率为81%～102%;相对标准偏差为1.92%～8.91%;在5～200μg/mL范围内线性关系良好(氯乙烯和丁二烯为500～8000μg/mL);相关系数大于0.995;检测限为5μg/mL(氯乙烯和丁二烯为500μg/mL)。     

茶叶中蒽醌的内标-气相色谱-串联质谱法测定

建立测定茶叶中蒽醌的快速气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)。茶叶样品加入蒽醌-D8同位素内标应用液后,经乙腈提取,使用QuEChERS方法净化,氮吹浓缩后,在选择多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)下扫描,以HP-5MS(30 m×250μm,0.25μm)色谱柱进行分离,内标法定量。蒽醌在10 ng/mL～200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r=0.999 5)。该方法的检出限为3μg/kg,定量限为10μg/kg,加标回收率在87.1%～98.4%之间,加标回收试验相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在1.23%～4.12%之间。该方法适用于茶叶中蒽醌的定性定量检测。     

水产品及螺旋藻片中微囊藻毒素检测方法研究

建立了超高效液相色谱-串联质谱法检测水产品及螺旋藻片中微囊藻毒素的高灵敏度色质联用快速检测方法。样品经溶剂超声提取、固相萃取净化,氮气吹至近干并定容后,通过超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪检测。分离柱为Waters Acquity BEH C18柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm);流动相为0.3%甲酸水溶液-乙腈;流速0.4 mL/min。4种不同基质样品中有害毒素微囊藻毒素MCYST-RR和MCYST-LR的检测限分别为0.7μg/kg和0.3μg/kg。4种不同基质样品中微囊藻毒素的回收率为80.0%～103.6%,相对标准偏差(RSD)为2.2%～14.6%(n=5),在0.01μg/mL～10μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r2均大于0.999。