直接竞争酶联免疫法检测大麦中玉米赤霉烯酮

建立一种大麦中玉米赤霉烯酮的快速检测方法.采用酶联免疫吸附法(ELISA)对玉米赤霉烯酮进行测定.该方法的最低检出限(IC15)约为0.01 μg/kg,灵敏度(IC5)约为0.08μg/kg,大麦样品加标回收率在73.3%～96.7%之间,最低检出限为4μg/kg.此方法特异性强,灵敏度高,样品处理过程较为简单,适用于大量样品的快速检测.     

高效液相色谱串联质谱测定甘蔗中12种氨基甲酸酯类农药残留

建立了甘蔗中12种常用的氨基甲酸酯类农药残留的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。甘蔗样品用乙腈提取,经QuEChERS方法净化后,采用HPLC-MS/MS进行分析检测,在多反应监测模式(MRM)下,外标法定量,线性良好(r2>0.995),检出限为0.03～0.19μg/kg。分别在样品中添加标准农药样品10、50、100μg/kg水平上进行添加回收率实验,方法的回收率范围为81.3%～108.1%,相对标准偏差为0.8%～4.7%(n=6)。该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,满足甘蔗中氨基甲酸酯类农药残留检测要求。     

高效液相色谱串联质谱法分析烟草中15种农药残留

为检测烟草中的“吡蚜酮”等农药残留,建立了乙腈提取、分散固相萃取净化和高效液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)快速分析烟草中15种农药残留的方法.结果表明:15种农药在0.10,0.25和0.50 μg/g 3个加标水平的回收率为70.43% ～ 117.81%,相对标准偏差(RSD)为1.16%-13.89%,检出限为0.004～0.030 μg/g.该方法适合于批量烟草样品中多种农药残留的快速分析.     

烟草中有机氯农药残留标准测定方法的改进

为提高烟草中有机氯农药残留的检测种类和速度,对ISO 4389:2000(GB/T 13596-2004)法进行了改进.即用50%(体积分数)正己烷和50%(体积分数)丙酮混合溶剂代替正己烷作萃取剂,用加速溶剂萃取代替索氏萃取,对萃取温度进行了优化,并采用改进法和ISO 4389:2000法分别检测了国内外65个烟草样品中有机氯农药残留.结果表明:①该法检出10个样品中残留β-硫丹,而GB/T 13596-2004法未检出;②除β-硫丹外,两种方法检出烟草样品中的有机氯农药的种类几乎一样,且测定量之间的差异符合痕量农药测定的变异系数在20%以下的要求;③17个烟叶样品中未检出任何有机氯农药,占所选烟叶样品数的26.2%,其它样品都或多或少地残留有机氯农药;④o,p'-DDT的检出率最高,达到43.1%,所有样品中均未检出狄氏剂和异狄氏剂;⑤国内外卷烟样品中检出的残留的有机氯农药种类分别为47个和43个.其中,进口卷烟中均检出了有机氯农药,且主要为α-硫丹、β-硫丹和o,p'-DDT,而国产卷烟中主要在4个样品中检出了这些农药;⑥国产烟叶样品中残留的有机氯农药种类比进口样品稍多,且都主要是由某些样品中检出,其它样品中残留的有机氯农药的种类较少;⑦所有检测样品中有机氯农药的残留量均低于CORESTA推荐限量.该法萃取自动化程度高,萃取时间(25 min)短,可替代ISO 4389∶2000法进行烟草样品中有机氯农药残留的快速检测.     

GPC净化-GC-MS法测定烤鳗中硫丹及其代谢物残留

建立了烤鳗中α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯残留的GPC净化-GC/MS检测方法。样品经丙酮等溶剂提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,GC-MS(NCI)检测和确证。α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯混合标准溶液的质量浓度在0.5 g/L~20 g/L范围内线性关系良好,在烤鳗中不同质量浓度水平的加标平均回收率为76.9%~86.6%,相对标准偏差(RSD=6)为4.6%~7.6%,检出限(S/N=3)为0.01μg/kg~0.03μg/kg。     

气相色谱-三重串联四极杆质谱法测定粮谷中169种农药的残留量

建立了粮谷中169种农药多残留的气相色谱-三重串联四极杆质谱(GC-MS/MS)的检测方法。样品经改进的QuEChERS净化处理,气相色谱分离,串联四级杆质谱多反应监测方式检测。结果表明,169种农药在粮谷中的检出限为0.3～13.0μg/kg,定量限为1.0～40.0μg/kg,线性范围在0.005 mg/L～2.0 mg/L之间,线性相关系数大于0.99,平均回收率在65.3%～143.6%之间,97%的农药相对标准偏差小于20%,该方法具有前处理简单、净化效果好、灵敏度高的特点,适用于粮谷中多组分农药残留的快速确认和定量检测。     

液相色谱-串联质谱法快速检测大米中的15种农药残留

目的建立液相色谱-串联质谱法快速检测大米中15种代表性农药残留的分析方法。方法大米样品经水溶胀后以乙腈提取,利用QuEChERS法进行净化。采用0.02%甲酸+2 mmol/L甲酸铵(A)和甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,采用多离子监测模式对农药多残留进行检测。结果在9.5min内完成15种目标农药残留的分离分析。在0.010、0.10和0.50mg/kg3个添加水平的回收率为70.2%～110.0%,相对标准偏差为1.3%～14.5%(n=3);方法定量限为0.010 mg/kg、检出限为0.2～1.0μg/kg。结论该方法简便、快速、准确、实用,适合测定大米样品中的农药残留。     

MPFC-QuECHERS结合超高效液相色谱串联质谱法快速测定铁皮石斛中56种农药残留

目的:对铁皮石斛的农药残留量进行风险分析与评估。方法:建立了超滤型净化分散固相萃取(MPFC-QuEChERS)结合超高效液相色谱—串联质谱法快速测定铁皮石斛中56种农药残留的分析方法。样品经0.1%甲酸—乙腈溶液提取,QuEChERS盐析包分层,经超滤净化柱单步净化,采用电喷雾正负离子切换(ESI),动态多反应监测(DMRM)模式进行分析,基质外标法定量。结果:56种农药残留在1.0～250.0μg/L线性范围内线性关系良好(R²>0.99)。方法的检出限(LOD)为1～5μg/kg,定量限(LOQ)为3.0～15.0μg/kg。56种农药残留在各自定量限1,2,10倍加标水平下,平均回收率为75.1%～107.0%,相对标准偏差(RSD)为2.7%～18.9%。采用该方法对20批次铁皮石斛中农药残留进行检测,结果显示,5份样品中检出烯酰吗啉、嘧菌酯、腈苯唑、丙环唑、苯醚甲环唑、啶氧菌酯6种农药,含量范围在0.066 7～1.872 mg/kg。结论:超滤型净化QuEChERS结合超高效液相色谱—串联质谱法测定农药残留具有前处理简单、快速高效等优特点,可用...     

QuEChERS-GC-MS/MS法同时测定葡萄酒中97种农药残留

建立了一种葡萄酒中97种农药残留的程序升温气化-气相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法。样品经Qu ECh ERS技术提取和净化后,采用GC-MS/MS在选择反应监测模式(SRM)下定性定量。结果表明,(1)97种农药在葡萄酒中的检出限(LOD)为0.6~9.0μg/L,定量限(LOQ)为1.9~29.9μg/L;(2)在4~806μg/L范围内,线性相关系数为0.9967~1.0000;(3)在葡萄酒样品中添加浓度在7.3~201.5μg/L之间时,平均回收率在85.0%~115.8%之间,RSD在1.9%~18.7%之间;(4)该方法农药种类覆盖广、前处理简便、溶剂用量少,可应用于葡萄酒中97种农药残留的快速筛查与定量分析。     

QuEChERS-超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱法检测青菜中214种农药残留

目的基于QuEChERS方法,建立了利用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱检测青菜中214种农药残留的方法。方法青菜样品经乙腈提取后,用N-丙基乙二胺(PSA)、C18、硫酸钠和石墨化碳黑(GCB)混合净化剂净化,以5 mmol/L甲酸铵溶液(0. 1%甲酸)和乙腈作为流动相梯度洗脱,目标物质经Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm)分离,采用高分辨质谱信息依赖扫描模式(information dependent acquisition,IDA)在正离子模式下进行测定。结果 214种农药在4～1 000 ng/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)均大于0. 99,各目标物质在空白青菜样品中3个浓度添加水平下的回收率为41. 9%～128. 5%,相对标准偏差(RSD)为0. 4%～14. 3%(n=6),方法检出限和定量限分别为0. 004～5. 443和0. 206～18. 125μg/kg。实际样品中共检测出8种农药残留。结论该方法具有准确、快速、简单、高灵敏度、高通量等优点,适用于日常青菜样品中农药残留的快速筛查与检测。     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

锅炉过热器热偏差的治理与预防

该文从黑液喷射炉的生产工艺、机械设备的角度简要分析了造成过热器热偏差的原因,并重点讲述了所采取的一些必要的治理和预防措施,从而使热偏差对过热器造成的危害程度得到有效减轻.     

广西冬作马铃薯品种全粉基本特性比较

采集了广西地区5个冬作马铃薯品种,测定其理化指标和全粉加工特性,采用主成分分析(principal component analysis,PCA)和相关性分析研究不同品种马铃薯品质指标的差异和内在联系。结果表明:5个品种中,川芋117和桂农薯1号干物质和淀粉含量高,全粉具有高L*和低b*,适宜于淀粉和全粉的加工利用。川芋117峰值黏度和终值黏度高,吸水性强,桂农薯1号吸油性强,冻融稳定性较好。主成分分析提取了特征根大于1的主成分4个,其中,主成分1和主成分2累计贡献率为82.792%,可有效地反映出马铃薯理化和品质指标特性的总变异,筛选出的代表性评价指标有总淀粉、粗蛋白、直链淀粉、起糊温度、峰值黏度和崩解值。此外,通过主成分载荷图和相关性分析数据揭示了部分评价指标的相关性和相关方向。研究可为马铃薯加工品种的筛选提供理论依据。     

The basis streamlines of activities of Department of Preventive Medicine of RAMS

The article gives a brief account of the main streamlines and scope of scientific activities of Department of Preventive Medicine of RAMS for the recent 10 years.     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。