分散固相萃取净化-气相色谱法测定大米中4种农药残留

目的建立一种同时测定大米中丁草胺、噻嗪酮、稻瘟灵、溴氰菊酯4种农药残留的分散固相萃取-气相色谱法。方法样品经乙腈提取,盐析后,提取液经N-丙基-乙二胺硅烷(N-propyl-ethylenediamine silane,PSA)和十八烷基硅胶(C_(18))分散固相萃取材料净化后上机测定。优化的色谱条件为:DB-17(30 m×0.25 mm,0.25μm)石英毛细管柱,采用程序升温分离,流速为1.0 mL/min,进样量1.00μL,电子捕获检测器检测。结果 4种农药在0.001~8μg/mL范围内线性良好,相关系数(r)均大于0.999,定量限为0.001~0.08 mg/kg,4种农药平均回收率为89.6%~102.9%,相对标准偏差(RSD)在2.11%~7.81%(n=6)之间。结论该方法操作简便、快速、准确,适用于大米中4种农药残留痕量分析。     

固相萃取——气质联用法测定大米和玉米中6种氨基甲酸酯类农药残留

建立了固相萃取—气质联用法(GC-MC)测定大米和玉米中速灭威、异丙威、残杀威、克百威、抗蚜威、甲萘威6种氨基甲酸酯类农药残留量的分析方法.乙腈提取,氨基固相萃取小柱萃取净化,以丙酮和二氯甲烷(v/v,2/5)洗脱,GC-MS检测,外标法定量.在该检测方法下,速灭威、异丙威、残杀威、克百威、抗芽威、甲萘威的线性相关系数分别为0.999、0.999、0.999、0.999、0.999、0.997,相对标准偏差(RSD)(n=6)分别为2.9％、4.8％、5.8％、9.1％、6.3％、5.6％,检出限分别为1.46、0.53、0.72、1.32、1.40、1.30 μg/kg.6种农药在大米中添加回收率分别为92.1％ ～99.6％,RSD(n =5)为3.1％ ～6.8％,在玉米中添加回收率分别为94.6％ ～99.3％,RSD(n =5)为2.9％ ～6.1％.     

气相色谱法测定蜂蜜中10种拟除虫菊酯类农药残留

目的为了结合《蜂蜜卫生标准》的修订要求中补充农药残留等相关指标和检验方法的需要,建立气相色谱法同时测定蜂蜜中10种拟除虫菊酯类农药残留的方法。方法通过对毛细管柱的类型、溶剂的种类、固相萃取小柱种类的选择实验,确定应用二氯甲烷为提取溶剂,经弗罗里硅土固相萃取柱净化,DB-17(0.25 mm×0.25μm×20 m)的毛细管柱作为分离柱,以GC-ECD测定,峰面积定量。结果 10种农药加标回收率为77.3%～103.0%,相对标准偏差2.5%～7.5%,检出限为0.000 5～0.005 mg/kg(当称样量为5.00 g时)。结论该方法适合蜂蜜中多种拟除虫菊酯类农药残留的同时检测。     

气相色谱法快速测定蔬菜水果中痕量拟除虫菊酯

目的 建立一种快速、准确测定蔬菜水果中拟除虫菊酯残留量的气相色谱法,并应用于广东省食品化学污染物网络监测工作中.方法 用石油醚提取,浓缩后经Florisil固相萃取柱净化,用气相色谱-电子捕获检测器测定,色谱柱为DB-1石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm).结果 小白菜中的平均回收率为86.2%～93.4%.相对标准差为3.4%～8.6%;苹果中的回收率为87.3%～92.8%,相对标准差为2.8%～8.1%.检测了511份蔬菜水果样品中5种拟除虫菊酯的残留量,检出率为17.4%,超标率为0.59%.结论 与GB/T 5009.146-2003比较,方法快速、准确、分析成本低,能满足拟除虫菊酯类农药痕量残留快速分析的要求.     

固相萃取-气相色谱质谱联用法测定酱油中3种氯丙醇类污染物

目的 建立一种固相萃取-气相色谱质谱联用测定酱油中多组分氯丙醇类污染物的检测方法.方法 酱油样品上样于硅藻土萃取柱,用乙酸乙酯洗脱目标物,再经七氛丁酰基咪唑衍生化,色谱柱为HP-5MS毛细管柱(30 m ×0.25 mm ×0.25μm),采用气相色谱-质谱法测定,内标法定量.结果 本法中的1,3-二氯-2-丙醇(1,3-DCP)、2,3-二氯-1-丙醇(2,3-DCP)及3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的检出限分别为0.4,0.6和0.9μg/kg,线性范围5～100μg/kg(r2 ＞0.999);加标回收实验在5、20及50μg/kg浓度下进行,重复测定5次,3种添加浓度下1,3-DCP、2,3-DCP及3-MCPD的平均回收率分别为92.3％ ～ 99.2％、99.3％ ～ 103.4％、74.5％ ～ 93.5％,精密度分别为0.5％～5.5％、1.4％～4.6％、3.2％～14.3％.结论本法安全、高效、简单、灵敏,适用于大批量酱油样品中氯丙醇类污染物的检测.     

GC-MS法测定羊毛织物中氯菊酯的含量

建立了一种气相色谱-质谱联用(GC-MS)检测羊毛织物中氯菊酯的分析方法.采用HP-5MS(30 m×0.25 mm×0.25 μm)毛细管色谱柱对氯菊酯进行检测.顺反式氯菊酯得到了较好的分离,回收率在88.0％ ～94.3％范围,相对标准偏差RSD在5.4％ ～9.7％之间.另外用适用于纺织品中禁用偶氮染料检测的HP-5 MS(30 m×0.25 mm ×0.25 μm)毛细管色谱柱来检测氯菊酯,节省了测试人员拆装色谱柱的时间,大大提高了检测效率.此方法适用于大批量的检测.     

固相萃取-气质联用法测定食用菌与生姜中的多组分农药残留

建立一种固相萃取-气相色谱质谱联用法测定食用菌与生姜中的49种农药残留的方法,并对74份食用菌和22份生姜进行了分析测定。方法 鲜食用菌和生姜用乙腈提取,干食用菌用丙酮提取,提取液浓缩后采用固相萃取拄净化,DB-1701毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)对农药进行分离,GC/MS检测进样口温度250℃,载气为氦气,恒流1.0ml/min,不分流进样,进样1μl；离子监测扫描(SIM)离子源温度230℃,接口温度280℃,电子能量70eV,溶剂延迟4min.。结果 49种农药在0.25～2.00μg/ml质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)为0.9890～0.9997,在8和80μg/kg两个浓度水平的加标回收率为66.5%～143.8%,RSD为2.2%～10.8%,检出限为0.1～10.0μg/kg。结论 本方法简单、快速、可靠,能够满足鲜食用菌与生姜中49种农药残留量的检测分析要求。     

加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定菊花中多种农药残留

目的建立一种加速溶剂萃取结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)同时检测菊花中123种农药残留的方法。方法样品采用乙腈提取,经加速溶剂萃取,石墨化碳/氨基固相萃取小柱净化,SH-Rxi-5SilMS (30 m×0.25 mm, 0.25μm)毛细管色谱柱分离,在气相色谱串联质谱多反应监测离子(multiple reaction monitoring, MRM)扫描模式下进行测定,基质外标法定量。结果在0.005～0.5mg/L范围内,123种农药有良好的线性关系(r~2≥0.9967),方法检出限为0.5～29.1μg/kg,定量下限为1.7～97.1μg/kg,在100、200、400μg/kg 3个添加水平下,123种农药的平均回收率在70.0%～128.8%之间,相对标准偏差(RSD)在0.5%～10.1%。结论该方法提取效率高、准确、灵敏,可应用于菊花中多种农药残留的筛查与测定。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定植物油中的胆固醇和4种植物甾醇

建立了以固相萃取为前处理方式的气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定植物油中的胆固醇和4种植物甾醇的方法。样品经正己烷溶解,采用Florisil固相萃取柱,以氢氧化四甲基铵为洗脱液进行净化处理,后经HP-5 MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,GC-MS选择离子扫描(SIM)模式检测,以保留时间和特征离子定性、定量。结果表明:5种甾醇在相应的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.2 mg/kg;在空白油样中进行3个水平的添加实验,样品的回收率为84.5%~105.0%,相对标准偏差为1.6%~4.4%。该方法前处理简单、无需皂化、回收率高、精密度好,适用于快速测定植物油样品中的5种甾醇。     

氧化石墨烯分散固相萃取-LC-MS/MS法检测花生油中涕灭威及其代谢物残留

建立了氧化石墨烯分散固相萃取—液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)检测花生油中涕灭威及其代谢物涕灭威砜和涕灭威亚砜3种农药残留的方法。样品经乙腈提取,以氧化石墨烯分散固相萃取净化后,注入LC-MS/MS检测。色谱柱采用Poroshell 120 EC-C18(3.0×100 mm,2.7μm),在多反应监测模式下检测,外标法定量。结果表明:上述3种农药在浓度5~150μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.991~0.999,方法检测限为0.6~1.8μg/kg,在不同添加水平下,平均回收率为62%~103%。该方法简便、快速、成本低,能够满足花生油中涕灭威及其代谢物的检测要求。     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

鱼鳞胶原蛋白水解度两种测定方法的比较

应用双指示剂甲醛滴定法和双缩脲比色法两种测定方法,对鱼鳞胶原蛋白的酶解后的水解度进行了检测。结果表明,双缩脲比色法测定的水解度比较直观地反映了从鱼鳞中酶解得到的胶原蛋白的多少,对于实验后期的误差分析有较大的帮助。     

Quantification of skin penetration of antioxidants of varying lipophilicity

Antioxidants play a vital role in protecting the skin from environmental distress. As the skin is constantly exposed to harmful UV radiation, endogenous antioxidants present in the superficial layers of the skin neutralize reactive oxygen species. Over time, antioxidants become depleted and loss their protective effect on the skin. Therefore, supplementing skin with topical antioxidant can help replenish this loss and fight the oxidative stress. The objective of this study was to deliver antioxidants topically and quantify the amount permeated in the stratum corneum and underlying skin. Polyphenols (catechin, resveratrol and curcumin) and vitamin (retinol) with various lipophilic properties were delivered via porcine ear skin, using propylene glycol as a vehicle. The amount in the stratum corneum and underlying skin was quantified using tape stripping and skin extraction methods, respectively, and samples were analysed via HPLC. All four antioxidants permeated into the skin from the propylene glycol vehicle. The order of the amount of antioxidant in the stratum corneum was catechin > resveratrol~ retinol> curcumin, whereas that in the underlying skin was retinol > catechin~ resveratrol~ curcumin. Of the total amount of polyphenols in the skin, approximately 90% was retained in the stratum corneum whereas 10% was quantified in the underlying skin. In contrast, 10% of retinol was retained in the stratum corneum whereas 90% permeated in the underlying skin. Polyphenols (catechin, resveratrol and curcumin) showed high concentration in the stratum corneum whereas retinol showed high accumulation in the underlying layers of the skin.     

牛奶中抗生素残留检测方法的研究现状

综述了抗生素残留的来源、危害，以及检测抗生素残留的各种方法，包括微生物检测法、理化检验法、免疫法等，指出应用免疫法快速检测试剂盒或生物传感器是今后抗生素残留控制与监督的发展方向．     

微胶囊化功能性番茄红素产品的高效液相色谱测定法改进

采用高效液相色谱法测定微胶囊化功能性番茄红素产品中的番茄红素(片剂、胶囊或软胶囊)。样品用二甲基亚砜溶解破膜,以1%BHT-二氯甲烷提取释放出的番茄红素,用HPLC检测番茄红素的含量。方法线性范围为0 70μg/mL,r=0.9996,最低检出浓度为0.30μg/mL,加标回收率为90%107%,相对标准偏差为小于10%。本方法简便,耗时短,试剂消耗少,且结果准确可靠,对功能性食品中微胶囊化番茄红素的测定提供了一种较好的解决方法。