离子色谱法测定香肠中的亚硝酸盐和硝酸盐

建立了离子色谱-电导检测法测定香肠中亚硝酸盐和硝酸盐的分析方法。样品经过亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液沉淀蛋白质后,离心取其上清液依次过C18柱、Ag柱和Na柱净化后,以氢氧化钾为淋洗液,经DIONEX IonPacTM AS11-HC(4 mm×250 mm)阴离子柱分离,采用DIONEX AERS 500(4mm)阴离子抑制器和电导检测器检测,优化色谱条件后检测样品中亚硝酸盐和硝酸盐的含量。结果表明:亚硝酸盐浓度在0.1~2mg/L、硝酸盐浓度在0.2~8mg/L范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.9998。该方法亚硝酸盐的检出限为0.1mg/kg,硝酸盐的检出限为0.2mg/kg。亚硝酸盐的回收率在96.8%~99.9%,硝酸盐的回收率在98.8%~99.3%。亚硝酸盐的相对标准偏差RSD在0.79%~1.2%,硝酸盐的相对标准偏差RSD在0.26%~2.2%。离子色谱法测定亚硝酸盐和硝酸盐具有方法简便、重现性好、灵敏度高、检测数据准确可靠的特点。     

离子色谱法测定婴幼儿米粉中硝酸盐和亚硝酸盐

建立婴幼儿米粉中硝酸盐和亚硝酸盐的在线超滤-离子色谱测定方法。样品经超声提取,3%乙酸沉淀蛋白质后,低温离心,取上清液依次过C_(18)小柱,Ag柱、Na柱,经在线超滤装置自动净化样品,由电导检测器检测样品中的硝酸盐和亚硝酸盐含量。硝酸盐(以NO_3~-计)和亚硝酸盐(以NO_2~-计)分别在0.10 mg/L~2.0 mg/L和0.010 mg/L~0.20 mg/L的范围内线性良好,相关系数R~2均大于0.999 9。方法的硝酸盐(以NO3-计)检出限为0.2 mg/kg,亚硝酸盐(以NO_2~-计)检出限为0.1 mg/kg,硝酸盐回收率为89.8%~96.1%,亚硝酸盐回收率为89.5%~96.0%。此法所获得结果准确可靠,重复性良好,实现对婴幼儿米粉中硝酸盐和亚硝酸盐的准确定量分析。     

抑制电导—离子色谱法同时测定肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐

建立了一种灵敏、快速的同时测定肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐的抑制电导-离子色谱分析方法。样品经超声提取后,以DIONEXIonPacAS19(4mm×250mm)色谱柱分离,用DIONEXEG40淋洗液发生器自动淋洗,采用梯度洗脱方式,以抑制电导检测器进行检测。实验表明,硝酸盐和亚硝酸盐的方法检出限(3S/N)为0.6mg/kg和0.8mg/kg,在0.1～50μg/mL范围内呈良好线性关系,相关系数分别为0.9994和0.9989,回收率为98.4%和96.5%,重复性(RSD)为2.8%和3.2%。本方法灵敏度高,重复性好,可用于肉制品中的亚硝酸盐和硝酸盐的检测。     

离子色谱法测定FAPAS比对肉粉样品中亚硝酸盐、硝酸盐含量

为建立离子色谱法测定肉粉样品中亚硝酸盐和硝酸盐含量的方法,将样品经超声和水浴提取后,经阳离子 交换树脂柱净化,以氢氧化钾为淋洗液,经Dionex IonPacTMAS19阴离子柱分离,采用AERS 500（4 mm）阴离子抑 制器、电导检测器进行检测,标准曲线定量。结果表明：亚硝酸根离子在质量浓度0.10～4.00 mg/L、硝酸根离子在 质量浓度0.50～20.00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均为0.999 9;样品中亚硝酸盐和硝酸盐的平均回收率分 别为99.53%（n=9）和99.29%（n=9）,相对标准偏差分别为0.60%和0.25%。本次比对结果为“满意”,表明本方 法科学、可靠,适用于基质复杂的熟肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定。     

液液萃取-气相色谱-质谱联用快速检测葡萄酒中 14 种农药残留

建立了葡萄酒中 14 种农药残留的气相色谱-质谱联用选择离子模式进行监测的检测方法,样品采用正己烷:乙酸乙酯(1:1)萃取,无需净化。该方法在 0.01～10 mg/L 范围内线性关系良好,相关系数大于 0.998;在 0.01～1.0 mg/L 添加水平范围内,平均加标回收率在90.32～108.13 之间;最低检出限(LOD)0.01～0.10 mg/kg 之间,定量检出限(LOQ)为 0.001～0.05 mg/kg,相对标准偏差均小于 10 %。     

抑制电导-离子色谱法同时测定肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐

建立了一种灵敏、快速的同时测定肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐的抑制电导-离子色谱分析方法。样品经超声提取后,以DIONEX IonPac AS19(4mm×250mm)色谱柱分离,用DIONEX EG40淋洗液发生器自动淋洗,采用梯度洗脱方式,以抑制电导检测器进行检测。实验表明,硝酸盐和亚硝酸盐的方法检出限(3S/N)为0.6mg/kg和0.8mg/kg,在0.1～50ug/ml范围内呈良好线性关系,回收率为98.4%和96.5%,重复性(RSD)为2.8%和3.2%。本方法灵敏度高,重复性好,可用于肉制品中的亚硝酸盐和硝酸盐的检测。     

液液萃取-气相色谱-质谱联用快速检测葡萄酒中14种农药残留

建立了葡萄酒中14种农药残留的气相色谱-质谱联用选择离子模式进行监测的检测方法,样品采用正己烷∶乙酸乙酯（1∶1）萃取,无需净化。该方法在0.01～10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.998;在0.01～1.0 mg/L添加水平范围内,平均加标回收率在90.32～108.13之间;最低检出限（LOD）在0.01～0.10 mg/kg之间,定量检出限（LOQ）为0.001～0.05 mg/kg,相对标准偏差均小于10%。     

离子色谱法和分光光度法测定卤肉制品中亚硝酸盐的比较研究

目的 分析和比较离子色谱法和分光光度法测定卤肉制品中亚硝酸盐的异同。方法对市售的10种卤肉制品,建立了离子色谱法和分光光度法测定卤肉制品中亚硝酸盐的分析方法。根据GB 2760—2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》进行评价。结果离子色谱法测得的亚硝酸盐浓度在0.00~2.50 mg/L、分光光度法测得的亚硝酸盐浓度在0.00~0.30 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r2均大于0.999。离子色谱法测得的亚硝酸盐的加标回收率在95.6%-99.5%,RSD在1.3%-2.2%;分光光度法测得的亚硝酸盐的加标回收率在93.8%-98.9%,RSD在2.4%-3.6%。结论市售的卤肉制品中亚硝酸盐含量均低于国家污染物限量标准,符合食品安全国家标准。离子色谱法与分光光度法对亚硝酸盐含量测定结果比较无明显差异,两种方法均可用于卤肉制品中亚硝酸盐的测定。     

分光光度法测定不同食品基质中亚硝酸盐含量

目的建立测定不同食品基质中亚硝酸盐含量的分光光度法。方法取适量样品,按不同基质进行提取和净化,用分光光度法测定亚硝酸盐含量(以亚硝酸钠计)。结果方法检出限:液态乳和发酵乳中为0.02 mg/kg,其他样品中为0.2 mg/kg。淀粉类样品在添加浓度1.0~5.0 mg/kg范围内,回收率为77.6%~113%,RSD为1.9%~13.4%;肉制品类样品在添加浓度2.0~10.0 mg/kg范围内,回收率为77.5%~111.5%,RSD为2.1%~7.8%;腌菜类样品在添加浓度2.0~10.0 mg/kg范围内,回收率为58.5%~78.1%,RSD为4.0%~12.5%;液态乳、发酵乳类样品在添加浓度0.2~1.0 mg/kg范围内,回收率为81.5%~98.8%,RSD为1.4%~8.1%。结论该方法对不同食品基质样品的前处理方法进行了优化,干扰少,准确度、灵敏度高,能满足各类食品中亚硝酸盐的测定。     

同位素稀释气相色谱-质谱联用法测定白酒中16种邻苯二甲酸酯

白酒样品经正己烷提取,采用气相色谱-质谱(GC-MS)在选择离子检测模式(SIM)下测定,内标法定量。添加水平分别为0.05、0.15、0.25 mg/L时,白酒中16种邻苯二甲酸酯的回收率为80.6%¹17.7%,相对标准偏差RSD为0.8%117.7%,相对标准偏差RSD为0.8%¹4.4%。该方法在0.0514.4%。该方法在0.05².00 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法的定量限为0.05 mg/L。     

离子色谱法测定包装饮用水中的亚硝酸盐

对包装饮用水中亚硝酸盐含量的测定方法进行研究,优化色谱条件,建立了梯度淋洗-离子色谱法测定包装饮用水中亚硝酸盐的方法。选用ThermoAS11-HC色谱柱,以6～70mmol/LKOH淋洗液梯度淋洗,抑制型电导检测器检测。结果表明:亚硝酸盐在0.00～2.00mg/L有良好的线性关系,相关系数(r)为0.9999;方法检出限为0.75μg/L;3个不同水平(0.15、0.30、0.60mg/L)的加标平均回收率为95.94%～97.61%,RSD值为0.87%～1.01%。该方法具有操作简便、分析快速、灵敏度高、重现性佳等优点,适用于包装饮用水中亚硝酸盐含量的检测。     

离子色谱法同时测定烟草中的硝酸盐与亚硝酸盐

采用离子色谱建立一种烟草及烟草制品中硝酸盐和亚硝酸盐的同时测定方法。在超声条件下,用水萃取试样中的硝酸盐和亚硝酸盐离子,萃取液经阴离子交换色谱柱分离,用电导检测器检测,外标法定量。结果发现:该方法在测试范围内线性良好;硝酸盐的检出限为1.06 mg/kg,回收率在96.3%～99.0%之间,亚硝酸盐的检出限为1.23 mg/kg,回收率在96.1%～101.6%之间;相对标准偏差均小于5%;且操作简单、高效、重复性好、检出限低、样品回收率高,能满足当前烟草中硝酸盐和亚硝酸盐的同时快速检测要求。      

离子色谱法测定虾酱中的亚硝酸盐和硝酸盐

建立了虾酱中亚硝酸盐和硝酸盐的离子色谱分析方法。样品经乙酸沉淀蛋白,经固相萃取小柱净化后,采用Metrosep A Supp 4-250阴离子分析柱分离,电导检测器检测,外标法定量。亚硝酸盐、硝酸盐在相应浓度范围内均呈现良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.999。虾酱样品中亚硝酸盐、硝酸盐的定量限分别为0.31 mg/kg、0.14mg/kg,实际样品加标回收率为93.3%~102.5%,相对标准偏差RSD(n=6)为1.51%~5.70%。该方法操作简便快速,结果准确,精密度高,能够满足检测工作的实际要求。     

HPLC和分光光度法测定葡萄酒中丙酮酸

采用高效液相色谱法和可见分光光度法测定葡萄酒中的丙酮酸含量。并比较两种方法的可行性,为葡萄酒中丙酮酸含量的测定提供理论依据。对样品分别进行高效液相色谱法和可见分光光度法测定。对其溶液进行波长的测定,标准曲线的制备,加样回收率的测定,葡萄酒发酵周期丙酮酸测定。结果表明,高效液相色谱法:丙酮酸在0.05~0.8 mg/m L质量浓度范围内有良好的线性关系(r=1),最低检出限为0.126 mg/L,葡萄酒发酵液中平均回收率101.73%(RSD=1.18%);可见分光光度法:丙酮酸在0.1~0.6 mg/m L范围内与吸收度呈线性关系(r=0.992),最低检出限为1.0 mg/L,葡萄酒发酵液中平均回收率为102.04%(RSD=1.91%)。两种方法均可用于丙酮酸的含量测定且方法准确简捷,结果可靠。     

流动注射法快速测定乳粉中的亚硝酸盐及硝酸盐

采用在线透析和在线镉柱还原-流动注射法测定乳粉中的硝酸盐和亚硝酸盐。方法基于测定亚硝酸盐与磺胺、N-(1-萘基)乙二胺二盐酸盐形成偶氮染料的吸光度,硝酸盐经过在线镉柱还原为亚硝酸盐,得到硝酸盐与亚硝酸盐含量的总和。该方法的RSD值仅为4.06%,亚硝酸盐检出限为0.011 mg/kg,硝酸盐的检出限为0.129 mg/kg,亚硝酸盐在0.75~2.00 mg/kg范围内的加标回收率在98%~106%之间,硝酸盐在9.24~61.60 mg/kg范围内的加标回收率在98%~105%之间,样品测定速度为30样/h。此方法极为简单快捷,对实际乳粉的亚硝酸钠、硝酸钠含量的测定结果令人满意。     

液液萃取法检测白酒中氨基甲酸乙酯的含量

采用液液萃取法,建立了白酒中氨基甲酸乙酯含量的快速检测方法。样品经二氯甲烷提取,收集提取液浓缩后,经乙腈-正己烷液液分配,再由PSA净化后进GC-MS分析,外标法定量。氨基甲酸乙酯在0.05~1mg/L质量浓度范围内线性关系良好(相关系数大于0.999),方法检出限为0.01mg/kg。白酒中氨基甲酸乙酯在3个添加水平下的平均回收率范围为82.1%~93.9%,相对标准偏差(RSD)范围为2.5%~7.1%。该方法能够满足白酒中氨基甲酸乙酯残留分析的要求。     

离子色谱法测定肉制品中亚硝酸盐与硝酸盐的改进研究

改进中国GB 5009.33—2010标准方法中离子色谱法测定肉制品中亚硝酸盐与硝酸盐的样品前处理条件。GB5009.33—2010标准采用滤纸过滤样品提取液除脂肪,研究发现滤纸的使用会干扰硝酸盐检测导致其结果严重偏高。本研究改用三氯甲烷除去脂肪有效地解决了该标准方法存在的弊端,同时查明了肉制品中硝酸盐普遍超标并非因企业违规使用含有硝酸盐的添加剂,而是因加工过程中使用了富含硝酸盐的香辛料、辣椒等植物性原料本底。试验证明:改进方法简便、快速、灵敏、准确,适用于肉制品中亚硝酸盐与硝酸盐的定量测定。亚硝酸盐和硝酸盐在所测浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,加标回收率为94.5%~100.5%,相对标准偏差(RSD)为0.70%~3.5%。     

液相色谱-质谱法测定果蔬中10种酰胺类杀菌剂残留量

建立一种测定果蔬中10种酰胺类杀菌剂农药残留量的液相色谱-质谱检测方法.样品经乙腈提取,固相萃取柱净化,液相色谱分离,选择离子监测-大气压化学电离质谱测定.试验结果:10种被测物在0.05mg/L～5mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.9956.方法的测定低限为0.01 mg/kg,平均回收率为72.8%～96.6%.重复试验7次,RSD值小于11.1%.     

高效液相色谱法测定香肠中亚硝酸盐含量

建立香肠中亚硝酸盐含量测定的HPLC法。色谱条件:色谱柱:ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,粒径5μm);流动相:乙腈∶磷酸盐(0.03 mo L/L KH2PO4,p H3.3)=10∶90;流速1.0 m L/min;柱温25℃;检测波长220nm。结果表明:采用高效液相色谱法测定香肠中亚硝酸盐含量在0.02~20.00 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 21,检出限为0.1 mg/kg,样品的加标回收率为88.0%~101.0%,相对标准偏差1.5%~4.8%。该方法准确、灵敏、操作简便,适合于香肠样品中亚硝酸盐含量的测定。     

离子色谱法检测熟肉制品中亚硝酸盐含量的影响因素分析

目的:探讨离子色谱法检测熟肉制品中亚硝酸盐含量的影响因素。方法:样品提取净化后,用离子色谱法测定,对峰面积进行定量。结果:样品提取条件为40℃超声提取30 min,色谱检测条件是4.5 mmol/L Na2CO3+0.8 mmol/L Na HCO3缓冲液,流速为1.2 m L/min,进样体积为50μL,相关系数0.9932,线性范围0.1~20 mg/L,检出限0.02 mg/L,回收率在97%~99%之间,相对标准偏差RSD小于5%。结论:所测结果准确可靠,灵敏度高,重现性好,适用于熟肉制品中亚硝酸盐含量的检测。