GC-O-MS分析热处理前后西瓜汁挥发性风味成分

利用GC-O-MS分析热处理前后西瓜汁的挥发性有机物风味成分。结果表明,GC-O-MS鉴定出鲜榨西瓜汁44种气味化合物,热处理西瓜汁50种气味化合物。结合嗅闻、气味稀释因子和香气活性值确定鲜榨西瓜汁中的关键气味化合物是壬醛(清香、青草味)、反-2-壬烯醛(清香、黄瓜味)、反,顺-2,6-壬二烯醛(清香、黄瓜味)、反,顺-3,6-壬二烯醇(清香、黄瓜味)、反,顺-2,6-壬二烯醇(清香、黄瓜味)和香叶基丙酮(花香、甜味);热处理西瓜汁中关键气味化合物为反-2-庚烯醛(脂味、苦味)、1-癸醛(脂味、肥皂味)、6-甲基-5-庚烯-2-酮(蘑菇味、霉味)、苯乙酮(苦杏仁味)、二乙基二硫醚(大蒜味)和顺-6-壬烯醛(臭味、刺激味)。顺-6-壬烯醛特征气味原为清香、黄瓜味,而热处理西瓜汁中顺-6-壬烯醛的含量增大,超过感官评价员鼻子的耐受值,呈现臭味、刺激味。热处理产生了异味成分,气味化合物的变化导致了西瓜汁加热后的蒸煮味。     

基于AEDA和OAV值确定西瓜汁香气活性化合物的比较

本研究采用溶剂辅助风味蒸发提取西瓜汁的香气成分,利用气相色谱-质谱联用结合嗅闻仪定性定量分析其香气活性化合物,共鉴定出49种化合物,主要是小分子的酮、醛、硫醚等物质,酯类物质中只检测到一种物质,即乙酸乙酯,且浓度较低。本研究首次检测到醚类物质。OAV计算和AEDA两种方法共同鉴定出11中物质,顺,顺-3,6-壬二烯醛、顺-3-壬烯-1-醇、反,顺-3,6-壬烯-1-醇、反-2-壬烯醛、壬醛、1-壬醇、2-戊基呋喃、己醛、辛醛、顺-6-壬烯醛、反-2-辛烯醛。其中有五种香气活性物质,即顺,顺-3,6-壬二烯醛、顺-3-壬烯-1-醇、顺-6-壬烯醛、顺-2-壬烯醛、反,顺-3,6-壬烯-1-醇都能被实验员嗅闻到,且具有较高的OAV值。这表明,AEDA和OAV计算在西瓜汁香气活性化合物分析上具有一定的相似性。     

SPME/SDE-GC-MS分析宁德养殖大黄鱼挥发性化合物

大黄鱼(Larimichthys crocea)是我国养殖规模最大的海水鱼,福建宁德是我国大黄鱼最主要的养殖基地。该文揭示养殖大黄鱼的主要挥发性成分。分别采用固相微萃取(solid-phase microextraction,SPME)和同时蒸馏萃取(simultaneous distillation extraction,SDE)萃取福建宁德养殖大黄鱼的挥发性成分,结合气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)和相对气味活度值(relative odor activity value,ROAV)对其挥发性化合物进行分析。结果表明:共检测到49种挥发性化合物,但SPME和SDE两种方法提取的大黄鱼挥发性化合物成分差异明显;其中SPME提取的挥发性化合物以醛类、醇类、烃类和芳香烃化合物为主,SDE提取的挥发性化合物以酮类和酯类化合物为主。通过ROAV分析确定9种关键香气成分,包括辛醛、壬醛、反-2-辛烯醛、反,反-2,4-癸二烯醛、1-辛烯-3-醇、反,正-2,6-壬二烯醛、反-2-癸烯醛、癸醛和柠檬烯。SPME和SDE两种提取方法结合GC-MS分析较全面揭示了福建宁德养殖大黄鱼的主要挥发性成分。     

热加工西瓜汁关键异味成分的初步鉴定

西瓜汁经热加工后会产生强烈的不愉快气味,严重影响西瓜汁正常的清香风味。为了找出热处理后西瓜汁的关键异味成分,本研究采取固相微萃取(SPME)和溶剂辅助风味蒸发(SAFE)两种方法全面萃取其挥发性成分,并结合GC-O-MS对其进行了定性定量分析。热加工西瓜汁的整体异味以蒸煮味最为突出,异味的形成是多种物质综合作用的结果,初步鉴定出西瓜汁中的六种关键异味成分,分别为反-2-庚烯醛(肥皂,苦杏仁)、反-2-辛烯醛(脂肪,咖啡味)、己醇(花香,苦味)、二丙基二硫醚(洋葱,硫醚味)、癸醛(肥皂,刺激味)、正辛醇(金属,烧焦气味),同时这六种异味化合物通过重组模型的构建得到了验证。     

“玉金香”甜瓜常温贮藏期间香气构成变化分析

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术,分析“玉金香”甜瓜常温贮藏过程中香气构成的变化。结果表明：贮藏过程中,样品中共检出香气成分71 种,其中酯类最多29 种,其次为醛酮类15 种,醇类12 种。醇醛类化合物是贮藏前期的主体香气成分,相对含量41.9%,清香感突出;以清香感为主的正己醛、顺-3-己烯醇、2-己烯醛、（E,Z）-2,6-壬二烯醛、（E,Z）-3,6-壬二烯-1-醇、（Z）-6-壬烯醛相对含量较高。随贮藏时间的延长,酯类化合物相对含量增加,成为主体香气成分,其中果香感突出的乙酸乙酯和乙酸苯甲酯释放量显著增加。贮藏第10天酯类化合物相对含量增加至91.57%,成为主体香气成分,此时果香突出。“玉金香”甜瓜常温贮藏不同时期,香气构成差异显著。     

青砖茶初制、渥堆过程中挥发性风味成分分析

以赤壁群体种茶叶为原料加工青砖茶,采用顶空固相微萃取法结合气相色谱-质谱仪联用技术,对青砖茶初制、渥堆过程中样品的挥发性成分进行了分析鉴定。结果表明,青砖茶初制、渥堆加工过程中共鉴定出62种挥发性风味物质,在鲜叶至渥堆结束后的7个样品中分别鉴定出45、41、41、40、43、42和48种挥发性风味物质。在鲜叶至晒干阶段,青砖茶香气含量较高的依次为醛类、醇类、酯类和酮类等化合物,而在渥堆期间受到微生物的作用,烯醛、酮类、甲氧基苯类和呋喃类风味物质明显增加,醇类和酯类风味物质明显减少。β-紫罗酮、芳樟醇、顺-4-庚烯醛、反,顺-2,6-壬二烯醛、癸醛、反-2-壬烯醛、反,反-2,4-庚二烯醛、1-辛烯-3-醇、壬醛、α-紫罗酮、1-戊烯-3-酮、2-辛烯-1-醛等12个气味活度值(odor active value,OAV)均值大于1的香气化合物对青砖茶不同加工阶段的风味变化有着重大贡献。渥堆是青砖茶挥发性风味成分形成的关键步骤,青砖茶毛茶的香气特征性成分有:反,反-2,4-庚二烯醛、2-辛烯-1-醛、反,顺-2,6-壬二烯醛、壬醛、苯乙醛、β-环柠檬醛、β-紫罗酮、α-紫罗酮、1,2,3-三甲氧基苯和α-萜品醇等。     

六种特级初榨橄榄油挥发性香气成分的比较

为探究比较特级初榨橄榄油挥发性香气成分,采用固相微萃取(solid phase micro-extraction,SPME)结合气相色谱嗅闻质谱(gas chromatography-olfactrometry-mass spectrometry,GC-O-MS)联用、感官评价和电子鼻技术对3个国家的6种特级初榨橄榄油挥发性香气成分进行分析。结果表明,电子鼻可以明显区分不同橄榄油;GC-O-MS通过极性色谱柱(DB-Wax)和非极性色谱柱(DB-5)结合分析,鉴定得出65种挥发性香气活性化合物,包括醛类16种,醇类12种,酯类9种,酮类6种,烯烃及萜烯类8种,芳香类5种,酸类3种及6种其他类型化合物。结合文献、检测及嗅闻结果得出特级初榨橄榄油中的特征香气成分为反-2-己烯醛、己醛、反-2-壬烯醛、6-甲基-5-庚烯-2-酮和顺-3-己烯-1-醇等以醛醇为代表的小分子化合物。     

不同养殖模式罗非鱼的挥发性成分分析

采用固相微萃取(SPME)和气相色谱—质谱(GC-MS)联用技术对2种养殖模式罗非鱼的挥发性成分进行分析鉴定。结果显示:鱼菜共生混养模式和纯投料混养模式罗非鱼的主要挥发性风味成分分别为51种和59种,其中主要挥发性成分为醛类、醇类、酯类以及烃类物质,总量分别占2种鱼总挥发性成分的70.69%和83.46%。其中鱼菜共生混养模式罗非鱼的主体风味成分由己醛、庚醛、辛醛、2-辛烯醛、壬醛、2-壬烯醛、癸醛、2,4-壬二烯醛、2-十一烯醛构成,纯投料混养模式罗非鱼的主体风味成分除上述成分外,还有2-癸烯醛和2,4-癸二烯醛和十二醛。2种养殖模式所得罗非鱼的特征气味都以鱼腥味、哈喇味、青草味和清香味为主,两者的哈喇味强度相似,纯投料混养罗非鱼的鱼腥味比鱼菜共生强,而鱼菜共生混养的青草味、清香味更突出。     

自制鳊鱼肉味香精特征香气成分的分析

以鳊鱼为原料,经酶解和美拉德反应制备热反应型肉味香精。该香精无鱼腥味,具有独特的肉香味和酱香味。采用顶空固相微萃取(HS-SPME)和气相色谱-质谱联用技术(GC-MS),并结合气相色谱的保留指数(RI)对自制鳊鱼肉味香精的香气成分进行了萃取和分离鉴定。此外,利用相对气味活度值(ROAV)确定了肉味香精的特征香气成分,并分析了特征香气成分的气味特征及其生成途径。结果表明:自制肉味香精的特征香气成分包括二甲基三硫醚、壬醛、反,反-2,4-壬二烯醛、反,反-2,4-癸二烯醛、反-2-壬烯醛、反-2-癸烯醛、二甲基二硫醚、辛醛、3-甲基丁醛、己醛、2,5-二甲基吡嗪、正己酸乙酯、庚醇、1-辛烯-3-醇、2-戊基呋喃、反-2-辛烯醛和庚醛共17种香气成分。     

基于Mono Trap-GC-O-MS的西瓜汁热处理前后气味化合物分析

Mono Trap具有萃取量大、操作简便等特点,在西瓜汁气味化合物萃取上具有一定优势。采用Mono Trap、热脱附结合气相色谱-嗅闻-质谱萃取分析热处理前后西瓜汁气味化合物变化。使用RGC18、RSC18、RGPS这3种吸附材料从鲜榨和热处理西瓜汁样品中分别鉴定出50种和71种气味化合物。通过实验对比这3种吸附材料的萃取效果,结果显示,RGC18对西瓜汁气味化合物的萃取效果最好,利用RGC18从鲜榨和热处理西瓜汁中分别萃取到41种和53种气味化合物。西瓜汁在热处理后,风味物质发生了很大变化,呈现苦杏仁味、皂化味和酸刺味的2-甲基丁醛、糠醛、辛醛、癸醛、(E)-2-庚烯醛、乙酸和甲酸等化合物的香气活力值增大；呈现清香、柠檬气味的己醛、β-环柠檬醛和(E,E)-2,4-壬二烯醛不能被嗅闻到。这些气味化合物的变化是导致西瓜汁热处理后出现异味的重要原因。     

4种酿酒红葡萄果实的挥发性香气成分分析

采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)和气相色谱-闻香(GC-O)技术检测蛇龙珠、赤霞珠、品丽珠和梅鹿辄中的挥发性香气成分。采用恒温振荡浸提葡萄中的成分,通过溶剂辅助蒸馏(SAFE)技术除去不挥发性成分,氮吹浓缩,然后进行GC-MS和时间-强度嗅闻方法(Osme)分析。结果表明：在4种葡萄果实中共检测出67种挥发性香气成分,鉴定出60种,其中己醛、1-己醇、顺-3-己烯-1-醇、乙酸、顺,反-2,6-壬二烯醛、3-甲基丁酸、茴香脑、己酸、苯甲醇、β-苯乙醇、β-紫罗兰酮、2-己烯酸、对甲氧基苯甲醛以及一种未知的草药挥发性香气成分是主要的挥发性香气成分;在4种葡萄中挥发性香气成分的种类相似,但它们的香气强度存在一定差异;根据葡萄酒香气轮盘将各挥发性香气成分主要分为7个香气类型,即果香味、植物味、化学味、微生物味、花香味、焦糖味、其他味;在4种酿酒葡萄中化学味香气类型的香气强度值最大,其次是花香味、植物味和果香味。4种酿酒葡萄香气的不同主要与挥发性香气成分的含量差异有关。     

同时蒸馏萃取结合GC-MS分析酿酒五粮原料蒸煮香气成分

采用同时蒸馏萃取结合气相色谱-质谱分别对浓香型白酒生产使用的五粮（高粱、小麦、玉米、糯米、大米）以及按生产比例制备的混合粮食样品的蒸煮香气中挥发性成分进行分析。结果表明,5种单粮中共鉴定出153种化合物;高粱、小麦、玉米、糯米、大米中分别鉴定出108、93、93、66、66种化合物,其中鉴定出较多数量的醛类、醇类、酮类、芳香类、酯类等化合物。采用双柱定性,在混合粮食样品中共鉴定出140种化合物。采用气相色谱-嗅闻-质谱联用法在混合粮食样品中共鉴定出29种香气活性化合物,结合香气提取稀释分析和香气活性值评价不同化合物对粮食蒸煮整体风味的影响。经计算,苄硫醇、(E,E)-2,4-癸二烯醛、(E)-2-壬烯醛、壬醛、己醛、辛醛、(E)-2-辛烯醛、(E,Z)-2,6-壬二烯醛、正庚醇、(E)-2-癸烯醛、(E,E)-2,4-壬二烯醛、苯乙醛、4-乙基愈创木酚、己酸乙酯、香叶基丙酮、辛酸乙酯、香草醛17种化合物的香气活性值不低于1,被认为是对粮香有贡献的重要风味化合物,其中苄硫醇和(E,Z)-2,6-壬二烯醛首次在蒸煮粮食香气中被鉴定。     

9种酿造原料蒸煮过程中香气成分分析

通过比较不同前处理方法提取酿造原料蒸煮过程中香气成分,确定基于瓶内同时蒸煮萃取结合顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用分析9种酿造原料蒸煮过程中的香气组分。在酿造原料中共定量63种挥发性香气成分,高粱、大米、小米、糯米、玉米、小麦、藜麦、荞麦、绿豆分别定量种类56种、52种、51种、54种、52种、55种、59种、54种、56种,醛类、醇类在粮食中种类较多;结合香气活度值法分析,(E,E)-2,4-壬二烯醛、E-2-壬烯醛、(E,E)-2,4-癸二烯醛、壬醛、2-戊基呋喃、1-辛烯-3-醇、辛醛、E-2-辛烯醛是构成酿造粮食蒸煮香气特征的关键香气成分（OAV>10）;2-十一醛在蒸煮粮食中首次检出,对玉米（OAV=10.7）呈味有重要贡献。     

应用GC-O和GC-MS研究豉香型白酒挥发性香气成分

应用液液萃取法(LLE)萃取豉香型白酒的香气物质,根据酸碱性将萃取组分分成中-碱性组分和酸性-水溶性组分,运用气相色谱-闻香法(GC-O)和气相色谱-质谱(GC-MS)技术分别进行香气成分分析。在豉香型白酒中共检测出52种香气物质:羰基化合物13种、酯类10种、酸类9种、芳香族类8种、醇类7种、硫化物2种、内酯类2种和呋喃类1种。其中,呈脂肪气味的反-2-辛烯醛、反-2-壬烯醛、反-2-癸烯醛、反-2-十一烯醛和反,反-2,4-癸二烯醛是在豉香型白酒中首次发现的化合物。研究发现豉香型白酒中香气强度较大(≥3.0)的化合物有:2-苯乙醇、反-2-壬烯醛、己酸乙酯、反-2-辛烯醛、γ-壬内酯、辛醛、3-甲基-1-丁醇、壬醛、3-甲硫基-1-丙醛、反-2-癸烯醛、乙酸和丁酸,这些物质对豉香型白酒的风味贡献较大。     

不同加工工艺刺槐花代用茶香气成分分析

为探索不同加工工艺刺槐花代用茶主要香气成分差异特点,以新鲜刺槐花为原料,按照晒青、烘青、炒青、萎凋、发酵五种加工工艺制作刺槐花代用茶,采用顶空固相微萃取/气相色谱-质谱联用法分离鉴定刺槐花代用茶中的挥发性化合物,运用相对气味活度值ROAV评价各香气成分对刺槐花代用茶香气的贡献,以确定关键香气物质。结果表明:五种刺槐花代用茶中共检测出烯烃类、芳香烃类、醇类、醛类、酮类、酸类、酚类、酯类、内酯类、含氮化合物和杂氧化合物等75种有嗅感的挥发性成分,以醛类（16种）、醇类（12种）、烯烃类（11种）和酯类（10种）化合物为主;其中,苯乙烯、2-戊基呋喃、香芹酚、柠檬烯、苯甲醇、苯乙醛、苯乙醇、癸醛、环柠檬醛、2-苯基巴豆醛、邻氨基苯甲酸甲酯、长叶烯、棕榈酸乙酯等13种嗅感物质为共有组分,癸醛和柠檬烯2种物质为共有关键香气物质。五种不同加工工艺刺槐花代用茶主要香气成分不同,挥发性香气物质以晒青工艺最多,萎凋工艺最少。不同工艺条件下的关键风味化合物中,芳樟醇、反,反-2,4-壬二烯醛、反-2-壬烯醛是晒青工艺所特有的香气物质,萘为烘青工艺所特有的香气物质,2-甲基丁醛是炒青工艺所特有的香气物质,1-辛烯-3-醇是发酵工艺所特有的香气物质。     

固相微萃取结合气相色谱-质谱联用法分析唐山蜂蜜麻糖中重要香气成分

目的建立固相微萃取结合气相色谱-质谱联用测定唐山蜂蜜麻糖中的重要香气成分。方法采用固相微萃取结合气相色谱-质谱联用对其中的挥发性成分进行了提取、分离与鉴定,利用质谱和保留指数进行定性,以6-十一酮为内标进行定量,计算鉴定出来的挥发性成分的香气活性值。结果从唐山蜂蜜麻糖中共鉴定出39种挥发性成分,其中醛类16种,醇类10种,有机酸4种,酯类3种,酮类2种,硫醚2种,其他2种;含量最高的是醛类,其中戊醛与己醛的含量分别为1138.24μg/kg和7045.80μg/kg;通过计算这39种挥发性成分的香气活性值发现有16种成分的香气活性值大于1。结论 (反,反)-2,4-癸二烯醛、己醛、3-甲基丁醛、(反,反)-2,4-壬二烯醛、壬醛、二甲基一硫、2-甲基丁醛、二甲基二硫、2-戊基呋喃的香气活性值较高,它们可能是唐山蜂蜜麻糖的重要香气成分。     

气味活度值法评价蓝莓果皮、果肉、果汁挥发性香气成分

为了更好地分析蓝莓的香气价值,为高效利用蓝莓资源提供理论依据,本文应用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用法(HS-SPME-GC-MS)分离鉴定蓝莓果皮、果肉、果汁的挥发性香气成分,结合香气阈值确定气味活度值(OAV),评价香气成分的贡献,进而确定关键风味化合物。研究表明:密斯蒂果肉、布里吉塔果肉与布里吉塔果汁关键风味化合物为大马士酮、芳樟醇、2-壬烯醛;密斯蒂果汁关键风味化合物为大马士酮、芳樟醇;密斯蒂果皮关键风味化合物为癸醛、2-壬烯醛、壬醛、芳樟醇、右旋萜二烯;布里吉塔果皮关键风味化合物为2,4-壬二烯醛、癸醛、2-壬烯醛、壬醛、芳樟醇。布里吉塔果皮气味活度值较高,果肉与果汁则较低,适合鲜果食用,而密斯蒂与之相反,适合做加工产品。     

基于HS-SPME-GC-MS和PCA的不同萃取头对鸡肉香精香气成分萃取效果比较

为提高鸡肉香精香气成分分析的可靠性,比较不同纤维涂层萃取头萃取鸡肉香精香气成分的效果,采用顶空固相微萃取(headspace solid-phase micro-extraction,HS-SPME)结合气相色谱质谱联用仪(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)检测技术对热反应鸡肉香精中的挥发性风味物质种类和组成进行提取分析,通过灵敏性及主成分分析(principal component analysis,PCA)法比较香气成分数量及含量建立香气品质评价模型,研究不同纤维涂层萃取头(75μm CAR/PDMS、65μm DVB/PDMS、85μm PA、50/30μm DVB/CAR/PDMS)与所萃取挥发性物质间的相关性。结果表明,75μm CAR/PDMS萃取头为萃取鸡肉香精样品挥发性物质的最优萃取头,萃取得到样品中共含有146种挥发性物质,包括醇类24种(16.44%)、醛类16种(10.96%)、吡嗪类12种(8.22%)、呋喃(酮)类13种(8.91%),含硫化合物10种(6.85%)等多种香气物质,检测到2-甲基-3-呋喃硫醇、2-甲基-3-戊烷硫醇、(E,E)-2,4-癸二烯醛、(E,E)-2,4-庚二烯醛及反式-2-壬烯醛等关键肉香味化合物。     

兰州大尾羊肉挥发性风味组分研究

以小尾寒羊肉为对照,利用相对气味活度值(ROAV)对不同性别的兰州大尾羊肉的主体风味成分进行了分析。结果表明,兰州大尾羊羯羊和母羊肉分别检出了80和85种挥发性风味物质,其中醛类物质是主体风味成分,相对含量分别为31.110%和22.305%。兰州大尾羊肉的主体风味物质有癸醛、辛醛、壬醛、2-壬烯醛、2,4-壬二烯醛、反-2-癸烯醛、2,4-癸二烯醛等,其气味特征主要表现为蜡香味,脂香味,蘑菇味和黄瓜味等,羯羊肉主体风味物质比母羊肉多2种。与小尾寒羊相比,兰州大尾羊肉主体风味物质的种类和ROAV值高于小尾寒羊肉。     

香辛料对牛肉味热反应香味料贮存期间香气质量的影响

为分析香辛料对热反应香味料贮存质量的影响，采用固相微萃取（solid phase microextraction,SPME）和溶剂辅助风味蒸发（solvent-assisted flavor evaporation,SAFE）结合气相色谱-嗅闻-质谱联用法对挥发性物质进行提取，并结合感官评价分析香气质量变化。研究发现，两种萃取方法SPME法、SAFE法可分别鉴定得到217、163种挥发性成分，主要是酸、醛、酮、萜烯、酚、含硫、含氮化合物。低气味阈值的含氮、含硫化合物是关键的挥发性香气活性化合物（香气稀释因子≥27，香气活性值≥1）。关键香气化合物与香气属性的相关性分析结果表明，桉叶油醇、二烯丙基二硫醚和4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮是维持贮存期间热反应香味料的香辛料、肉香香气强度的关键化合物。因此，添加香辛料不仅影响挥发性化合物的种类，还可以减缓肉香强度的降低、焦糊味和酱香强度的增加。这为开发高品质热反应香味料提供理论依据，为热反应香味料的多元化提供参考。