TGA和Py-GC/MS研究琥珀酸单薄荷酯的热失重和热裂解行为

应用热重分析法（TGA）和裂解气相色谱/质谱联用仪（Py-GC/MS）对天然香料琥珀酸单薄荷酯的热失重和热裂解行为及其产物进行了研究。用热重分析法建立了琥珀酸单薄荷酯主反应区热失重过程的动力学模型,并计算出相应的动力学参数。通过Py-GC/MS,分别在300,400,500,600,700,800和900℃下对琥珀酸单薄荷酯进行热裂解,对裂解产物进行了定性和半定量分析。共鉴定出薄荷醇、薄荷烯和琥珀酸等75种裂解产物,并研究了其相对含量随温度升高而变化的规律。结果表明,琥珀酸单薄荷酯在700℃以下裂解出薄荷醇、p-薄荷-3-烯和3-甲基-6-异丙基环己烯等具有致香和清凉作用的物质,而700℃以上没有释放出致香物质。随着裂解温度的升高,裂解产物越来越复杂,有害物质如苯、甲苯、蒽和荧蒽等的含量也逐渐增加。此研究为该化合物在卷烟燃烧过程中的转移行为提供了例证,并为烟草制品加香技术提供了一定的理论依据,有利于琥珀酸单薄荷酯在卷烟产品的应用。     

两点法用于卷烟纸灰分滴定终点的确定

为了快速测定卷烟纸灰分.考察了两点法用于确定卷烟纸灰分滴定终点的准确性和精密性,采用两点法、绘图法、指示剂法和高温法分别检测了7个卷烟纸样品的灰分,并对检测结果进行了,检验和t检验.结果表明:①计量点前、后的两点法回收率分别为100.5%～100.8%和100.0%～100.7%,相对标准偏差分别为0.38%～0.80%和0.61%～0.82%;②置信度为95%,任意两方法相比,精密度均无差异;计量点前、后两点法之间及其与绘图法相比均值无显著差异,但与指示剂法、高温法相比均值有显著差异.两点法确定滴定终点的电位滴定法可用于批量卷烟纸灰分的快速分析.     

抗坏血酸棕榈酸酯测定方法的比较

将改进滴定碘法应用于抗坏血酸棕榈酸酯含量的测定,并与碘滴定法和硅钼兰分光光度法进行了比较。结果表明,几种常用方法的测定结果略有差异,《食品添加剂手册》中的碘滴定法由于溶液混浊影响终点判断,导致结果偏高,重现性较差;硅钼兰分光光度法灵敏度较高,但需要试剂多,测定周期长;滴定碘法与GB 16314-1996中方法的测定结果在5%水平上无显著差异,但由于滴定碘法中淀粉指示剂变色更明显,易于判断滴定终点,方法的精密度更高,且简单快速,可用于抗坏血酸棕榈酸酯含量的日常检测。     

EDTA定钙法测定发酵液中乳酸含量的探讨

EDTA定钙法是目前测定发酵液中乳酸含量的主要方法。本文采用对照乳酸结合高效液相色谱法对该方法的测定条件进行了研究。结果表明，发酵液中的乳酸必须预先用过量的CaCO3中和，再用NaOH调节pH至12．0以上，所钙黄绿素为指示剂，测定结果的重复性和回收率较好。HPLC法与EDTA定钙法测定结果比较，发现EDTA定钙法测定的乳酸含量偏大，但可通过适当校正用于生产过程检测。     

谷物中戊聚糖含量测定方法的比较研究

本论文对气相色谱法、地衣酚-盐酸法、间苯三酚-冰醋酸法以及Duffau蒸馏法四种不同的戊聚糖含量测定方法进行研究。在研究过程中以气相色谱法为标准,就地衣酚-盐酸法、间苯三酚-冰醋酸法以及Duffau蒸馏法与气相色谱法之间的相关性进行研究,通过研究得到测定谷物中戊聚糖含量的最佳方法,即采用间苯三酚～冰醋酸比色法。研究发现间苯三酚-冰醋酸法与气相色谱法具有较好的相关性,并且该方法测定较快速、准确。并对苯三酚-冰醋酸法测定戊聚糖含量的测定条件进行优化,得到该方法测定的最适条件为：测定样品与抽提试剂的共沸反应时间为30min;采用单波长测定,测定波长为552mm;另外样品中己糖含量对测定结果影响不大。     

微波辐射法合成单琥珀酸薄荷酯

为寻求单琥珀酸薄荷酯的更优合成方法,在微波辐射下,以HClO4-SiO2作催化剂,丁二酸酐和薄荷醇为原料合成了单琥珀酸薄荷酯,利用IR,1H NMR,13C NMR对其结构进行了表征;采用正交试验设计优化了合成条件,并与传统合成方法进行了对比。结果表明:①合成产物为目标物;②合成单琥珀酸薄荷酯的最优条件为:微波功率400 W,反应时间14 min,丁二酸酐、薄荷醇与催化剂的摩尔比1.2∶1∶0.012,在此条件下单琥珀酸薄荷酯的产率平均为90.1﹪;③HClO4-SiO2催化剂可以重复使用3～4次。微波辐射下,以HClO4-SiO2为催化剂是一种合成单琥珀酸薄荷酯的高效简便的方法。     

非水电位滴定法测定甘油磷脂酰胆碱

建立了非水电位滴定测定甘油磷脂酰胆碱(GPC)含量的方法.采用高氯酸标准溶液对GPC样品进行电位滴定,利用二级微商法确定电位滴定终点消耗的高氯酸标准溶液体积从而得出GPC含量,用建立的方法测得自制GPC样品含量为78.73％,其方法精密度RSD为0.048％.该法操作方便、准确度高,适合GPC的快速检测.     

全自动电位滴定仪测定鸡精和味精中的谷氨酸钠

建立全自动电位滴定仪测定鸡精和味精中的谷氨酸钠的方法。全自动电位滴定法与目前国家标准采用的测定鸡精、味精中谷氨酸钠的测定方法进行比较。采用全自动电位滴定仪测定鸡精中的谷氨酸钠,其结果与人工酸度计法相比无显著性差异(P0.05),方法精密度优于酸度计法。采用全自动电位滴定仪测定味精中的谷氨酸钠,其结果与人工酸度计法相比无显著性差异(P0.05),但与高氯酸非水滴定法测定结果相比,差异显著(P0.05)。全自动电位滴定方法适用于鸡精中谷氨酸钠的测定,结果准确度完全满足国家标准要求,且操作简单,精密度好,适用性强。自动电位滴定法和GB 5009.43-2016第三法酸度计法均不适用于加盐味精和纯味精谷氨酸钠的测定。     

指示剂法测量白酒中总酯含量的不确定度评定

按照国家标准GB/T 10345—2007白酒分析方法,采用指示剂法对白酒总酯进行了测定,对整个测定过程进行了不确定度的评定,评定过程中的不确定度分量主要来源于测量的重复性、取样体积、滴定体积以及数据的修约。经评定,白酒中总酯的不确定度结果为X=2.22(1±1.0%)g/L,k=2。不确定度贡献为:测量重复性13.5%、取样体积4.7%、滴定体积33.0%、乙酸乙酯摩尔质量44.7%、标准滴定溶液浓度4.2%。     

自动电位滴定法测定米糠油酸值的研究

为了克服传统的人工指示剂滴定法在测定米糠油酸值过程中,米糠油本身的颜色和高含量的γ-谷维素对测定结果的严重干扰,采用自动电位滴定法,根据经典的酸碱滴定理论,采用二次作图法,在滴定的同时由联机电脑实时同步绘制酸碱滴定的p H-滴定体积曲线及其相应的一阶微分曲线,以这些曲线上游离脂肪酸发生中和反应引起的"p H突跃"为滴定终点的判定依据,建立米糠油酸值测定的自动电位滴定法。结果发现,自动电位滴定法能够准确区分游离脂肪酸和γ-谷维素各自的滴定终点,从而排除γ-谷维素对米糠油酸值测定的干扰。对比实验发现,除了米糠油外,自动电位滴定法对各类食用植物油酸值的测定结果与传统的人工指示剂滴定法的测定结果十分接近;但对于米糠油,人工指示剂滴定法的酸值(KOH)测定结果一般偏高0.3~1.0 mg/g。表明自动电位滴定法更能准确地测定米糠油的酸值。     

EDTA络合滴定石灰石中钙镁含量的实验分析

工业生产和控制中钙镁测定多采用EDTA络合滴定分析,在实际测定中,发现当p H值大于12.5时,加入糊精、三乙醇胺、氢氧化钾及钙羧酸指示剂,用EDTA络合滴定Ca,以及在p H值为10时,加入盐酸羟胺、三乙醇胺、氨性缓冲溶液及酸性铬兰K-萘酚绿B指示剂,用EDTA络合滴定Mg具有广泛的适用性,实验在p H值大于12.5时,只加入三乙醇胺、氢氧化钾及钙羧酸指示剂,用EDTA络合滴定Ca做了初步的实验分析。     

食品中油脂的酸价的不确定度的分析

目的 通过GB/T 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》中的3种测定酸价的方法中不确定度的评定结果, 为实际应用中选择合适的方法来对油脂的酸价进行测定方法提供参考。方法 通过对3种测定油脂酸价的方法进行不确定度来源分析, 建立数学模型方法, 进行不确定度评定, 计算出各种方法不同的来源对不确定度影响的大小。结果 冷溶剂自动电位滴定法的合成标准不确定度最小, 其次是热乙醇指示剂滴定法, 冷溶剂指示剂滴定法的不确定度最大。结论 冷溶剂自动电位滴定法所测量得到的结果最接近真实值, 更有使用价值。     

示波滴定法测定饲料中磷含量的研究

示波滴定是判断滴定终点的一种新方法。饲料样品分解后,用Ｐｂ＾２＋滴定ＰＯ４＾３－,在滴定终点示波器萤光屏上出现灵敏的Ｐｂ＾２＋离子切口,终点比常规方法更直观、灵敏。用这种方法测定,结果与对照值一致,准确度和精密度较好,它是饲料中含磷量测定的很好方法。     

A Comparison of Some Methods for the Determination of the Degree of Substitution of Carboxymethyl Starch

The degree of substitution (DS) markedly affects the properties of sodium carboxymethyl starch (Na‐CMS). In this work Na‐CMS samples with different DS starting from both potato and corn starch were synthesized in an ethanol/water mixture and their DS was determined using three methods: direct titration of the acid form of the carboxymethyl starch (H‐CMS), Cu salt precipitation and back titration. It was found that direct titration gave smaller DS values, while the Cu salt precipitation method gave higher DS values than the back titration method, which was found to be the most accurate. The values of the DS obtained by these methods were similar for lower DS while for higher values the discrepancy was more pronounced. Under the same experimental conditions the CMS obtained from corn starch had a higher DS than the one obtained from potato starch and on average, the discrepancies between the DS values obtained by the employed analytical methods were smaller for the CMS samples synthesized from corn starch.     

3种测定皂类产品中氯含量方法的比较研究

目的采用反滴定法、电位滴定法以及离子色谱法分别对皂类产品中的氯含量进行分析和比较。方法反滴定法采用硫氰酸铵和硝酸银标准溶液进行滴定。电位滴定法采用银电极作为指示电极,硝酸银作为标准溶液滴定。离子色谱法采用Ion Pac AS19阴离子交换色谱柱分离,淋洗液为20 mmol/L KOH溶液,以电导检测器检测。通过对市售6个香皂样品的检测结果分析,进行3种方法的比较。结果反滴定法、电位滴定法、离子色谱法的相对误差为1.2%~2.0%、1.5%~2.2%和0.9%~1.7%;相对标准偏差分别为0.009%~0.014%、0.013%~0.016%和0.008%~0.012%;加标回收率分别为101.9%±4.6%、99.8%±8.3%和101.9%±3.0%。结论从精密度、准确度和加标回收率来看,离子色谱法检测效果最好,值得推广应用。     

自动电位滴定法测定油脂皂化值

采用电位滴定仪测定了油脂的皂化值,利用电位滴定仪能够识别多个滴定终点的特点,采用分步滴定法用盐酸分别滴定皂化液中过量的氢氧化钾和生成的钾皂,根据滴定钾皂消耗的盐酸的量可计算出样品的皂化值.分别采用全自动电位滴定法和国标GB/T 5534-2008规定的方法对3个不同菜籽油样品各平行测定6次,前者测定结果的相对标准偏差为0.16％～0.22％,优于国标方法测定结果的相对标准偏差0.36％～0.81％.     

深色食用油脂中过氧化值的测定

目的 比较手动滴定法和电位滴定法对过氧化值的检测结果, 提高过氧化值测定的准确性, 探索测定深色油脂中过氧化值的适宜方法。方法 用手动滴定法和电位滴定法分别测定深色油脂和浅色油脂的过氧化值, 对检测结果进行对比, 选择最优的检测方法, 并进行方法学验证。结果 当样品为浅色样品时, 2种方法测定过氧化值的差异小, 但当样品为深色样品时, 只能用电位滴定的方法来测定, 手动滴定无法判断终点。电位滴定法加标回收实验的回收率为97.55%~104.84%, 相对标准偏差为0.9%~2.2%, 满足实验要求。结论 相比手动滴定法, 电位滴定方法更适用于食用油脂中过氧化值的测定。     

滴定法对鱼鳞脱除金属离子过程的监控

鱼鳞胶不但是一种营养品,而且是能用于食品、药品、化妆品等领域的高安全性添加剂。提取鱼鳞胶首先要除去鱼鳞中的大部分无机成分(主要为羟基磷灰石),本文采用EDTA溶液作为脱除剂(简称脱钙剂),该过程可用滴定法进行监控,随时了解脱除率,比较准确的控制脱钙的终点,经过验证此方法具有较好的重复性和回收率。     

利用胶体滴定对纸浆悬浮液进行电荷分析

介绍了利用胶体滴定技术进行电荷分析的方法，对多种纸浆的可溶电荷需求量、表面阴电荷需求量、表面阳电荷需求量和胶体滴定比率进行了测定，研究了纸浆PH值、电导率、浓度和打浆度对胶体滴定测得电荷密度的影响。对利用胶体滴定法进行纸浆悬浮液电荷分析的条件提出了建议。     

造纸湿部中施胶铝盐的电荷分析

运用胶体滴定方法对几种施胶铝盐在施胶时的造纸湿部浆料电荷变化进行了研究.结果表明,随着聚合氯化铝-有机高分子复合物(PACP)用量的逐渐增加,麦草浆的胶体滴定比率(CTR值)明显增大;加入相同用量的PAC或PACP时,纸浆的CTR值随pH值的增大而增大;在相同pH值及相同用量的条件下,CTR值由高到低的顺序为PACPc＞PAC＞PACPa.对于PACPa,CTR值随有机高分子/铝比值(O/A)的增加而降低;而PACPc的CTR值随该比值的增加而增加.