毛细管气相色谱法测定肉制品中脱氢乙酸含量

建立肉制品中脱氢乙酸含量的毛细管气相色谱测定方法。该法采用WBI进样口,毛细管色谱柱（弱极性）DB-5（30m×0.53mm,0.5μm）,FID检测器进行检测。进样口温度：250℃;载气流速：10mL/min;程序升温：初始80℃,以10℃/min升至200℃,保持5min;检测器温度：250℃,样品用硫酸溶液酸化无水乙醇定容后直接进样测定。方法简单、快速、重现性好,平均回收率为97.5%,RSD为1.16%,线性范围为10～200μg/mL。     

气相色谱-氢火焰离子化检测器法测定白酒中50种风味物质

为满足企业对白酒中多种风味物质进行快速准确地定量分析的需求,以叔戊醇、乙酸正戊酯、2-乙基丁酸为内标物,建立气相色谱-氢火焰离子化检测器（GC-FID）检测白酒中50种挥发性风味物质的方法。结果表明,色谱条件为CP-WAX57CB色谱柱（50 m×0.25 mm×0.20 μm）,载气为高纯氮气（N2）,流速1.0 mL/min。进样量1 μL,分流比20∶1,进样口温度250 ℃;检测器温度250 ℃;标准品比对进行定性,内标法定量。50种风味物质在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数（R2）均＞0.995。精密度试验结果的相对标准偏差（RSD）均＜5%,检出限在0.34～25.62 mg/L之间,加标回收率在90.06%～106.30%之间。该方法简单,精密度及准确度均满足白酒中风味物质检测的要求,可用于白酒中50种风味物质含量的检测分析。     

毛细管气相色谱法测定方便面中抗氧化剂的含量

建立了方便面中抗氧化剂(BHT、BHA、TBHQ)含量的毛细管气相色谱测定方法.采用WBI进样口,毛细管色谱柱J&W DB1701(中等极性30m×0.53 mm×lμm),FID检测器进行检测.进样口温度:230℃,载气流速:10 mL/min,柱室温度:150℃保持5 min,以5℃/min升至230℃,保持10 min.检测器温度:250℃,样品用无水乙醇提取定容后直接进样测定.方法简单、快速、重现性好,平均回收率大于90％,RSD小于3.0％,线性范围BHT、BHA为10～200 μg/mL,TBHQ为25～500μg/mL.     

顶空气相色谱法测定布南色林残留溶剂的含量

目的建立气相色谱法测定布南色林中残留溶剂含量的方法。方法采用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱（DB-624,0.53 mm×30 m,3.0μm）,程序升温,初始温度50℃,保持5 min,以20℃/min的速率升温至200℃,保持5 min;氢火焰离子化检测器（FID）,检测器温度250℃,进样口温度220℃,载气为氮气,流速2 mL/min,进样体积1 mL。外标法计算残留溶剂的含量。结果5种有机溶剂进样浓度与峰面积呈良好线性关系,相关系数均大于0.9990,加样回收率在97.6%~102.9%之间。结论此法准确可靠,灵敏度高,可用于布南色林中残留溶剂的测定。     

气相色谱-质谱法检测蔬菜中3种主要塑化剂含量

目的 建立气相色谱-质谱法检测蔬菜中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(Di(2-ethylhexyl) phthalate, DEHP)、邻苯二甲酸二异丁酯(diisobutyl phthalate, DIBP)以及邻苯二甲酸二丁酯(dibutyl phthalate, DBP)3种主要塑化剂的含量。方法 样品经正己烷超声提取后, 经Ttx-5MS(30.0 m×0.25 mm×0.25 μm)色谱柱分离, 进样口温度为260 ℃; 载气流速为1.0 mL/min, 柱箱程序升温, 外标法定量检测。结果 在0.025~0.5 μg/mL浓度范围内3种塑化剂的线性关系良好(r>0.999), 检出限分别为0.0048、0.0080、0.015 μg/mL, 加标回收率为103.68%~118.65%, 相对标准偏差在1.16%~5.23%, 满足定量分析要求。结论 本方法简单, 快速, 适用于不同蔬菜中3种塑化剂的定量分析, 且部分塑化剂类化学污染物在叶菜类蔬菜中存在污染积累效应。     

气相色谱检测冷冻虾仁中邻苯二甲酸酯类增塑剂

通过对样品前处理和色谱分离条件的研究和优化,建立并验证了冷冻虾仁中17种邻苯二甲酸酯(PAEs)的气相色谱检测方法。采用WelchromRP-SCX(60mg/3mL)小柱为样品前处理净化柱。检测条件:石英毛细管柱HP-5(30 m×0.25 mm,0.25μm);进样量5μL,不分流;进样口温度250℃;初始温度75℃,以5℃/min升温至300℃,保持10min;检测温度300℃;载气流速1.0 mL/min,载气为氮气。PAEs在1~100μg/mL范围,线性关系良好,检出限为0.14~0.81μg/mL。几种增塑剂的回收率是:DCHP 93.20%,DPP 81.20%,DMEP 78.70%,BMP76.50%,DHXP 75.80%,DBP 74.70%。冷冻虾仁中含DBP 7.77μg/mL,DPP 2.36μg/mL,DHXP 5.84μg/mL,DINP 6.83μg/mL,其他增塑剂组分未检出。该方法稳定,结果可靠,重复性好,可用于冷冻虾仁中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的检测。     

气相色谱法同时检测食品中9种常见食品添加剂

通过对样品前处理、色谱条件的优化,建立一种气相色谱仪同时检测9种食品添加剂的高效检测方法。结果表明：硫酸浓度为200 g/L,用量5.0mL;亚硝酸钠浓度为50 g/L,用量5.0 mL;衍生温度为25℃;冰浴衍生时间30 min为最优。气相色谱仪条件：氢火焰光度检测器（FID）;色谱柱：HP-5柱（30 m×0.35 mm×0.25 μm）;进样口温度：220℃;检测器温度：260℃;柱温：程序升温70℃（3 min）→30℃/min→190 ℃（2 min）→30℃/min→250℃（10 min）。9种食品添加剂在15min内有限分离,各组分线性范围在10 μg/mL~500 μg/mL（r=0.9998）,平均加标回收率在85.9 %~108.3 %之间,相对标准偏差（RSD,n=6）在2.32 %~8.54 %之间。在此条件下检测回收率高、精密度较好、效率高,节约人力物力,可满足各类食品的检测要求。     

离子迁移谱快速测定食品中熏蒸剂溴甲烷

建立离子迁移谱快速检测食品中熏蒸剂溴甲烷的方法。对样品前处理和检测仪器进行了参数优化后,在顶空条件下,提取溶剂为饱和氯化钠水溶液,离子迁移谱为负离子模式,载气高纯空气,进样口温度60℃,检测器温度45℃,柱温40℃,漂流气流量250 m L/min,载气流量2 m L/min的条件下,溴甲烷的检出限(LOQ)为0.05 mg/kg;10次平行测量的相对标准偏差RSD8.0%,单个样品的分析周期小于10 min。     

气相色谱-三重四极杆-串联质谱法测定莲子中59种农药残留

目的 采用QuEChERS 方法和气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)分析技术, 建立莲子中59种不同农药残留量的快速检测方法。方法 利用乙腈提取样品, 分散固相萃取法净化样品,采用HP-5ms毛细管色谱柱（30 m×320 μm,0.25 μm）分离,高纯氦作为载气,流速1.0mL/min,不分流进样,进样器温度280 ℃,传输线温度300 ℃,质谱检测器温度280 ℃,GC-MS/MS检测采用选择反应监测模式(selective reactions monitoring, MRM)定量分析。结果 59种农药在50~1500 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数（r2）大于0.99,各农药定量限（S/N=10）为0.0005~0.02 mg/kg,3个浓度添加水平上的加标回收率范围均是62.3%~110%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD, n=6)范围为0.76%~15.33%。结论 该方法灵敏度高, 准确性好, 快速简便, 适用于莲子中59种农药残留量的快速测定和验证。     

气相色谱法测定番茄皮蜡中二十八烷醇的含量

建立番茄皮蜡中二十八烷醇含量检测的气相色谱方法.采用毛细管色谱柱:PE-5MS30m×0.25mm×0.25μ;程序升温210℃保持3min,9℃/min升至290℃,保持35min,22℃/min升至300℃,保持5min;进样口温度320℃,分流比60 :1;FID检测器;载气:氮气(99.999%),流速50mL/min;氢气流速:35mL/min;助燃气流速:400mL/min.该法简便、准确性和精密度好,对同一试样的4次平行独立测定的相对标准偏差为0.83%.     

HPLC-ELSD法测定食品中异麦芽酮糖

建立了一种方便、准确、灵敏的方法以测定食品中异麦芽酮糖含量的高效液相色谱蒸发光散射检测器方法。使用Hypersil APS-2(NH2)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,柱温40℃;以乙腈:水=88:12为流动相,流速1 m L/min;ELSD为检测器,雾化器温度50℃;蒸发器80℃;载气(氮气)流速1.6 L/min。结果:检出限为30μg/m L;在80~1200μg/m L内工作曲线线性良好,相关系数r2=0.9991,回收率85.6%~98.1%,精密度2.78%~2.92%。结果表明此方法前处理简单,易于操作,检测限低,在线性范围内线性良好,相关系数高,测量结果精确度高,是检测食品中异麦芽酮糖的有效方法。     

硬糖类产品中桉叶素的含量测定

目的建立适用于硬糖类产品中桉叶素的检测方法。方法采用气相色谱法测定硬糖中桉叶素的含量。采用Agilent HP-INNOWAX毛细管色谱柱(柱长为30 m,内径为0.32 mm,膜厚为0.25μm),采用顶空进样,进样量为5mL,炉温为85℃,平衡时间为30min,进样口温度为150℃,柱温为程序升温:初始温度70℃,以5℃/min的升温速率升温至125℃,保持2min,再以20℃/min的升温速率升温至200℃,保留5min;检测器温度为180℃,载气流速为1.0mL/min。结果桉叶素回归方程Y=8622.2X-32.028,相关系数r2为0.9998,线性范围为0.00284~0.56720mg/mL,加样回收率为104.31%。结论该法简便、准确、专属性强、重复性好,经方法学验证,本法可用于硬糖类产品中桉叶素的含量测定。     

固相分散萃取-液相色谱法测定豆沙中的富马酸二甲酯

采用固相分散萃取技术对豆沙样品进行预处理,用高效液相色谱法测定其中的富马酸二甲酯。Diamonsil C18色谱柱,柱温25℃,甲醇-水（体积比为55∶45）作流动相,流速1.0mL/min,检测波长220nm。富马酸二甲酯在0.136μg/mL～33.5μg/mL范围内线性良好,相关系数为0.9998,方法检出限0.82μg/g,平均回收率82.5%,相对标准偏差为3.3%。市售豆沙馅中未检出富马酸二甲酯。     

高效液相色谱-蒸发光检测器法测定鸡蛋中卵磷脂的含量

建立高效液相色谱-蒸发光检测器法测定鸡蛋中卵磷脂含量的分析方法。以Intersil SIL-100A 色谱柱（4.6 mm×100 mm, 5 μm）为分离柱,甲醇-乙腈-异丙醇为流动相,流速0.8 mL/min,柱温30 ℃,以空气作为雾化气,气体流速1.7 L/min,漂移管温度45 ℃。结果表明,磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺在0.052～1.031 mg/mL和0.041～0.823 mg/mL范围内与峰面积有良好线性关系,鸡蛋中磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺精密度的相对标准偏差（RSD）分别为2.55%和2.50%,加标回收率分别为93.0%～101.8%和96.7%～106.7%,表明该方法重复性好、准确度高。测定已知磷脂含量的鸡蛋样品,结果显示蒸发光检测器的测定结果比紫外检测器测定结果更符合真值,实验建立的方法可以准确定量鸡蛋中卵磷脂的含量,是测定蛋黄卵磷脂成分的理想方法。     

AB-8大孔树脂纯化绿豆皮黄酮工艺优化及纯化前后抗氧化能力比较

采用AB-8大孔树脂初步分离纯化绿豆皮黄酮。分别对上样条件和洗脱条件进行优化,考察上样液质量浓度、上样液pH值、上样流速、以及洗脱剂体积分数、洗脱剂用量、洗脱流速对吸附解吸性能的影响,最终确定AB-8大孔树脂的分离纯化绿豆皮黄酮工艺为上样液质量浓度1.5?mg/mL、上样液pH5.0、上样流速1.0?mL/min;洗脱液乙醇体积分数70%、洗脱剂用量225?mL、洗脱流速2.0?mL/min,在此条件下分离纯化,绿豆皮黄酮纯度由27.95%提高到62.38%。经紫外-可见光谱扫描,出现黄酮类化合物特征峰带,经红外光谱扫描,光谱具备黄酮类物质特征官能团,验证了黄酮类物质的存在;利用扫描电镜对纯化前后黄酮类物质进行微观分析,得出被包裹的片状和粉粒状颗粒大部分被释放出来,这可能是导致纯化后黄酮类化合物纯度增高的原因。纯化后的绿豆皮黄酮与粗提物相比具有较高的抗氧化能力。     

气相色谱法测定红枣中乙醛、乙醇的含量

为建立气相色谱法测定红枣中乙醛、乙醇含量的方法,采用GSBP-Lnowax-MS(30m×0.25mm×0.25um)色谱柱分离、FID检测器、外标法探索了检测条件,结果表明:在进样温度200℃,柱温45℃,检测器温度200℃;氮气流速25mL/min,空气压力40 kPa,氢气压力55 kPa条件下乙醇、乙醛有较好的分离效果,乙醛在0.00074%～0.07400%,乙醇在0.00200%～0.20000%内呈良好的线性关系,该方法准确可靠,可用于红枣中乙醛、乙醇含量的检测。     

不同方法提取罗汉果化学成分的GC-MS比较分析

采用不同方法提取永福罗汉果果实中的挥发性化学成分,应用气相色谱-质谱计算机联用技术全面分析其化学成分。分别采用超声波浸取法、匀浆萃取法、水蒸汽同时蒸馏萃取法从罗汉果中提取挥发性成分,并应用GC-MS对其化学成分进行分离、分析和鉴定,同时采用峰面积归一化法测定相对百分含量。色谱条件:色谱柱为Elite-5MS毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),载气为氦气(He),分流比30∶1,流速0.8 mL/min,进样口温度230℃,检测器温度280℃,升温程序:起始温度50℃,保持5 min,4℃/min升至80℃,接着8℃/min升至230℃,保持12 min,然后以12℃/min升至250℃,保持2 min。采用超声浸取法共定性了21个化合物,占总成分的89.388%;匀浆萃取法共定性了25个化合物,占总成分的91.937%;水蒸汽同时蒸馏萃取法共定性了67个化合物,占总成分的92.937%。3种方法提取的化合物在成分和含量上都存在一些差异,其中超声浸取和匀浆萃取提取的成分差异不大,而水蒸汽同时蒸馏萃取提取的成分与前两种差异较大。     

高效液相-蒸发光散射测定奶制品中的动物水解蛋白

目的：建立高效液相色谱- 蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定奶制品中动物水解蛋白含量的方法。方法：奶制品用酸水解法进行处理。采用色谱柱：Shim-pack C18(4.6mm × 250mm,5μm),流动相 3.8mmol/L 七氟丁酸溶液- 甲醇(8:2,V/V),流速 1.0mL/min,ELSD 漂移管温度 50℃,载气压力 350kPa,进样量10μL,测定奶制品中羟脯氨酸(Hyp)。结果：在优化条件下,羟脯氨酸的线性范围为10～1000μg/mL,r=0.99993(n=5),最低检出限为5μg/mL。动物水解蛋白的平均回收率为99.83%,RSD 为2.77%。结论：本法不需对样品进行衍生,操作简单,灵敏度高,结果准确,可用于羟脯氨酸的分离检测。     

中国传统豆制品中异黄酮的超高效液相色谱紫外检测器快速定量法

建立了超高效液相色谱-紫外检测器(UPLC-UV)测定豆制品中大豆苷、黄豆黄苷、染料木苷、大豆苷元、黄豆黄素、染料木素的检测方法。采用酸化提取条件,将豆制品中大豆异黄酮及其修饰物水解成3种葡萄糖苷和3种苷元。采用BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7 μm)色谱柱,以0.1%甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱,梯度洗脱程序为:0~10 min,10%~45%乙腈;10~12 min,45%~100%乙腈。流速为0.3 mL/min,柱温45℃,在波长260 nm处进行紫外检测。6种大豆异黄酮组分在7.5 min内达到完全分离。建立了外标校正标准曲线(R2 ≥ 0.9998),检出限在0.05~0.1 mg·L-1之间,加标回收率在96.8%~102.0%之间。利用本方法对腐竹、豆干、素百叶、素鸡、嫩豆腐、老豆腐和内酯豆腐等7种传统豆制品中大豆异黄酮进行了定性定量分析,总大豆异黄酮含量在8.67~25.83 g/kg间。不同豆制品间6种大豆异黄酮中以大豆苷和染料木苷为主要成分,占88.0%~93.4%。结果表明,本研究建立的UPLC法可有效降低杂质干扰,色谱基线稳定且峰型良好,在10 min内实现对6种大豆异黄酮的快速定量检测,可良好应用于常见市售豆制品的营养评估与质量控制。