AB-8大孔树脂纯化荷叶总黄酮的工艺研究

黄酮类化合物是荷叶的主体活性成分,大孔吸附树脂是一类有机高聚物吸附剂,尤其适用于黄酮类化学物的分离纯化.本实验采用大孔树脂对荷叶总黄酮进行分离纯化,确定其分离纯化条件.树脂的筛选试验结果和静态吸附动力学研究表明:在所选择的6种大孔树脂中, AB-8大孔树脂属于快速吸附树脂,吸附量和解吸率都较高,是理想的适用于荷叶黄酮吸附分离的树脂类型,故采用AB-8大孔树脂分离纯化荷叶总黄酮.AB-8大孔树脂动态吸附实验和动态洗脱实验结果表明:当树脂径高比1 ∶ 10;吸附流速3BV/h;上样液pH值5.0;上样液浓度在2.0mg/mL;使用3BV用量90%的乙醇作为洗脱剂;解析流速为1.5BV/h时,荷叶黄酮纯度为53.44%.颜色反应初步鉴定结果表明:荷叶中的黄酮物质大多属于黄酮、黄酮醇类化合物.     

芦笋下脚料中黄酮类物质分离纯化及鉴定

通过研究大孔吸附树脂的吸附和解吸性能,确定了AB-8型树脂分离纯化芦笋下脚料中黄酮类物质的条件为:吸附流速2mL/min,洗脱流速1.5mL/min;吸附原液pH6,洗脱剂为体积分数大于70%乙醇溶液,洗脱剂用量为200mL。纯化后的黄酮类物质经颜色反应和紫外光谱鉴定,主要为黄酮醇类。     

湖南香柚中黄酮类化合物的分离纯化工艺研究

以湖南香柚落果为原料,采用乙醇超声提取香柚黄酮类化合物,以吸附量、回收率、纯度和吸附率等为考察指标,综合比较AB-8、NKA-9、D110和ADS-17 4类大孔树脂分离纯化香柚黄酮类化合物的效果,并对筛选出的最适树脂的分离纯化工艺进行优化。结果表明:AB-8大孔树脂对湖南香柚总黄酮的吸附量最高,达0.70 mg/mL;AB-8大孔树脂适于分离湖南香柚中黄酮的物质,其分离优化条件为:径高比110;吸附流速1.5BV/h,淋洗液pH值4.0,洗脱剂为70%的乙醇,洗脱剂用量4BV,解析流速2BV/h,树脂重复使用3次。     

大孔吸附树脂对杜仲叶黄酮的富集纯化

应用大孔吸附树脂对杜仲叶超临界法提取液中的黄酮类物质进行富集和纯化,得到树脂富集杜仲叶黄酮的最优工艺条件。对4 种大孔吸附树脂NKA-2、X-5、D101、AB-8 的吸附和解吸能力进行比较的结果表明：AB-8 树脂的吸附率和解吸率都最高,最佳吸附洗脱工艺为上样液黄酮质量浓度193.92mg/mL、pH2、吸附流速2.6mL/min、洗脱流速1.6mL/min、解吸剂80%乙醇用量30mL。所得洗脱液中黄酮质量分数从纯化前的10.2%可增加到纯化后的42.6% 以上。     

楠竹叶中黄酮类化合物分离纯化工艺研究

采用6种大孔吸附树脂对楠竹叶中黄酮类化合物进行分离纯化,筛选出适宜的树脂,并进一步研究了粗提取液质量浓度、吸附时间、洗脱剂体积分数和上样液量等因素对该树脂分离纯化性能的影响.结果表明:AB-8树脂对总黄酮有良好的分离纯化性能,当上样液浓度为8 g/L,上样液量为2倍树脂柱体积,吸附时间为4 h,吸附流速为2 BV/h时吸附效果最好;洗脱液为3倍树脂柱体积的65%乙醇时,洗脱效果最好,经该工艺分离纯化后的黄酮产品纯度可达70.6%.     

AB-8大孔吸附树脂精制芦柑皮总黄酮及黄酮类化合物的分离

目的：研究AB-8大孔吸附树脂精制芦柑皮总黄酮的工艺条件及芦柑皮黄酮类化合物的分离纯化。方法：采用AB-8大孔吸附树脂动态法精制芦柑皮总黄酮,考察上样液总黄酮质量浓度、pH值、上样流速、洗脱液乙醇体积分数对吸附解吸性能的影响;然后将精制的芦柑皮总黄酮经硅胶柱层析、半制备高效液相等技术进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定化学结构。结果：AB-8大孔树脂精制芦柑皮总黄酮的最佳工艺条件为上样液总黄酮质量浓度3.03 mg/mL、上样液pH 3.0、上样流速3.0 BV/h、洗脱液乙醇体积分数为90%,最优条件下可使芦柑皮总黄酮的纯度从17.8%提高到63.1%;此外,从精制的芦柑皮黄酮中分离到8 个黄酮类化合物,分别鉴定为：橘皮素、川陈皮素、4’,5,7,8-四甲氧基黄酮、5-去甲基-橘皮素、橙黄酮、橙浸膏、柚皮苷、橙皮苷。结论：AB-8大孔树脂能很好地富集纯化芦柑皮总黄酮,该法简单、可行;从精制的芦柑皮黄酮中分离到8 个黄酮类化合物,其中,4’,5,7,8-四甲氧基黄酮、5-去甲基-橘皮素、橙浸膏、柚皮苷、橙皮苷首次从芦柑皮中分得。     

大孔树脂纯化银杏叶黄酮的研究

以脱脂银杏叶粉为原料,采用70%乙醇浸提法提取银杏叶黄酮,研究大孔树脂纯化银杏叶黄酮的工艺条件。以吸附率和解吸率为指标,考察了AB-8、D101、HPD-100 3种大孔树脂对银杏叶黄酮的吸附解吸性能,筛选出适合银杏叶黄酮分离纯化的树脂为AB-8型大孔树脂。结合静态与动态吸附解吸试验,得出AB-8大孔树脂分离纯化银杏叶黄酮的最佳工艺：将银杏叶黄酮提取原液稀释1.5倍（浓度为0.94 mg/mL）、调pH至4.85作为上样液,以1.5 BV/h的流速上样吸附,上样量200 mL,之后采用pH 4.95的80%乙醇作为洗脱剂,以2~2.5 BV/h的流速进行洗脱,洗脱剂用量约50 mL。在此纯化条件下所得银杏叶黄酮含量为26.16%,较纯化前提高了3.2倍。该纯化工艺条件科学合理,可有效用于银杏叶黄酮的分离富集,提高银杏叶提取物中的黄酮含量。     

西番莲果皮黄酮纯化及其抗氧化与抗运动疲劳活性研究

研究大孔树脂纯化西番莲果皮黄酮的最佳工艺条件,并比较不同产物的抗氧化与抗运动疲劳活性.结果表明,AB-8大孔树脂吸附西番莲果皮黄酮的过程符合准二级动力学模型特征,最佳纯化条件为:上样浓度6.0mg/mL、上样液pH5.0、上样流速1.0mL/min、上样液体积60mL、乙醇体积分数71％、洗脱流速1.0mL/min、洗...     

AB-8树脂分离纯化荷叶总黄酮的研究

研究AB-8大孔树脂对荷叶总黄酮的分离纯化工艺,确定吸附和洗脱条件。结果表明荷叶黄酮物质可以较好的利用AB-8型树脂进行分离纯化,得到最佳吸附工艺为v吸附流速=3 BV/h,c吸附原液=2.08 mg/mL,pH=6及最佳解析工艺为洗脱剂为乙醇溶液,c乙醇=80%,v洗脱流速=1.5 BV/h,V洗脱剂用量=3 BV。经过AB-8型树脂在此工艺条件下对荷叶黄酮进行精制,其纯度可达59.31%。     

费菜总黄酮分离纯化工艺的研究

本文采用了AB-8大孔吸附树脂对费菜总黄酮进行分离纯化,利用静态和动态吸附洗脱结合的方法,以AB-8大孔树脂的吸附率和解析率为指标考察了pH、洗脱剂浓度、洗脱时间、吸附流速、洗脱流速、洗脱剂用量、洗脱蒸馏水用量等对费菜总黄酮的分离纯化效果及影响因素。结果表明费菜总黄酮分离纯化的适宜工艺条件:吸附液pH为5.0、洗脱剂为80%乙醇、洗脱时间24h、吸附流速1~2mL/min、洗脱流速2mL/min、洗脱剂用量80mL、洗脱蒸馏水用量100mL。在该条件下,AB-8大孔树脂的饱和吸附量为11mg/g、静态吸附率68.3%、解析率94.5%、费菜总黄酮纯度47.98%。     

大孔吸附树脂-聚酰胺联用纯化茅岩莓总黄酮工艺优化

为纯化茅岩莓总黄酮,先用HPD-100型大孔吸附树脂（macroporous adsorption resin,MAR）层析柱进行初步纯化,再用聚酰胺（polyamide,PA）层析柱进行第2次纯化,得到的HPD-100型MAR最适宜吸附工艺参数为上样液总黄酮质量浓度6 mg/mL、上样流速1 mL/min、上样液体积130 mL,在此条件下吸附率为97.14%;最适宜解吸工艺参数为洗脱液乙醇体积分数70%、洗脱流速1 mL/min、洗脱液体积40 mL,在此条件下解吸率为94.10%。经HPD-100型MAR纯化后的总黄酮纯度从55.00%提高到了72.25%。PA的最适宜吸附工艺参数为上样液总黄酮质量浓度6 mg/mL、上样流速2 mL/min,在此条件下吸附率为99.57%;最适宜解吸工艺参数为洗脱液乙醇体积分数70%、洗脱流速1 mL/min、洗脱液体积55 mL,在此条件下解吸率为76.50%。经PA纯化后总黄酮纯度从72.25%提高到了80.75%。该方法为茅岩莓黄酮的纯化提供了一种更高效的方法,具有良好的应用前景。     

茶叶籽中黄酮的分离及HPLC-MS联用分析

用大孔吸附树脂HPD826分离纯化茶叶籽总黄酮的粗提物,对影响HPD826树脂动态吸附、解吸的各因素进行系统研究。最终确定最佳条件为：上样液质量浓度1.8 mg/mL、上样速率2 mL/min、体积分数50%乙醇作为洗脱剂、洗脱剂流速1 mL/min。纯化后的茶叶籽黄酮纯度为40.81%,比纯化前提高了7.63 倍。通过高效液相色谱-质谱联用分析大孔吸附树脂纯化后样品,初步确定茶叶籽中4 种黄酮的结构,均为柚皮素的多糖苷。     

辽五味子黄酮纯化及定性光谱分析

选用4种大孔树脂对辽五味子黄酮进行了静态吸附与解吸附试验。结果表明,HZ-818型树脂对黄酮的吸附率可达76.24%,解吸率达到67.30%,与其他4种型号树脂相比最适宜于辽五味子黄酮的分离纯化。通过对HZ-818树脂动态吸附试验,确定黄酮加样质量浓度为1.6mg/mL时,上样体积为65mL,上样流量1mL/min,洗脱流量1.5mL/min,用体积分数70%的乙醇进行洗脱,洗脱液用量为110mL,可达到较好的洗脱效果,洗脱率可达到79.57%。提取物经光谱分析,证实为黄酮类化合物。     

大孔树脂纯化沉香叶黄酮工艺优化及纯化前后抗氧化性比较

研究沉香叶黄酮的大孔树脂纯化工艺及其抗氧化性。通过静态和动态实验,考察树脂种类、粗提液浓度、洗脱剂、上样流速、洗脱流速对沉香叶黄酮吸附解吸性能的影响,确定最佳纯化工艺条件;采用羟自由基法、DPPH自由基和ABTS自由基法,比较纯化前后沉香叶黄酮的抗氧化性。结果表明,NKA-9大孔树脂纯化沉香叶黄酮效果最好,最佳条件为:以1.5 mL/min速度将5.0 mg/mL粗提液上柱,用70%(v/v)乙醇以2.0 mg/mL速度洗脱,此条件下沉香叶黄酮纯度提高至76.58%±3.46%。沉香叶黄酮纯化后清除羟自由基、DPPH自由基和ABTS自由基IC₅₀值分别为(0.120±0.008)、(0.016±0.009)、(0.042±0.002)mg/mL,远低于纯化前的(0.300±0.015)、(0.170±0.008)、(0.160±0.009)mg/mL,说明沉香叶黄酮纯化前后均具有较强的抗氧化性,纯化后抗氧化性明显增强。NKA-9大孔树脂适合分离纯化沉香叶黄酮。     

响应面试验优化超声波-酶法提取绿豆皮黄酮类化合物工艺

采用Box-Behnken法优化绿豆皮黄酮类化合物提取工艺。应用超声波-酶法提取,考察超声功率、超声时间、加酶量、酶解时间对黄酮类化合物得率的影响,运用Design-Expert 8.0.5.0软件对绿豆皮黄酮类化合物得率的二次回归模型进行分析,确定最优提取工艺为超声功率192 W、超声时间28 min、加酶量0.24%、酶解时间40 min,在此条件下黄酮类化合物得率为(0.831±0.02)%(n=3),回归模型的预测值与实测值接近,该模型拟合较好;与在相同超声条件下,只用超声波提取相比,黄酮类化合物得率提高了18.54%。绿豆皮黄酮类化合物提取液在光谱条件下扫描,出现黄酮类化合物特征峰带,说明绿豆皮提取液中有黄酮类物质的存在;利用超高效液相色谱分析得出,发芽后绿豆皮中主要含有牡荆素和异牡荆素2种碳苷类黄酮化合物,分别占绿豆皮总黄酮含量的51.99%和45.42%。     

青藏高原狭果茶藨子黄酮纯化工艺及抗氧化活性研究

以青藏高原产的狭果茶藨子为原料,研究其黄酮纯化工艺及抗氧化活性。通过静态吸附试验对D101、D218、D315、HPD-600、AB-8这5种大孔树脂进行筛选,考察上样浓度、上样量、上样流速以及洗脱剂浓度、洗脱流速对狭果茶藨子黄酮吸附和解吸性能的影响,确定最佳树脂类型和纯化工艺条件;以羟自由基、超氧阴离子自由基、DPPH自由基、ABTS自由基清除率和金属螯合能力为考察指标,评价纯化前后狭果茶藨子黄酮的抗氧化能力。黄酮纯化工艺研究结果表明:AB-8大孔树脂对狭果茶藨子黄酮的纯化效果较好,其对黄酮吸附率达93.01%,解吸率达73.54%;在上样浓度12 mg/mL、上样量40 mL、上样流速2.0 mL/min以及洗脱液乙醇浓度60%、洗脱流速2.0 mL/min条件下,狭果茶藨子黄酮纯度从6.09%提高到46.43%。抗氧化试验结果表明:狭果茶藨子黄酮有较强的羟自由基、超氧阴离子自由基、DPPH自由基、ABTS自由基清除能力及金属螯合能力,经过AB-8大孔树脂纯化后其抗氧化活性显著增强,其中对DPPH自由基、羟自由基清除能力及金属螯合能力尤为突出,作用效果甚至强于同浓度下传统抗氧化剂Vc,其对DPPH自由基的清除率最高可达94.08%,金属螯合率最高达81.27%,说明狭果茶藨子黄酮具备开发成新型天然抗氧化剂的潜力。     

AB-8大孔树脂对红腰豆总黄酮纯化工艺的优化及其体外抗氧化活性研究

以红腰豆总黄酮粗提液为原料,研究大孔树脂对红腰豆黄酮的纯化工艺和效果,比较了8种树脂对红腰豆总黄酮的静态吸附和解吸性能,对AB-8型大孔树脂分离纯化红腰豆总黄酮进行了单因素、Box-Benhnken中心组合设计和响应面法优化试验,并考察了红腰豆总黄酮纯化前后体外抗氧效果。结果表明,AB-8树脂为纯化红腰豆总黄酮的最佳树脂,确定了其最佳的吸附工艺条件为：上样质量浓度4.0 mg/mL,上样液pH 6.3,上样流速2.0 mL/min,上样体积5.0 BV,在此条件下吸附率可达(98.03±0.30)%;最佳的解吸工艺条件为乙醇体积分数75%,洗脱流速3.0 mL/min,洗脱体积2.0 BV,在此条件下解吸率可达(94.52±0.24)%。纯化后红腰豆总黄酮纯度提高了约2.85倍,纯化前DPPH.、.OH和O_2-.的清除率IC₅₀值分别为1.18、1.40、6.51 mg/mL,纯化后分别为0.37、0.82、1.77 mg/mL,纯化后红腰豆总黄酮提取物的体外抗氧化活性明显增强。     

大孔树脂纯化覆盆子黄酮的研究

本实验采用大孔树脂对覆盆子黄酮进行分离纯化,确定其分离纯化条件,树脂的筛选实验结果和静态吸附动态学研究表明：所选的7种大孔树脂,AB-8树脂属于快速吸附树脂,吸附率和解吸率都很高,是理想用于覆盆子黄酮分离纯化的树脂,AB-8树脂动态吸附、解吸实验表明：当上样流速0.2 mL/min,上样浓度1.2 mg/mL,pH=4.5,用2.0 mL/min 70%的乙醇做解吸剂进行解吸时,覆盆子黄酮纯度可达到40.32%,纯度提高7.16倍。     

AB-8大孔树脂对槐花总黄酮吸附性能研究

目的：探讨AB-8大孔树脂对槐花中总黄酮静态和动态的吸附性能。方法：用微波辅助法得到粗提液,利用分光光度法测定样品中黄酮含量,考察吸附剂用量、粗提液浓度、pH值、吸附时间等条件对吸附结果的影响。结果：AB-8树脂对槐花中总黄酮具有较好的吸附性能。静态吸附最佳条件：树脂与提取液比为1:20(g/ml)、25℃、pH5～6、粗提液中的黄酮含量0.10～0.17mg/ml、恒温振荡70min、70%乙醇洗脱,在此条件下,黄酮总回收率为71.94%;动态吸附的最佳条件为：提取液上样质量浓度0.045～0.070mg/ml、pH5、以0.2ml/min的流速通过径高比为1:8的层析柱,70%的乙醇4BV洗脱,在此条件下,黄酮总回收率为39.32%。结论：AB-8树脂较适于分离纯化槐花总黄酮。     

大孔树脂纯化山杏核壳总黄酮的工艺优化

以山杏核壳为原料,采用大孔树脂纯化山杏核壳提取液中的总黄酮,利用单因素试验和正交试验优化D101大孔树脂纯化山杏核壳总黄酮的工艺条件。结果表明：在上样溶液质量浓度0.3 mg/mL、pH 2、流速2 mL/min的条件下进行纯化实验,大孔树脂对山杏核壳总黄酮的平均吸附率为75.20%。山杏核壳总黄酮的质量分数可达51.63%,表明D101大孔树脂对山杏核壳总黄酮有较好的纯化效果,且工艺重复性和稳定性良好。