用于保健食品中6种非法添加降脂类药物的快速筛查与定量分析

目的 建立超高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱法快速测定保健食品中烟酸、辛伐他汀、美伐他汀、洛伐他汀、去羟基洛伐他汀和洛伐他汀羟酸钠盐的方法。方法 采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱, 以0.1%甲酸(V:V)-甲醇为流动相梯度洗脱, 流速0.3 mL/min, 柱温35 ℃, 在电喷雾离子源、正离子模式下, 以多反应监测方式检测6种非法添加降脂类药物。结果 6种化合物标准品溶液浓度和检测响应的线性关系良好, 其相关系数r均大于0.998; 检出限在0.56~50.10 ng/mL, 定量限在1.67~100.20 ng/mL, 方法准确度、精密度、重复性均可满足要求。结论 该方法简单、准确、高效, 可用于保健食品中6种降脂类药物的快速筛查和定量测定。     

超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法检测中药及保健食品中21种非法添加的降脂类药物

目的建立超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱仪(ultra performance liquid chromatography/quadrupole-time-of-flight mass spectrometry,UPLC/Q-TOF-MS)快速检测中药及保健食品中的21种降脂类药物。方法样品经甲醇超声提取后,采用Agilent Poroshell 120 SB-C_(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL/min;质谱采用Q-TOF-MS作检测器,采用电喷雾离子源(electronic spray ion,ESI)正负离子模式,以保留时间、精确分子量和二级碎片比对进行定性分析。结果 21种降脂类药物的检出限为0.05~25 ng。对96批市售中成药及保健食品进行定性检测,结果 1批片剂中检出洛伐他丁,其余均未检出。结论本方法灵敏、准确、高效,可适用常见降脂类药物的快速检测。     

UPLC-MS/MS同时测定保健食品中洛伐他汀及其类似物

建立超高效液相色谱—串联质谱法同时检测保健食品中5种降脂类药物(洛伐他汀、辛伐他汀、美伐他汀、去羟基洛伐他汀、洛伐他汀羟酸钠盐)的方法,样品以甲醇超声提取后,用Waters Acquity HSS T3色谱柱分离,乙腈—0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速为0.3mL/min,电喷雾离子源正负离子同时扫描,多反应监测(MRM)方式检测,外标法定量。结果表明:该条件下5min内可准确地定性定量分析5种化合物,分离度好,检出限为15μg/kg,定量限为50μg/kg,加标回收率为94.6%～105.7%。用此方法检测17批市售降血脂保健食品,其中1批次样品测出洛伐他汀、洛伐他汀羟酸钠盐、去羟基洛伐他汀。该方法简便、快速、灵敏、准确,适合于保健食品中的洛伐他汀及其类似物的快速测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测辅助降血脂保健食品中6 种非法添加化学药物

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时快速检测辅助降血脂类保健食品中6 种降血脂药物（烟酸、普伐他汀钠、氟伐他汀钠、美伐他汀、洛伐他汀、辛伐他汀）的方法。样品经甲醇提取,Waters Acquity BEH-C18色谱柱分离,0.1%甲酸-乙腈溶液梯度洗脱,流速0.2?mL/min,电喷雾离子源正离子模式扫描,多反应监测模式测定,外标法定量。结果表明：在实验条件下4?min内可快速、准确地定性定量分析6?种降血脂化学药物,分离度良好,方法检出限为4～39?μg/kg,加样回收率为80.2%～106.1%。利用本方法检测20?批降血脂类保健食品,其中3?批分别含有烟酸和洛伐他汀。本方法线性关系良好、快速、简便、准确,可作为辅助降血脂类保健食品中非法添加化学药物的定性定量检测方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健品中非法添加的降糖减脂和利尿类药物

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定保健品中非法添加的降糖减脂和利尿类药物的分析方法。方法样品用甲醇-水溶液(50:50,V:V)经超声提取,经C_(18)色谱柱(50 mm×2.1 mm,2.6μm)分离,以0.1%(V/V)甲酸-10 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈作为流动相,进行梯度洗脱。在正电喷雾离子(positiveelectrospray ionization,ESI~+)源采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测。结果 3类非法添加药物在1.0～50.0 ng/mL范围内(洛伐他汀羟酸钠盐为10～500 ng/mL)线性均良好,相关系数(r~2)均在0.99以上。3类非法添加的药物在0.1、0.5和1.0μg/g 3水平(洛伐他汀羟酸钠盐的加标量为1.0、5.0和10.0μg/g)下的加标回收率为77.15%～116.61%,相对标准标准偏差(relative standard deviations,RSDs)均未超过10.65%(n=6)。结论本方法简单、快速、可靠、灵敏度高,可满足保健品市场的监管和检验需求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中90种那非类药物

建立高效液相色谱-串联质谱检测保健食品中90种那非类药物的分析方法。样品经甲醇直接提取,用Waters Acquity BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm)分离,以0.1%甲酸溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,多反应模式监测,外标法定量。结果表明:90种那非类药物在0.2～50 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.995;检出限范围为2.5～25.0μg/kg;定量限范围为5.0～50.0μg/kg;加标水平为5.0～500μg/kg时,回收率范围为78.0%～109.9%;相对标准偏差小于10%;此方法简便快速、选择性强、灵敏度高,可用于保健食品中90种那非类药物的测定。     

UPLC-MS/MS法测定阿胶糕中6种黄曲霉毒素的方法

研究利用超高效液相色谱-串联质谱仪建立保健食品阿胶糕中6种黄曲霉毒素的快速检测方法。采用84%的乙腈作为提取剂,免疫亲和柱净化,色谱条件:Hypersil Gold C8色谱柱(150 mm×2.1 mm, 3μm);流动相为0.1%甲酸水溶液和乙腈,梯度洗脱,流速0.2 mL/min,柱温30℃,正离子模式扫描。结果表明:6种黄曲霉毒素在0.15～40.0ng/m L范围内具有良好的线性关系(线性相关系数均大于0.999),各组分的检出限在0.07～0.03μg/kg之间,定量限在0.02～0.15μg/kg之间。当加标浓度为1.0～10.0μg/kg时,回收率为69.2%%～106.7%,精密度为0.9%～4.1%。该方法快速、简便、可靠,应用于实际样品检测重现性良好,可为阿胶糕及其它保健食品中黄曲霉毒素的快速检测提供参考依据。     

超高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱测定保健食品及其原料中洛伐他汀及类似物的含量

目的利用超高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱(ultra performance liquid chromatography tandem quadrupole/time-of-flight high resolution mass spectrometry,UPLC-Q/TOF HRMS),建立同时鉴别和定量测定保健食品及其原料中的洛伐他汀及其类似物的分析方法。方法样品用Agilent Eclipse Plus C_(18)(50mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱分离,以甲醇和0.1%甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式离子化,全扫描模式检测。结果当称样量为1 g时,酸式洛伐他汀、洛伐他汀、美伐他汀、辛伐他汀、去羟基洛伐他汀和洛伐他汀羟酸钠盐的检出限分别为40、25、25、25、25和50 ng/g;洛伐他汀、美伐他汀、辛伐他汀、去羟基洛伐他汀在25~200μg/L范围、洛伐他汀羟酸钠盐在100~800μg/L范围内线性关系良好(R≥0.99);5种成分在保健食品及原料中均有较好的回收率和稳定性。结论该方法简便、快速、灵敏、准确,适合于保健食品及原料中的洛伐他汀及其类似物的鉴别和定量测定。     

液相色谱-串联质谱法测定保健食品中非法添加的18种镇静催眠类药物

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定保健食品中非法添加的18种镇静催眠类药物的分析方法。方法样品经甲醇超声提取,采用C18(2.1mm×50 mm, 1.8μm)色谱柱, 0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL/min;质谱检测器为ESI源(正离子)多反应监测模式进行定性、定量检测。结果 18种被测组分在5～100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。5、20、50ng/mL3种添加浓度的平均回收率在77.6%～98.5%之间,相对标准偏差为1.1%～5.5%。方法学检出限均低于0.2μg/g。结论该方法专属性强、灵敏度高、操作简便、测定快速,可用于保健食品中非法添加的18种镇静催眠类药物的质量监控。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中14种功效成分

功效成分是保健食品常见的一项检测项目,是控制保健食品质量的重要指标。本文建立了超高效液相色谱-串联质谱同时测定保健食品中14种功效成分的快速检测方法。样品前期采用甲醇超声提取,采用Venusil MP C18(100 mm×2.1 mm,3μm)色谱柱,0.1%甲酸水-乙腈为流动相,梯度分离后使用串联四级杆质谱进行检测,外标法峰面积进行定量。结果表明,超高效液相色谱-串联质谱的方法能在4 min内完成所有样品的出峰。芦荟苷、腺苷在0.05～10 ng/mL,芦丁、淫羊藿苷、苦杏仁苷、芍药苷在0.5～100 ng/mL,其余8种功效成分在5～1000 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r0.998)。方法精密度相对标准偏差5%。绿原酸、没食子酸、丹参素钠、白藜芦醇、红景天苷、黄氏甲苷、甘草酸、大蒜素检出限为75μg/kg,芦荟苷、腺苷检出限为0.75μg/kg,芦丁、淫羊藿苷、苦杏仁苷、芍药苷检出限为7.5μg/kg。通过三个浓度的加标回收实验表明,方法回收率在83.42%～108.44%。该方法灵敏度高、线性关系和重现性好,可快速地对保健食品中多种植物功效成分进行同时测定,可为保健食品的质量监控提供一定的技术参考。     

高效液相色谱-串联质谱法测定奶豆腐中6种喹诺酮类药物残留研究

目的 建立动物源性食品奶豆腐中6种喹诺酮类药物残留的高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法 奶豆腐样品经0.1 mmol/L EDTA-Mcllvaine缓冲液处理并加入亚铁氰化氢、乙酸锌各0.1 mL提取,HLB Pro固相萃取柱净化,经Shim-pack FC-ODS(150 mm×20 mm,3μm)分离,用10 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)-甲醇乙腈(40:60,V/V)进行梯度洗脱,在全扫描(full MS)模式检测。结果 6种喹诺酮类药物在10～100 ng/mL的浓度范围内线性良好,相关系数(R2)均大于0.995;检出限(LOD)为0.5～1.5μg/kg,定量限为(LOQ)2～4μg/kg,加标回收率为82.3%～101.6%,相对标准差低于10%。结论 该方法灵敏度高、快速、准确,适用于奶豆腐中6种喹诺酮类药物的快速筛查和定量定性分析。     

固相萃取联合超高效液相色谱-串联质谱法测定畜肉中3 种儿茶酚胺类物质

建立超高效液相色谱-串联质谱技术同时检测畜肉中3 种儿茶酚胺类物质。畜肉样品用高氯酸溶液提取,经混合阳离子固相萃取小柱净化,HILIC Plus色谱柱（4.6 mm×100 mm,3.5 μm）分离,流动相分别为甲酸-水（1∶99,V/V）和乙腈,采用电喷雾离子源,正离子多反应监测,对儿茶酚胺类药物进行检测,外标法实现定量分析。结果表明：3 种儿茶酚胺类药物在40～1 000 ng/mL范围内线性良好,相关系数大于0.99,畜肉中检出限（RSN≥3）为10 μg/kg,定量限（RSN≥10）为40 μg/kg;添加量为40～1 000 μg/kg的3 种儿茶酚胺类物质的回收率均在75.48%～91.25%之间,方法的精密度在1.2%～4.6%之间（n=6）。该方法前处理简单、快速、准确,为畜肉中儿茶酚胺的检测提供方法。     

超高效液相色谱-高分辨质谱法检测保健食品中14种降血糖类药物

目的建立超高效液相色谱-高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry)检测不同剂型保健食品中14种降血糖类药物的分析方法。方法样品经甲醇-水(8:2,V:V)提取液提取,C_(18)吸附剂净化。经ZORBAX SB Aq C_(18)(100 mm×2.1 mm,3.0μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相,梯度洗脱。采用电喷雾电离,正离子检测,全扫描-数据依赖二级扫描模式(Full-MS/dd-MS~2)进行筛查,全扫描模式(Full-MS)进行定量。结果 14种降血糖类药物在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r~2)大于0.99。14种降血糖类药物在0.5、1.0和5.0 mg/kg添加水平的回收率为69.6%%～109.4%,相对标准偏差小于10%(n=6),方法定量限为1.0 mg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定不同剂型保健食品中14种降血糖类药物。     

白酒中甜味剂的检测及其来源的探讨

建立了白酒中4种甜味剂（安赛蜜、甜蜜素、糖精钠、三氯蔗糖）的高效液相色谱-串联质谱的检测方法。采用Agilent EC-C18色谱柱,以甲醇-乙酸铵溶液为流动相,柱温35 ℃,流速0.8 mL/min梯度洗脱进行检测。结果表明,4种甜味剂在5～100 ng/mL范围内呈良好线性关系（相关系数R2≥0.998 6）,检出限为0.001～0.02 mg/kg,回收率在82.70%～117.62%之间,相对标准偏差（RSD）为1.09%～4.64%。该检测方法快速灵敏,大大缩短了检测周期和检测成本,并通过大量样品的检测对白酒中甜味剂的来源进行了探讨。     

高效液相色谱对保健食品中五种违禁的性功能药物成分的同时检测

目的:建立一种同时测定保健食品中5种常见违禁添加的增强性功能药物成分的反相液相色谱方法"用二极管阵列检测器检测,利用色谱峰保留时间和物质的紫外吸收光谱综合定性,外标法定量.方法:采用反相高效液相色谱法实现5种成分完全分离.Agilent C18 4.6×250mm色谱柱,柱温30%,流动相为乙腈/0.02%磷酸,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为225.0nm.结果:5种违禁性功能药物成分在0.4～20.0 μg/mL浓度范围内工作曲线线性关系良好.相关系数r2≥0.9989,相对标准偏差≤0.47%(n=6),平均回收率＞91.0%,最低检出限≤56ng/mL(信噪比≥3).结论:该方法简便快速,结果准确可靠,可用于保健食品中常见添加的性功能药物成分的测定.     

液相色谱-串联质谱法测定银杏叶提取物及含银杏叶提取物的保健食品中咖啡因的含量

目的建立一种液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS)测定银杏叶提取物及含银杏叶提取物的保健食品中咖啡因的含量的方法。方法样品经甲醇超声提取, C_(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液(50:50, V:V)为流动相进行等度洗脱,在正离子模式下检测,外标法定量。结果该方法在21.5～1075 ng/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数r为0.9999,平均回收率为97.20%～99.63%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)小于2.67%。在所检测的6批银杏叶提取物及1批保健食品中均检测出咖啡因,含量范围为0.41～8.71mg/kg。结论该方法专属性强、准确性好、灵敏度高、重现性好,适用于银杏叶提取物及含银杏叶提取物的保健食品中咖啡因的鉴别和含量测定。     

高效液相色谱法检测保健食品中的番茄红素

目的建立高效液相色谱法测定保健食品中番茄红素的分析方法。方法用含有0.1%2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚抗氧化剂的甲醇:二氯甲烷(10:90,V:V)作为提取溶液。通过Agilent Eclipse XDB-C_(18)(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱;甲醇:乙酸乙酯(85:15,V:V)作为流动相,二极管阵列检测器,检出波长475 nm,色谱柱温25℃,流速1.0 mL/min,进样体积10μL,作为检测条件。结果番茄红素在0~200μg/mL范围内线性良好,相关系数r=0.9995,最低检出限为0.0815μg/mL,平均回收率在89.7%~109.8%之间,RSD为8.4%。结论本方法可以准确、快速地检测保健食品中的番茄红素。     

PRiME HLB-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中硝基咪唑类药物残留量

目的 建立高效液相色谱串联质谱法快速有效检测鸡蛋中硝基咪唑类药物残留量的分析方法。方法 以0.1%甲酸乙腈为提取溶剂,加入盐析剂分层后,用Waters Oasis PRiME HLB法净化,用乙腈和0.1%（V:V）甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,C18色谱柱分离,在高效液相色谱-串联质谱仪上采用电喷雾正离子扫描模式检测,基质匹配标准曲线外标法定量。结果 该方法在0.5~100 ng/mL范围内具有良好线性关系,10种硝基咪唑类药物相关系数均大于（r2）＞0.99,方法检出限在0.1~0.3 μg/kg范围,定量限在0.3~0.5 μg/kg 范围。3个浓度水平1.0、5.0、10.0 μg/kg加标,平均回收率分别为82.5％～119.1％、80.7％～112.3％、80.6％～118.5％,相对标准偏差(RSD)为1.2％～9.1％。结论该方法具有快速、简便、准确、灵敏的特点, 适用于鸡蛋中硝基咪唑残留量的分析检测, 可用于日常大批量快速筛查工作, 有效提高日常工作效率。     

高效液相色谱法测定保健食品中水飞蓟素的含量

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定保健食品中水飞蓟素的含量。方法样品以甲醇为提取剂超声提取30 min,以甲醇-水(55:45,V:V)为流动相,流速为0.8 mL/min,采用色谱柱Agilent TC-C_(18)分离,在288 nm检测波长下经HPLC检测;同时对检测波长、流动相比例、提取剂和提取时间等条件进行优化。结果水飞蓟素浓度在8.152~203.8μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,平均回收率为100.35%,RSD值为0.95%,方法检出限为11.6 ng/g。结论该方法快速准确,可适用于保健食品中水飞蓟素含量的测定。     

超高效液相色谱-二极管阵列检测器法快速测定保健食品中违法添加的14 种性功能药物

建立超高效液相色谱-二极管阵列检测器检测方法同时、快速测定抗疲劳类及增强免疫力类保健食品中违法添加的14 种性功能类化学药物（那红地那非、红地那非、伐地那非、羟基豪莫西地那非、枸橼酸西地那非、豪莫西地那非、氨基他达拉非、他达拉非、硫代艾地那非、伪伐地那非、那莫西地那非、康力龙、丙酸睾酮、苯丙酸诺龙）。采用ZORBAX SB-C18色谱柱,流动相A：乙腈-甲醇（90﹕10,V/V）,B：0.7%三乙胺溶液（pH 2.8）,梯度洗脱,流速0.35 mL/min。采集230 nm波长处的色谱图进行初筛和定量。根据14 种药物的光谱特征建立光谱库,确证检出化合物。结果表明：14 种性功能药物在15.0 min内可有效分离,在8～80 μg/mL的线性范围内相关系数均大于0.999 5,平均回收率为90.1%～106.5%,相对标准偏差为0.7%～4.9%,检测限为2～3 ng。该方法简便、快速、灵敏度高且重复性好,可作为检测抗疲劳类及增强免疫力类保健食品中违法添加化学药物的快速测定方法。