单基团保护法制备三氯蔗糖的研究

单基团保护法制备三氯蔗糖 ,主要包括活泼C 6位羟基的单基团保护、选择性氯化和去保护基等 3个步骤 ,其中C 6位羟基的单基团保护是核心步骤。研究发现 ,降低温度是对蔗糖C 6位最活泼羟基进行单一选择性保护的有效方法。在 - 2 5℃下 ,蔗糖与乙酸酐 (摩尔比值 0 .95 )反应 6h即可。选择性氯化的最佳反应条件为 :蔗糖 6 乙酸酯 (S 6 a)的质量浓度 15 0mg/L ,S 6 a :Vilsmeier的摩尔比为 1∶7,反应温度 12 5℃ ,反应时间 2 .5h。对氯化产物进行全乙酰化后以三氯 五乙酰基蔗糖酯 (TGSPA)的形式结晶出来 ,再去除保护基 ,可有效减轻分离纯化的压力 ,确保产品纯度和得率。单酯化反应和氯化反应还可合二为一 ,以有效缩短制备路线 ,提高反应的可操作性。本研究通过大量试验确定了具体制备路线 ,并优化了各反应参数 ,三氯蔗糖终产品得率为 8.3%。利用单基团保护法 ,可有效缩短三氯蔗糖的制备路线 ,简化操作过程 ,但对反应条件和分离设备的要求较高     

蔗糖-6-乙酸酯氯化工艺的研究

三氯蔗糖是性能最为优良的高甜度甜味剂之一。蔗糖-6-乙酸酯的选择性氯化是合成三氯蔗糖的关键步骤。蔗糖酯化合成的蔗糖-6-乙酸酯,不经纯化,经适当处理直接进入氯化阶段,用氯化亚砜与DMF预先生成的Vilsmeier试剂对其进行氯化,该方法具有收率高、操作简便及后处理容易等特点。优化的工艺条件为反应温度115℃,SOCl2与蔗糖-6-乙酸酯的摩尔比10∶1,DMF(mL)与蔗糖-6-乙酸酯(g)之比12∶1及反应时间3h。对中间产物三氯蔗糖-6-乙酸酯,经熔点测定、IR及1H-NMR确认了结构。     

工业生产三氯蔗糖-6-乙酸酯中Vilsmeier盐反应的研究

三氯蔗糖-6-乙酸酯作为工业上合成生产三氯蔗糖的直接原料,三氯蔗糖-6-乙酸酯收率对三氯蔗糖的成本有很大的影响。在合成三氯蔗糖-6-乙酸酯的过程中,氯化工艺尤为重要,氯化工艺的优劣直接关系到三氯蔗糖-6乙酯的收率和物料中焦油的含量。在氯化的过程中最重要的一步就是Vilsmeier盐生成的反应,通过对比对Vilsmeier盐反应的物料的投料顺序、滴加速率、反应体系温度的控制,确定Vilsmeier盐的最佳反应条件,从而使三氯蔗糖-6-乙酸酯的收率达到最佳,反应过程中对所有的物料进行高效液相色谱法分析,所测得结果与实际结晶相比较相接近。     

新型甜味剂三氯蔗糖的研究

研究了三步法合成三氯蔗糖的新工艺,确定了各步最佳反应条件:蔗糖-6-乙酯回流温度93℃和反应时间7h;向反应体系中加入甲苯作为共溶剂,使DMF使用量下降了三分之二,降低了生产成本;采用氯化亚砜与DMF生成的Vilsimier试剂进行氯化,三氯氧磷与蔗糖-6-乙酯在1∶10时,氯化效果最好,反应具有操作简单,反应时间短,避免使用吡啶和剧毒的光气。探索了氯化后不经三氯蔗糖单酯结晶提纯,直接制备三氯蔗糖的新方法,通过大孔树脂柱,得到了纯度大于95%的产品,终产率高于37%。     

原酸酯法制备蔗糖-6-乙酸酯的研究

三氯蔗糖是性能最为优良的高甜度甜味剂之一。蔗糖-6-乙酸酯是合成三氧蔗糖的关键中间体。采用蔗糖的DMF溶液或悬浮液与原酸酯在对甲苯磺酸的催化下合成蔗糖-4，6-原酸酯，在微酸性条件下水解生成蔗糖-4-乙酸酯和蔗糖-6-乙酸酯的混合物，在碱作用下。将4-乙酸酯转换为6-乙酸酯。最佳反应条件是：对甲笨磺酸6mg／g蔗糖。水10mL／100mLDMF，特丁胺2．5ml／100mLDMF，酰基迁移时间70min。     

三氯蔗糖及其合成中间体的制备分离与结构表征

采用单保护法合成三氯蔗糖;以薄层色谱法定性,用柱色谱法分离提纯三氯蔗糖及其合成中间体蔗糖-6-乙酸酯、三氯蔗糖-6-乙酸酯.用红外光谱、质谱对三氯蔗糖及其中间体的结构进行了测定,验证了主要官能团和分子量的正确性.     

红外光谱和质谱法鉴定三氯蔗糖及其合成中间体的结构

目的研究验证三氯蔗糖及其合成中间体的结构表征。方法用红外光谱仪扫描,质谱仪进样分析蔗糖-6-乙酸酯、三氯蔗糖-6-乙酸酯和三氯蔗糖。结果鉴定了三氯蔗糖及其合成中间体的主要官能团,分子离子与碎片离子。结论成功解析了三氯蔗糖及其合成中间体蔗糖-6-乙酸酯与三氯蔗糖-6-乙酸酯的分子结构。     

红外光谱和质谱法鉴定三氯蔗糖及其 合成中间体的结构

目的 研究验证三氯蔗糖及其合成中间体的结构表征。方法 用红外光谱仪扫描, 质谱仪进样分析蔗糖-6-乙酸酯、三氯蔗糖-6-乙酸酯和三氯蔗糖。结果 鉴定了三氯蔗糖及其合成中间体的主要官能团, 分子离子与碎片离子。结论 成功解析了三氯蔗糖及其合成中间体蔗糖-6-乙酸酯与三氯蔗糖-6-乙酸酯的分子结构。     

全基团保护法制备三氯蔗糖的研究

全基团保护法包括蔗糖 8个羟基团的完全保护、蔗糖 3个伯羟基的去保护作用、4 C位乙酰基向 6 C的迁移、对特定游离羟基团的氯化与脱除剩余保护基团等 5个步骤。其中 ,若采用碱性乙酰基迁移法 ,则乙酰基迁移与氯化反应 2步可合并为 1步。通过大量的试验 ,确定了具体的制备路线与各反应步骤之间的适宜组合方案 ,优化各种工艺参数 ,使三氯蔗糖终产品的得率达到 2 8 1 %。     

三氯蔗糖制备工艺中氯化反应的优化研究

三氯蔗糖制备过程中,氯代反应是一个关键步骤,通过优化氯代反应过程中相关反应条件,考察其对三氯蔗糖-6-乙酸酯产率的影响,并分析测定同条件下的实验样品。结果表明:氯代试剂与蔗糖-6-乙酸酯的摩尔比为8.7∶1,氮气流量为200mL/min或真空保持在80kPa,以及采用氨气中和,并在中和前加入0.5%(m/v)的乙酸乙酯作为保护试剂等方法均有助于减少副产物的生成,从而提高三氯蔗糖-6-乙酸酯的产率。     

棉籽糖水解法制备三氯蔗糖的初步探索

将棉籽糖选择性氯化后,利用半乳糖苷酶水解脱去C-6位上的半乳糖基,即可得到三氯蔗糖。对6,4’,1”,6”-四氯-6,4’,1”,6”-四脱氧棉籽糖（TCR）的酶解过程进行了详细讨论,并初步探讨了棉籽糖的酶法合成。本法工艺简单,产物专一,有很好的发展潜力。     

1,4-二氢-2,6-二甲基-4-(2-硝基苯基)-3,5-吡啶二甲酸甲异丁酯的合成

1,4-二氢-2,6-二甲基-4-(2-硝基苯基)-3,5-吡啶二甲酸甲异丁酯为一抗高血压新药,作者报道了其三步法的合成方法,并对Hanstzch合成法中制备邻硝基苯亚甲基乙酰乙酸异丁酯的方法进行了改进,反应时间缩短,得率提高至58%.对产物分子结构采用元素分析、红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)及碳谱(13C-NMR)进行了鉴定.     

新型香料3,3,6,6-四苄基-1,2,4,5-四硫环己烷的合成及热分析研究

以中间体二苄基二硫醇和三氯化铁为原料，乙醇和水为溶剂，合成了新型香料3，3，6，6-四苄基．1’2’4，5-四磺环己烷，产率为50.3％，用差示扫描量热法（DSC）和热重法（TG）研究其热性质，加热温度为50℃至500℃，加热速率10℃／min.结果表明，在312℃开始分解，应在312℃以下保存，适用于汤料调味品而不适用于烧烤类调味。     

3,3,6,6-四苄基-1,2,4,5-四硫环己烷的合成及香气研究

以中间体二苄基二硫醇和三氯化铁为原料,乙醇和水为溶剂,合成了新型香料3,3,6,6-四苄基-1,2,4,5-四硫环己烷,产率为50.3%。由IR,HNMR和MS证明了目标化合结构,并对面,3,6,6-四苄基-1,2,4,5-四硫环己烷的香气进行了鉴定,结果表明3,3,6,6-四苄基-1,2,4,5-四硫环己烷具有浓郁的葱蒜气味,其阈值在水中为0.22×10-6,在植物油中为12×10-6。     

实时荧光聚合酶链式反应检测转基因小麦B73-6-1、B72-8-11b和B102-1-2品系

目的：建立实时荧光聚合酶链式反应检测转基因小麦B73-6-1、B72-8-11b和B102-1-2品系的鉴定方法。方 法：以转基因小麦B73-6-1、B72-8-11b和B102-1-2为研究对象,在转基因小麦外源片段与小麦染色体重组的边界序 列分别设计引物和探针,以其他多种转基因产品和非转基因小麦为对照进行特异性实验,以B73-6-1样品模拟制备 10 个含量梯度的添加样品进行灵敏度实验。结果：本研究设计的引物和探针具有很好的品系鉴定特异性,检测灵敏 度可达到0.01%（m/m）。结论：该方法特异性好、灵敏度高,可快速、准确地鉴定转基因小麦B73-6-1、B72-8-11b 和B102-1-2品系。     

浅析IPV6的安全问题

随着网络的普及，越来越多的计算机要求连接到Internet上，实现网络资源的共享。现有的主要IP协议是IPV4版本，它已不能够满足日益膨胀的网络规模的要求。在安全性方面，IPV6在原有版本的基础之上，已经有了很大的改进，但是，还有不足之处。     

红茶菌中D-葡萄糖二酸1,4内酯的气相色谱检测法

本文介绍了一种新的D-葡萄糖二酸1，4内酯的气相色谱检测法，该检测方法与有关文献介绍的其它检测方法相比较，具有灵敏度高、前处理简便、测定速度快、成本低、适用面广等优点。同时，对红茶菌样品的检测结果为解释红茶菌饮料的解毒、抗癌作用提供了有力的证据。     

1-羧乙基氨基-1-脱氧-D-果糖清除活性氧自由基研究

采用化学发光法和分光光度法,以及电子自旋共振法分别研究了1-羧乙基氨基-1-脱氧-D-果糖清除化学体系中HO.(羟自由基)和O2-.(超氧阴离子)及卷烟烟气自由基的作用。结果表明,1-羧乙基氨基-1-脱氧-D-果糖具有清除化学体系和卷烟烟气中自由基的能力。     

制造黄牛剖层修饰面革的技术关键

本文归纳了黄牛剖层修饰面革常见的质量问题，分析了产生这些质量问题的原因以及解决的技术措施。     

碘催化的葡萄糖异亚丙基缩酮反应研究

以无水葡萄糖为原料、碘为催化剂,催化无水葡萄糖与丙酮的异亚丙基缩酮反应,形成1,2-5,6- 双- 氧-异丙叉- α-D- 呋喃葡萄糖(1,2-5,6-di-O-isopropylidene- α-D-glucofuranose,diacetone glucose,DAG),并对反应条件进行初步研究。结果表明：碘做催化剂,在回流条件下,5h 能催化葡萄糖与丙酮生成产物DAG;而在低于回流温度反应时,反应时间明显变长。在反应物料最佳物质的量比为葡萄糖:碘:丙酮=1:0.15:122.5 时,最高收率为75% 左右;4A 分子筛的加入并不能显著提高反应收率。