工业生产三氯蔗糖-6-乙酸酯中Vilsmeier盐反应的研究

三氯蔗糖-6-乙酸酯作为工业上合成生产三氯蔗糖的直接原料,三氯蔗糖-6-乙酸酯收率对三氯蔗糖的成本有很大的影响。在合成三氯蔗糖-6-乙酸酯的过程中,氯化工艺尤为重要,氯化工艺的优劣直接关系到三氯蔗糖-6乙酯的收率和物料中焦油的含量。在氯化的过程中最重要的一步就是Vilsmeier盐生成的反应,通过对比对Vilsmeier盐反应的物料的投料顺序、滴加速率、反应体系温度的控制,确定Vilsmeier盐的最佳反应条件,从而使三氯蔗糖-6-乙酸酯的收率达到最佳,反应过程中对所有的物料进行高效液相色谱法分析,所测得结果与实际结晶相比较相接近。     

低温合成三氯蔗糖-6-苯甲酸酯及其工艺优化

以蔗糖-6-苯甲酸酯为原料,建立了一种低温氯代合成三氯蔗糖-6-苯甲酸酯的方法。探讨了氯代剂的用量、助溶剂的用量、反应温度、反应时间和溶剂的用量等因素对反应的影响。最终确定了最优条件为n(vilsmeier试剂):n(蔗糖-6-苯甲酸酯)=9∶1、反应温度为100℃、反应时间11h、V(DMF):m(蔗糖-6-苯甲酸酯)=2∶1(mL∶g)、V(DMF)∶V(DMAc)=5∶1。在此条件下,可在低温合成三氯蔗糖-6-苯甲酸酯,且三氯蔗糖-6-苯甲酸酯的得率达68%。     

三氯蔗糖-6-乙酸酯的分离与提纯

蔗糖-6-乙酸酯氯化过程中会有一系列的副产物生成,先通过过滤去除氯化过程中生成的碳化物及盐。其次用甲苯除高分子聚合物。再次乙酸丁酯除强极性杂质,最后通过甲醇结晶除弱极性杂质,得到三氯蔗糖-6-乙酸酯,收率75.24%。经高效液相色谱分析,产品纯度可达99.9%以上。提纯的三氯蔗糖-6-乙酸酯经脱酰基生成的三氯蔗糖纯度可达98%以上。本文为三氯蔗糖-6-乙酸酯工业纯化工艺提供一种简单可行的方法。     

原酸酯法制备蔗糖-6-乙酸酯的研究

三氯蔗糖是性能最为优良的高甜度甜味剂之一。蔗糖-6-乙酸酯是合成三氧蔗糖的关键中间体。采用蔗糖的DMF溶液或悬浮液与原酸酯在对甲苯磺酸的催化下合成蔗糖-4，6-原酸酯，在微酸性条件下水解生成蔗糖-4-乙酸酯和蔗糖-6-乙酸酯的混合物，在碱作用下。将4-乙酸酯转换为6-乙酸酯。最佳反应条件是：对甲笨磺酸6mg／g蔗糖。水10mL／100mLDMF，特丁胺2．5ml／100mLDMF，酰基迁移时间70min。     

红外光谱和质谱法鉴定三氯蔗糖及其 合成中间体的结构

目的 研究验证三氯蔗糖及其合成中间体的结构表征。方法 用红外光谱仪扫描, 质谱仪进样分析蔗糖-6-乙酸酯、三氯蔗糖-6-乙酸酯和三氯蔗糖。结果 鉴定了三氯蔗糖及其合成中间体的主要官能团, 分子离子与碎片离子。结论 成功解析了三氯蔗糖及其合成中间体蔗糖-6-乙酸酯与三氯蔗糖-6-乙酸酯的分子结构。     

单酯化法合成高甜度甜味剂--三氯蔗糖的研究

本文研究了单酯化高甜度甜味剂－三氯蔗糖的合成。采用蔗糖与原乙酸三乙酯的反应保护蔗糖6－位羟基，亚硫酰氯／吡啶选择性氯化蔗糖6－乙酸酯制备三氯蔗糖。蔗糖6－乙酸酯的最佳氯化条件为：蔗糖6－乙酸酯浆状物20g，吡啶20ml，亚硫酰氯22－22ml，反应介质1，2－二氯乙浣，回流时间10-1h。其氯化产物采用甲醇－甲醇钠水解脱去6－位羟基得到三氯蔗糖。单酯化法较三苯甲基化法合成三氯蔗糖大大简化了操作过程，同时反应条件比较温和，也降低了对设备的要求。     

红外光谱和质谱法鉴定三氯蔗糖及其合成中间体的结构

目的研究验证三氯蔗糖及其合成中间体的结构表征。方法用红外光谱仪扫描,质谱仪进样分析蔗糖-6-乙酸酯、三氯蔗糖-6-乙酸酯和三氯蔗糖。结果鉴定了三氯蔗糖及其合成中间体的主要官能团,分子离子与碎片离子。结论成功解析了三氯蔗糖及其合成中间体蔗糖-6-乙酸酯与三氯蔗糖-6-乙酸酯的分子结构。     

新型甜味剂三氯蔗糖的研究

研究了三步法合成三氯蔗糖的新工艺,确定了各步最佳反应条件:蔗糖-6-乙酯回流温度93℃和反应时间7h;向反应体系中加入甲苯作为共溶剂,使DMF使用量下降了三分之二,降低了生产成本;采用氯化亚砜与DMF生成的Vilsimier试剂进行氯化,三氯氧磷与蔗糖-6-乙酯在1∶10时,氯化效果最好,反应具有操作简单,反应时间短,避免使用吡啶和剧毒的光气。探索了氯化后不经三氯蔗糖单酯结晶提纯,直接制备三氯蔗糖的新方法,通过大孔树脂柱,得到了纯度大于95%的产品,终产率高于37%。     

催化蔗糖-6-乙酸酯合成的微生物筛选和培养条件优化

三氯蔗糖是目前最优秀的功能性甜味剂之一,其合成的关键步骤是蔗糖-6-乙酸酯的合成.从土壤中分离到一株能够在有机溶剂中催化合成蔗糖-6-乙酸酯的杆状细菌,命名为WZS01.对该菌株的培养基和培养条件进行了初步优化,在2.5％葡萄糖,1％蛋白胨,0.1％酵母粉培养基中,以聚氨酯泡沫作为菌体固定化基质,30℃培养18h.将吸附有菌体的聚氨酯泡沫干燥后作为催化剂,在2％底物浓度下,在二甲基甲酰胺/叔丁醇反应介质中催化18h,蔗糖-6-乙酸酯的摩尔产率达到83.3％,并通过红外和核磁确认了产物结构.     

三氯蔗糖及其合成中间体的制备分离与结构表征

采用单保护法合成三氯蔗糖;以薄层色谱法定性,用柱色谱法分离提纯三氯蔗糖及其合成中间体蔗糖-6-乙酸酯、三氯蔗糖-6-乙酸酯.用红外光谱、质谱对三氯蔗糖及其中间体的结构进行了测定,验证了主要官能团和分子量的正确性.     

三氯蔗糖的基团迁移法合成研究

本文以蔗糖为原料,经三苯基氯甲烷和乙酸酶保护羟基,然后用乙酸脱去三苯甲基和完成乙酚基迁移,再与氯化亚矾进行氯代反应,最后在甲醇-甲醇钠体系中脱去乙酸基而制得三氯蔗糖。产品收率为14.7%,纯度为99.5%。     

三氯蔗糖在无糖巧克力和口香糖中的应用

本文简单地介绍了三氯蔗糖的特性,对三氯蔗糖在无糖巧克力和口香糖生产中的应用进行了 详细的阐述。     

三氯蔗糖在无糖巧克力和口香糖中的应用

简单地介绍了三氯蔗糖的特性,对三氯蔗糖在无糖巧克力和口香糖生产中的应用进行了详细的阐述。     

配制酒中三氯蔗糖检测方法的改进

本文应用HPLC-DAD和HPLC-RID两种方法对配制酒中的三氯蔗糖进行检测研究,分别从重复性、准确性和检出限方面与国标HPLC-ELSD方法进行比较,发现两种方法均可替代国标方法,检出限分别为6.0 mg/L和1.7 mg/L,从而为以后的检测工作提供不同的方法。     

三氯蔗糖中间体6,1'''',6''''-三氧三苯甲基-五乙酰基蔗糖(TRISPA)的RP-HPLC分析

建立了三氯蔗糖合成过程中的中间体6,1’,6’-三氧三苯甲基-五乙酰基蔗糖(TRISPA)的RP-HPLC检测方法:采用Waters XTerraTMRP185μm,3.9×150mm色谱柱;以乙腈:水(84:16)作流动相;流速0.6ml/min;检测波长为234nm;TRISPA在0.05～0.8mg/ml范围内线性良好,检测限为5ng(S/N=3);平均回收率为99.2%;方法相对标准偏差为0.34%。该方法操作简便、快速、准确、灵敏度高,取得了很好的效果。     

三氯蔗糖的安全性研究进展

三氯蔗糖是一种非营养合成甜味剂,目前已广泛应用于饮料、食品、医药等行业,为评价其使用的安全性,国内外相关学者对其急性和慢性毒性、致癌性、生殖毒性等方面进行了大量研究,就三氯蔗糖在体内的吸收代谢、毒性以及国内外批准使用情况等方面进行了综述。     

三氯蔗糖合成技术的研究进展

三氯蔗糖具有甜度大、甜味特性好、不被人体吸收、性质稳定及应用范围广等特点,是迄今性能最为优良的高甜度甜味剂.文章综述了国内外三氯蔗糖合成技术的研究进展,对三氯蔗糖合成方法的优缺点进行了分析,并对三氯蔗糖的应用提出展望.     

熔融共结晶法制备赤藓糖醇-三氯蔗糖共晶体

共结晶技术是精细化学品、制药等高附加值行业的前沿研究方向。本文以赤藓糖醇为载体,采用熔融共结晶法制备了赤藓糖醇-三氯蔗糖固态复配产品,应用TG-DSC、XRD和SEM等对其结构与性能进行了表征分析;结果表明:熔融共结晶法制备的赤藓糖醇-三氯蔗糖固态复配产品为共晶体,赤藓糖醇-三氯蔗糖共晶体的DSC热分解吸热峰的峰顶温度为156.2℃,而三氯蔗糖的热分解吸热峰的峰顶温度为134.4℃,说明共结晶过程有效提高了共晶体复配产品中三氯蔗糖的热稳定性,共结晶试验中发现晶种加入量和晶种粒度分布是影响赤藓糖醇-三氯蔗糖共结晶产品粒度分布和堆密度的重要因素;当加入晶种的粒度为120~200目,加入量为10 wt%时,熔融共结晶法制备的赤藓糖醇-三氯蔗糖共晶体产品中30~60目的晶体占总质量的91.8%,堆密度可达0.82 g/cm~3。     

三氯蔗糖的特性及其在食品中的应用

本文对三氯蔗糖的特性、应用优势和使用量等进行了阐述,并对三氯蔗糖在食品加工生产中的应用进行了概述。