非抑制型电导检测离子排斥色谱法测定江西白酒中的有机酸

建立了非抑制型电导检测离子排斥色谱法分离并测定6种有机酸(草酸、酒石酸、苹果酸、甲酸、琥珀酸、乙酸)的方法.以Ion Pac ICE-AS6色谱柱为分离柱,选用背景较低的稀苯甲酸溶液为淋洗液,考察了淋洗液浓度、流速、色谱柱温度对分离和测定有机酸的影响.通过实验确定最佳的色谱条件为:1.0mmol/L苯甲酸溶液作为淋洗液,流速0.45ml/min,柱温35℃.所测有机酸的检测限为0.0341～0.9045mg/L,相对标准偏差在0.13%～5.12%之间(n=5),回收率为90.75%～108.5%,方法具有较好的准确度和精密度.该法用于江西5个不同生产厂家23个白酒样品中有机酸的测定,结果令人满意.     

高效液相色谱法测定北五味子有机酸含量

采用高效液相色谱法确定北五味子中主要有机酸,通过反相色谱法和离子排斥色谱法分离效果比较,选择阳离子交换色谱柱作为北五味子有机酸分析柱,确定北五味子中主要有机酸为苹果酸、柠檬酸、莽草酸,其中莽草酸在北五味子中首次发现。通过条件优化,确定离子排斥色谱分离有机酸的最佳条件为,色谱柱:阳离子交换色谱柱Shim-packSCR.102H(8.0mmi.d.×300mm);流动相:0.1%磷酸水溶液;流速0.8mL/min,柱温45℃;进样量:10μL;检测波长:210nm。检测结果:北五味子鲜果中,柠檬酸含量为3.26%±0.06%,苹果酸为1.13%±0.04%,莽草酸为0.53%±0.01%。     

白酒中乳酸的离子排斥色谱-直接电导检测分析

建立用直接电导检测的离子排斥色谱分离测定乳酸的方法。以Shim-pack SCR-102H色谱柱为分离柱,用对p-甲苯磺酸为流动相,考察流动相浓度、色谱柱温度及流速对分离和测定乳酸的影响。最佳色谱条件为以2.0mmol/L p-甲苯磺酸为流动相、流速1.0mL/min、柱温50℃。在此条件下,乳酸的保留时间约为8min,其他有机酸(甲酸、乙酸、柠檬酸和苹果酸)不干扰测定。乳酸的检出限为0.36mg/L,工作曲线的线性范围是1.0～100.0mg/L,峰面积的相对标准偏差(n=5)为0.9%。将方法应用于测定白酒中的乳酸,加标回收率为95.8%～98.5%。     

离子排斥色谱-双检测器法同时测定果蔬中的糖、有机酸和维生素C

本文建立了离子排斥色谱-双检测器同时测定农产品中糖类、有机酸和维生素C含量的快速分析方法。选用离子排斥色谱串联DAD和RID双检测器法,以菠菜和西红柿为试样,0.05%硫酸溶液为提取剂,均质提取2 min,同时测定农产品中糖类、有机酸和维生素C含量。对比了不同提取剂、不同提取方式的提取效果,探究了流动相中不同硫酸浓度对有机酸分离效果的影响。结果表明:均质提取法是最为简单高效的提取方法;离子排斥色谱法精密度高(RSD 0.62~1.63%),重复性好(变异系数0.77~8.54%),回收率在87.8-109.8%,测定结果优于国标法。     

高效液相色谱法测定酸汤中的有机酸

建立了高效液相色谱法快速测定酸汤中五种有机酸的方法,在C18反相色谱柱,紫外检测器(波长210nm),0.01mol/L磷酸二氢铵缓冲溶液(pH 2.6)∶甲醇为95∶5作为流动相洗脱,流速为1.0mL/min,柱温为25℃的色谱条件下,同时分析酸汤中5种有机酸,有机酸标准曲线相关系数均在0.9970～0.9985之间,回收率在90.5%～97.6%之间,方法检出限0.1～0.3μg/mL,相对标准偏差为0.7%～3.1%。该方法具有操作简单、重复性好、准确度高的特点。     

红茶菌发酵液的有机酸组成分析

首先对红茶菌发酵过程中的p H、糖度、总糖、总酸及总酚含量等随发酵时间的变化进行研究,又采用离子排斥液相色谱法对发酵液中的有机酸进行分析。以高交联度磺化苯乙烯-二乙烯基苯共聚物多孔微球作为固定相的Aminex HPX-87H离子色谱柱作为分析柱,利用二极管阵列检测器对8种有机酸(柠檬酸、苹果酸、琥珀酸、乙酸、丙酸、丁酸、草酸、乳酸)进行了较成功的分离,并应用于红茶菌发酵液的有机酸分析。通过色谱条件优化,选定了55℃为柱温和10 mmol/L的H2SO4作为流动相。利用上述方法进行测定,能够有效地对红茶菌发酵液中的6种有机酸(柠檬酸、苹果酸、琥珀酸、乙酸、丙酸和丁酸)进行提取、分离和测定,回收率为97.1%~102.9%,RSD为0.1%~6.5%。     

离子排斥色谱法测定纺织品中丙烯酰胺

采用离子排斥色谱法测定纺织品中丙烯酰胺的残留量。以水为溶剂提取样品中的丙烯酰胺,提取液过滤后经离子排斥色谱分离测定丙烯酰胺含量。色谱条件为:IonPac ICE-AS1柱(250mm×4.0mm,5μm);流动相为乙腈和10mmol/L甲酸水溶液;检测波长202nm;流速0.15mL/min。该方法在20～1 000μg/L浓度范围内具有良好线性关系,相关系数为0.9998,方法检测限为0.4mg/kg,回收率在93.9%～103.0%之间,相对标准偏差在1.85%～3.75%之间。     

HPLC测定独流老醋陈酿过程中有机酸变化

改进开发了一种适合复杂基质中有机酸检测的高效液相色谱方法,选用Aminex HPX-87H有机酸醇离子柱,确定了最佳色谱分离条件为:0.005mol/L H2SO4为流动相,流速0.6mL/min,柱温30℃,紫外检测器,检测波长为215nm,进样量20μL.各有机酸的相对标准偏差为0.04%～3.42%,回收率81.8%～60.3%.采用此方法测定独流老醋陈酿过程中的有机酸变化,发现独流老醋中苹果酸和乳酸含量较高,并随陈酿时间增加,其含量呈递增的趋势;而草酸、酒石酸含量较低,陈酿中变化不明显;醋酸则随陈酿时间增加,呈现逐渐递减的趋势.     

低压离子排斥色谱法测定水样中的重碳酸盐

研究了低压离子排斥色谱电导检测碳酸氢根离子的新方法.考察了淋洗液浓度、流速、柱长对碳酸氢根保留时间的影响.确定最佳色谱条件为:1×10-5 mol/L硝酸为淋洗液,流速为0.45 mL/min,色谱柱柱长为75 mm.在此条件下,碳酸氢根的保留时间为5 min,检出限(S/N=3)为4.6 mg/L,连续11次测定峰高的相对标准偏差为2.26%.将方法用于自来水和矿泉水样品的分析,加标回收率在101.3%～107.8%之间.     

离子色谱法测定山楂和乌梅中的有机酸

建立了抑制电导检测-离子排斥色谱法同时测定6种有机酸(草酸、柠檬酸、苹果酸、琥珀酸、乙酸、丙酸)的方法,并用于检测山楂和乌梅中的有机酸含量。以METROSEP Organic Acids(250mm×7.8mm)为分离柱,以10mmol/L LiCl溶液和超纯水为抑制器再生液,淋洗液为0.5mmol/L H2SO4溶液+10%丙酮,流速0.6mL/min。6种有机酸在17min内能够全部出峰,线性方程的相关系数(R)在0.9988～0.9996之间,检出限在0.05～1.20mg/L之间,样品加标回收率在90.54%～112.86%之间。在山楂和乌梅样品中检测出了柠檬酸和苹果酸,其中柠檬酸含量较高。该方法适用于快速测定山楂和乌梅中的有机酸含量。     

采用离子排斥色谱法分析发酵液中的琥珀酸等代谢产物

采用离子排斥液相色谱法对琥珀酸及发酵液中常见的代谢产物进行了分析。以高交联度磺化苯乙烯-二乙烯基苯共聚物多孔微球作为固定相的Aminex HPX-87H离子色谱柱为分析柱,利用示差折光检测器对9种有机酸(琥珀酸、柠檬酸、α-酮戊二酸、苹果酸、丙酮酸、乳酸、乙酸、甲酸和丙酸)、葡萄糖及乙醇进行了较成功的分离,并应用于琥珀酸放线杆菌发酵液的产品分析。通过色谱条件优化,选定了55℃柱温和10 mmol/LH2SO4作为流动相。发酵液样品中有机酸、葡萄糖和乙醇的平均回收率在96.0%-104.8%,精密度偏差在0.4%-3.5%范围内。     

反相高效液相色谱法测定嗜碱微生物发酵液中的有机酸

建立了采用反相高效液相色谱检测嗜碱微生物Lp3-3发酵液中有机酸的方法。采用Sinochrom ODS-BP色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以2.5mmol/L NH4H2PO4(含1%甲醇)溶液(pH2.5)为流动相,流速为0.5mL/min,柱温30℃,紫外检测器检测波长为210nm。在此色谱条件下,7种有机酸得到很好分离,方法重现性好,精密度高,有机酸浓度在1~500μg/mL范围内,线性相关系数均大于0.999,加标回收率为96%~110%,各有机酸检出限≤0.12μg/mL。运用该方法测定嗜碱微生物Lp3-3发酵液中的有机酸,得到发酵液中主成分乳酸及副产物乙酸、丙酮酸在发酵不同时间的变化趋势。     

利用反相高效液相色谱法测定梨汁中有机酸的种类和含量

研究了利用HPLC法分离测定梨汁中有机酸的条件 ,同时对来源于不同产地和品种梨汁中的有机酸的种类和含量进行了测定 ,并应用SAS统计软件对各有机酸含量之间的相关性进行了分析。结果表明 ,选择 0 0 1mol/LK2 HPO4 磷酸盐缓冲液 (pH 2 5 5 )和体积分数 3 %甲醇做流动相 ,流动相流速为 0 5mL/min ,柱温为 3 0℃ ,紫外检测波长为 2 1 0nm时 ,可以较好地分离和测定果汁中常见的 1 1种有机酸 ,该方法相对标准偏差 0 72 %～ 2 99% ,回收率 91 1 %～ 1 0 6 5 % ,各种酸的线性相关系数r>0 9996,具有较高的准确度和精确度 ;梨汁中的主要有机酸有苹果酸、柠檬酸、琥珀酸、莽草酸、酒石酸、奎宁酸、乳酸和富马酸 ,其中苹果酸含量最高 (为 1 1 4× 1 0 3～ 3 0 9× 1 0 3mg/L) ;不同品种梨汁中各有机酸含量差别较大 ,其中琥珀酸与乳酸和富马酸 ,莽草酸与柠檬酸和奎宁酸的含量之间表现出极显著相关性。     

樱桃酒中有机酸种类和含量的研究

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)对樱桃(Prunus avium L.)酒中有机酸的种类和含量进行了研究。采用Atlantis dC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.02mol/L的KH2PO4溶液(pH值2.80)为流动相,流速为0.70mL/min,柱温30℃,紫外检测器检测波长为210nm。在此色谱条件下,方法重现性好,精密度高,有机酸在浓度(0～9.0)×103mg/L,线性相关系数均大于0.9990,加标回收率为96%～105%,各有机酸检出限≤8.0mg/L。在此条件下测定发酵樱桃酒中的有机酸,得到樱桃酒中主要有机酸是苹果酸,其次是柠檬酸、乳酸、琥珀酸、酒石酸和草酸。     

梯度洗脱高效液相色谱法快速测定1,3-丙二醇发酵液中有机酸

提出了一种快速分析发酵液中9种有机酸的高效液相色谱方法。该方法利用RSpakKC-811色谱柱(300mm×8mmi.d.),采用超纯水-4mmol/L高氯酸为流动相进行梯度洗脱。流动相流速1.0mL/min,紫外检测波长210nm,柱温60℃时,能够快速、准确地分离测定发酵液中的丙酮酸、柠檬酸、苹果酸、延胡索酸、琥珀酸、乳酸、甲酸、乙酸等8种有机酸,分析时间只需15min。各种有机酸的线性相关系数R2≥0.9992,精密度的相对标准偏差为0.97%-2.72%,样品回收率为96.8%-102.5%,具有较高的精密度和准确度,可以用于1,3-丙二醇发酵液中有机酸的分析。     

高效液相色谱法测定苹果果实中的有机酸

目的：建立苹果果实中有机酸含量的测定方法。方法：采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC),水浴超声提取果实中的有机酸,色谱条件：色谱柱为WatersWAT010290(7.8mm×300mm,7μm),流动相为0.01mol/L H2SO4溶液,流速0.5mL/min,柱温50℃,检测波长210nm。结果：在选定的色谱条件下,柠檬酸、酒石酸、苹果酸、琥珀酸、乙酸和草酸都得到很好分离。6种有机酸的线性范围为0.001～1.000(草酸为0.800)mg/mL,标准曲线相关系数均在0.9998以上;精密度检测,RSD为0.10%～1.59%(n=5);重现性检测,RSD为1.79%～4.26%(n=5);回收率在91.05%～105.18%之间。结论：该方法简单快捷、准确、重复性好,可用于苹果果实中的有机酸测定。     

高效液相色谱法测定永川豆豉中的6 种有机酸

建立高效液相色谱法同时测定永川豆豉中酒石酸、苹果酸、乳酸、醋酸、柠檬酸和琥珀酸6 种有机酸含量的方法。通过色谱条件的优化,确定永川豆豉中6 种有机酸含量测定的最佳色谱条件：色谱柱为Agilent ZORBAXSB-Aq（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为0.01 mol/L磷酸氢二铵（pH 2.5）和甲醇溶液,流速0.6 mL/min、柱温30 ℃、检测波长220 nm。在此条件下,上述6 种有机酸可得到很好的分离和测定。该方法各种酸的线性范围为0.001～1.000 mg/mL,标准曲线相关系数均在0.999 9以上,精密度检测相对标准偏差为0.07%～0.36%（n=5）,重复性检测相对标准偏差为0.97%～3.04%（n=5）,回收率在94.89%～104.28%之间。该方法简单、快捷、准确、重复性好,可应用于永川豆豉中6 种有机酸的同时快速测定。     

青梅酱中的有机酸成分分析

分析了青梅酱的可溶性固形物、总酸、还原糖等主要成分,并采用高效液相色谱法对其中的草酸、酒石酸、苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸及琥珀酸等7种有机酸进行了测定.有机酸分析采用的色谱柱为Zorbax SB-Aq C18(4.6x250 mm,5μm),流动相为0.01 mol/L KH2 PO4(pH 2.8),流速为1mL/m...