高效液相色谱法测定保健食品中三氯蔗糖的含量

目的建立一种保健食品中三氯蔗糖含量测定的高效液相色谱检测法。方法样品采用Rad pak C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)进行分离,以1.0 m L/min乙腈:水(V:V=15:85)为流动相,最后用高效液相色谱法(HPLC)-示差折光仪为检测器进行测定,外标法定量分析。结果高效液相色谱法在0.482~2.892 mg/m L浓度范围,三氯蔗糖的浓度和峰面积的线性良好,相关系数为0.999(r0.99),该方法的检出限和定量限分别为19.58 mg/g和65.27 mg/g,在不同的添加水平下,该方法的回收率范围为95.0%~95.6%,相对标准偏差为0.3%(n=9)。结论高效液相色谱法灵敏度、准确度均较高,适用于保健食品中三氯蔗糖的含量测定。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测量饮料中三氯蔗糖含量的不确定度评估

目的评定高效液相色谱-蒸发光散射检测法测量饮料中三氯蔗糖含量的不确定度。方法以GB22255-2014《食品中三氯蔗糖的测定》为检测依据,对饮料中的三氯蔗糖含量进行定量分析。以JJF 1059-2012《测量不确定度评定与表示》为依据对测量过程中的不确定度因素进行评估,并计算合成不确定度与扩展不确定度。结果高效液相色谱-蒸发光散射检测法测量饮料中三氯蔗糖含量的不确定度结果表示为(45.0±4.09)mg/kg,k=2(P=95%)。结论饮料中三氯蔗糖含量测定的不确定度主要来源于标准曲线拟合和标准品配制,在实际测量过程中应该注意规范操作,以减少不确定度因素,提高测量结果的准确性。     

LC-ESI-MS/MS测定白酒中甜味剂三氯蔗糖的方法研究

建立使用液相色谱-质谱联用仪测定白酒中甜味剂三氯蔗糖含量的分析方法。分析条件:分析柱为Agilent ZORBAX RX-C18,流动相0.02 mol/L乙酸铵水溶液(体积分数)∶甲醇溶液=30∶70,流速0.4 m L/min。结果表明,该方法在40～800μg/L的范围内线性关系良好(相关系数r=0.99999),检出限是40μg/L,定量限是100μg/L。样品中添加40～400μg/L水平的三氯蔗糖时,回收率在85%～105%范围内,相对偏差小于2%(n=12)。该方法样品处理简单,其线性范围、相关性、灵敏度和精密度均符合白酒中三氯蔗糖检测方法的要求,可用于检测白酒中三氯蔗糖的分析。     

HPLC检测饮料中三氯蔗糖的含量

该文优化了现有国标中测定饮料中三氯蔗糖的高效液相色谱法,从线性范围、检出限、回收率、精密度、重复性5个方面加以验证方法的适用性。结果表明:在0.020~0.400mg/mL范围内曲线方程相关系数R~2=0.9996,方法检出限为0.00236g/kg,加标回收率范围96.39%~105.0%,重复性为2.7%。该方法具有试样制备简便,灵敏度高,重现性好,检测速度快,定性定量准确等特点,适用于饮料中三氯蔗糖含量的检测。     

高效液相色谱法测定果冻中三氯蔗糖

建立果冻中三氯蔗糖高效液相色谱的测定方法。样品采用加热振摇提取,C18色谱柱分离,柱温30℃,流动相为15%乙腈溶液,示差检测器检测,检测池温度35℃。果冻中三氯蔗糖添加量为0.2~4 g/kg时,回收率为97.6%~99.2%,RSD为0.92%~3.68%。该方法操作简便、检测准确,可用于果冻中三氯蔗糖的检测。     

QuEChERS萃取-液相色谱法测定酱油和酱制品中三氯蔗糖

建立了Qu ECh ERS萃取-液相色谱法测定酱油和酱制品中三氯蔗糖含量的分析方法。样品以乙腈作为萃取溶剂,采用改进的Qu ECh ERS方法进行萃取。以乙腈和水为流动相,C18色谱柱分离,液相色谱-蒸发光散射检测器进行检测。三氯蔗糖在20～1 500μg/m L呈良好线性关系,相关系数(r2)> 0. 99; 3个水平下的加标回收率为83. 2%～95. 4%;相对标准偏差(RSD)为4. 1%～6. 3%;方法检出限为1 mg/kg,定量限为3 mg/kg;方法简单、快速、准确可靠,适用于酱油及酱制品中三氯蔗糖的快速检测。     

液态奶、乳饮料及复合蛋白饮料中三氯蔗糖含量的快速检测法

对液态奶、乳饮料及复合蛋白饮料中三氯蔗糖的含量测定方法进行研究,在现行国标方法GB 22255-2014的基础上,针对液态奶、乳饮料及复合蛋白饮料的特点,优化样品前处理方法及蒸发光散射检测条件并进行方法学验证。该方法在0.02~0.80mg/m L范围内工作曲线线性良好(r=0.999);平均回收率95.5%;最低检测限为0.002g/kg。优化样品前处理方法后,回收率得到显著提高,且优化后的前处理方法快速简便,可作为液态奶、乳饮料及复合蛋白饮料中三氯蔗糖的测定方法。     

食品中三氯蔗糖的测定方法改进

对坚果炒货、糕点类等食品中三氯蔗糖的含量测定进行研究改进。根据日常检验工作,在现行国标方法GB 22255—2014的基础上,针对花生、瓜子、糕点样品基质特点,优化样品前处理方法,将高效液相-蒸发光检测器配合使用,检测不同样品中三氯蔗糖的含量,并进行方法学考察、稳定性研究。该方法的工作曲线范围在0.012～0.48mg/m L之间,相关系数r为0.999 5,方法检出限为1.4 mg/kg。花生、瓜子、糕点的加标回收在低中高水平的平均回收率分别为91.6%, 85.0%和82.6%,精密度的RSD值为1.9%～2.3%(N=6)。通过此次研究,改进的方法能够快速、准确、批量地处理与测定不同样品中三氯蔗糖的含量,可优化处理方法,为食品行业质量控制、监管抽检提供数据与理论支持,同时为国标方法提高提供参考。     

LC-MS法测定饮料中的三氯蔗糖

建立了测定饮料中三氯蔗糖的液质联用(LC-MS)检测方法.样品经亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液去除蛋白等杂质后,用乙腈和水溶液为流动相进行梯度洗脱,在Waters Atlantis C18色谱柱(150mm ×2.1mm,5μm)分离后,用电喷雾负离子模式电离,采用多反应监测(MRM)模式检测,以m/z 395>359作为定量离子对进行定量.实验结果表明,三氯蔗糖在0.1～1.0μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数为r=0.999,三氯蔗糖的方法检出限为0.001mg/kg.3个添加水平的回收率为82.3%～100.5%,相对标准偏差(RSD)均小于12.7%.本方法快速简便,操作稳定,可适用于饮料中三氯蔗糖的质量控制检测.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中巴氯芬的残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中巴氯芬残留量的方法。方法样品采用0.1moL/L盐酸-甲醇溶液(20:80,V:V)提取,混合型强阳离子交换柱(MCX)净化,经C_(18)反相色谱柱分离后,正离子扫描,多反应监测模式检测巴氯芬,基质标曲定量。结果该方法在1～500 ng/mL浓度范围内线性良好, r~2=1,检出限为1μg/kg,定量限为5μg/kg,回收率为75.28%～77.86%,精密度RSD10%。结论该方法灵敏度高、特异性强,适用于猪肉中巴氯芬残留量的分析。     

高效液相色谱法测定饼干中三氯蔗糖含量

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)检测饼干中三氯蔗糖含量的分析方法。方法在现行国家标准基础上,针对饼干样品特点,优化样品前处理方法,并进行方法学验证。结果该方法工作曲线的线性范围为0.02~0.60mg/mL,相关系数为0.9999,回收率为96.78%~100.47%,峰面积相对标准偏差为0.66%(n=6),方法检出限为2.0 mg/kg。利用该方法对从市场上随机采购的80份饼干样本进行测定,标识含有三氯蔗糖的样本均有检出,未标识含有三氯蔗糖的样本均低于检出限,按国家标准饼干中最大用量0.25g/kg的限度要求,无过量添加。结论本方法简单、高效、灵敏度和准确度均较高,适用于检验机构中三氯蔗糖含量的检测。     

高效液相色谱法测定保健品益生菌粉中三氯蔗糖的不确定度评估

目的 按照食品安全国家标准GB 22255-2014规定的高效液相色谱法对保健品益生菌粉中三氯蔗糖含量进行测定。根据CNAS-GL006：2019要求以及JJF1059.1-2012对测定过程中影响检验结果的各个分量进行评估。方法 通过对测量重复性、标准品溶液配制、样品溶液的配制、高效液相色谱仪以及标准曲线拟合测量偏差这5个方面引入的不确定度进行分析,并确定各个不确定度分量,得到扩展不确定度。结果 经测定,保健品益生菌粉中三氯蔗糖含量为(0.78±0.046)g/kg,P=95%,(k=2)结论 高效液相色谱法因素对测量不确定度影响显著,由检验方法重复测量和标准品溶液配制体现。     

高效液相色谱法测定乳制品中纳他霉素分析方法的改进

目的优化高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定乳制品中纳他霉素含量的分析方法。方法对测定纳他霉素GB/T 21915-2008《食品中纳他霉素的测定》的高效液相色谱法中样品的提取溶剂、蛋白沉淀剂、色谱流动相及流速进行优化,并对优化后的方法进行方法学验证。结果选择10%的冰乙酸水溶液作为样品提取溶剂;乙酸锌和亚铁氰化钾作为蛋白沉淀剂;甲醇-水-冰乙酸(60:40:2,V:V:V)作为流动相;流速为1.0 mL/min。可以在7 min内完成对目标物的分离,线性方程为Y=43315X-1751,r~2=0.99997,方法平均回收率在98.5%~106.3%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)均小于2.2%,方法检出限为0.02 mg/L。结论该方法前处理简单,回收率及灵敏度高,准确度和稳定性好,适用于对纯牛奶、乳酸菌饮料、奶粉等乳制品中纳他霉素的分离和定量检测。     

HPLC-示差折光检测法测定白酒中三氯蔗糖的方法研究

该研究采用高效液相色谱-示差折光检测法测定白酒中的三氯蔗糖含量,从流动相比例、流速、进样量、柱温、示差检测池温度五个方面进行考察,确定最佳色谱条件。结果表明,在流动相为乙腈∶水（20∶80,V/V）、流速1.0 mL/min、进样量20 μL、柱温35 ℃、示差折光检测器温度35 ℃条件下,三氯蔗糖在质量浓度0.01～0.40 mg/mL范围内,线性关系好,相关系数R2=0.999 94,检出限为3.538 μg/mL,定量限为11.79 μg/mL,平均加标回收率为96.3%～103.4%,精密度试验结果相对标准偏差在0.6%～6.6%之间,均能满足检测要求。该方法操作简单、方便快捷、定量准确,适用于白酒中三氯蔗糖含量的大规模、大批量快速检测分析。     

高效液相色谱法测定饮料中富马酸二甲酯的不确定度评定

目的评定高效液相色谱法测定饮料中富马酸二甲酯含量的不确定度。方法样品经甲醇超声提取,用水定容,经色谱柱分离,流动相等度洗脱,使用紫外检测器210 nm检测,外标法定量来测定饮料中富马酸二甲酯的含量。依据JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,考察称量、试样定容体积、标准溶液配制、标准曲线拟合、仪器重复测量和回收率等主要因素引入的不确定度,并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果当饮料中富马酸二甲酯含量为4.64 mg/kg时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.58 mg/kg(k=2)。评定结果表明,实验过程中的不确定度主要来源于标准溶液配制、标准曲线拟合。结论不确定度评定适用于高效液相色谱法快速测定饮料中富马酸二甲酯含量的不确定度分析,对检测结果准确度的提高具有指导意义。     

高效液相色谱法测定葡萄酒中溶菌酶的含量

目的建立高效液相色谱法检测葡萄酒中溶菌酶的含量。方法葡萄酒样品经5%盐酸溶液酸化后,采用流动相A乙腈∶三氟乙酸∶水(50:0.2:49.8,V:V:V)和流动相B乙腈∶三氟乙酸∶水(1:0.2:98.8,V:V:V)进行梯度洗脱,经反相苯基柱分离后,用高效液相色谱仪荧光检测器或紫外检测器进行测定,通过保留时间定性,外标法定量,并优化流动相的配比、梯度洗脱程序和样品的酸化条件。结果本方法在50、200、500和750 mg/L添加水平下的回收率为93.5%~99.2%,相对标准偏差为1.62~5.74%(n=6),方法定量限为50 mg/L。结论本方法具有分离效能高、重现性好、准确可靠,灵敏度高等优点,测定结果与酶联免疫法结果一致。该方法可以满足葡萄酒中溶菌酶的检测需求。     

高效液相色谱法测定果蔬饮料中的克百威和甲萘威农药残留

建立用HPLC-荧光检测法测定果蔬饮料中克百威、甲萘威残留量的方法。试样用甲醇-二氯甲烷(1:99,V/V)提取,取一定量有机相过氨基柱、浓缩、定容,外标法定量。该方法的检出限为克百威0.002mg/kg、甲萘威0.0008mg/kg,加标回收率在77.1%～94.5%之间,测定的相对标准偏差在1.3%～9.0%之间。     

Determination of sucralose in foods by HPLC using pre-column derivatization

The development of a sensitive pre-column derivatization high-performance liquid chromatography (HPLC) method for determination of sucralose is reported. Sucralose is converted into a strongly ultraviolet (UV)-absorbing derivative, possessing strong absorption at 260 nm, by treatment with p-nitrobenzoyl chloride (PNBCl). Homogenized samples were dialyzed and washed with a Bond Elut ENV cartridge, then the eluate was evaporated to dryness and the residue was derivatized. Subsequently, the sucralose derivative was purified with hexane-ethyl actate (9:1) in a silica cartridge, and then the sucralose derivative was eluted with acetone. HPLC was performed on a phenyl column, using acetonitrile-water (73:27) as a mobile phase with UV detection (260 nm). The calibration curve was linear in the range of 1 microgram/mL to 50 micrograms/mL of sucralose. The recoveries of sucralose from eight kinds of foods spiked at the levels of 0.20 and 0.05 g/kg of sucralose were more than 76.2% with SD values in the range from 0.90% to 4.31%. The quantitative limit of the developed method was 0.005 g/kg for sucralose in samples.     

高压液相色谱法检测饮料中维生素 B6

目的 建立饮料中维生素 B6 含量的高压液相色谱检测方法。方法 饮料样品经稀释、过滤后, 用高 压液相色谱仪进行测定, 测定结果与 GB/T 5009.154-2003《食品中维生素 B6 的测定》比较。结果 浓度范围 内线性关系良好, 相关系数 R 均在 0.999 以上。本方法的检出限(S/N≥3)为吡哆醇 15 μg/kg、吡哆醛 13 μg/kg、 吡哆胺 16 μg/kg。平均回收率为 98.9%~99.5%, 相对标准偏差为 0.88%~1.05%。使用高压液相色谱法测定饮料 中维生素 B6 含量与使用微生物方法检测得到的数据一致, 而高压液相色谱法所用时间比微生物法要短得多。 结论 高压液相色谱法测定饮料中维生素 B6 灵敏度高, 值得在实验室的日常检测中推广。