QuEChERS-HPLC-Q-TOF/MS快速筛查蔬菜中32种农药残留

建立了QuEChERS-高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法用于蔬菜中32种农药残留的快速筛查与确证分析方法。乙睛为提取剂,氯化钠盐析,C18和PSA为净化剂,电喷雾正离子扫描。通过TOF MS-IDA-MS/MS扫描模式,一次采集即可同时获得农药分子的一级精确质量数和二级质谱图信息。在线性范围内32种化合物线性关系良好,相关系数均大于0.9990,在三个加标水平(1,4和20 LOQ)下的平均回收率为70.41%~103.1%,相对标准偏差为1.2%~11.2%,方法检出限LOD为0.3~1.3μg/kg,定量限LOQ为1.0~4.0μg/kg。与国标相比,大大缩短前处理时间;此外,该方法中吡虫啉、虫酰肼等9种农药的方法检出限得到了有效降低;除乙霉威和嘧菌酯回收率略低,其它30种农药回收率均无明显差别。该方法简单快速、高效准确、灵敏度高,能够快速筛查和分析蔬菜中残留农药。     

QuEChERS-气相色谱质谱联用检测辣椒中33种农药残留

建立辣椒中33种农药残留QuEChERS净化,气相色谱质谱联用仪快速的检测方法。乙腈超声提取,N-正丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)和C18净化,经HP-5MS色谱柱分离后测定。在测定浓度范围0.4μg/m L~20.0μg/m L内线性关系良好,r0.995;添加浓度为25、80、150μg/kg时平均回收率为74.31%~119.72%,相对标准偏差为2.0%~15.3%(n=6),检出限(LOD)为0.02μg/kg~4.6μg/kg,定量下限(LOQ)为0.07μg/kg~15.3μg/kg。本方法适用于辣椒中33种农药残留的检测。     

UPLC-MS/MS法测定烟草中12种常用农药残留量

为了实现烟草中常用农药残留量的快速筛查,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速分析烟草中12种农药残留量的方法,烟叶样品采用乙腈提取、PSA净化和UPLC-MS/MS分析测定。12种农药在低、中、高(2、200、500 μg/kg)3个加标水平的回收率范围为62.1%~126.3%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~14.8%,检出限为0.24~4.24 μg/kg。本方法具有针对性强,检测时间短和灵敏度高的特点,能够很好的应用于烟草中常用农药残留量的快速分析检测。     

QuEChERS-GC-MS/MS法同时测定稻草中的106种农药残留

建立了一种稻草中106种农药残留的气相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法。样品经QuEChERS技术提取和净化后,采用GC-MS/MS在选择反应监测模式(SRM)下定性定量。结果表明,(1)106种农药在稻草中的定量限(LOQ)为1.1~49.2μg/kg;(2)在4~492μg/L范围内,线性相关系数为0.9905~0.9999;(3)在稻草样品中添加浓度在36.5~1255.0μg/kg之间时,平均回收率在65.2%~124.1%之间,RSD在0.6%~19.4%之间;(4)该方法农药种类覆盖广、前处理简便、溶剂用量少,可应用于稻草中106种农药残留的快速筛查与定量分析。     

QuEChERS法结合在线凝胶色谱-气相色谱/质谱法测定人体尿液中34种农药残留

目的建立Qu ECh ERS方法结合在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱系统用于人尿中34种中高毒农药的快速筛查方法。方法研究Qu ECh ERS各因素如萃取剂、萃取剂用量、萃取次数和净化吸附剂种类对尿样提取净化效果的影响。采用选择离子监测模式,外标法测定人尿中34种农药含量。结果 34种农药在人尿中的检出限为0.05~3.2μg/kg,在0.05μg/g添加水平的平均回收率为81.1%~108.8%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~10.4%。结论本法具有操作便捷、通用性强等特点,适用于人尿中34种农药残留的快速筛查与检测。     

气相色谱质谱法同时测定甘蔗中18种农药残留

建立了气相色谱质谱(GC-MS)同时测定甘蔗中常见的18种农药残留方法。甘蔗样品破碎后,经乙腈提取,用QuEChERS方法净化,采用GC-MS进行分析检测,在选择离子模式(SIM)下,用外标法进行定量,线性良好(r20.996),检出限为0.09~1.82μg/kg。分别在甘蔗样品中添加18种标准农药样品50、100、400μg/kg水平上进行添加回收率实验,方法的回收率范围为82.8%~106.6%,相对标准偏差为0.9%~8.9%。该方法具有前处理简单快捷、灵敏度和准确度高等优点,符合农药残留检测要求,满足甘蔗中农药残留检测需要。     

分散固相萃取净化-气相色谱-质谱联用法测定茶叶中7种杀螨杀虫类农药残留

目的建立茶叶中7种农药残留的快速检测方法。方法采用分散固相萃取净化,气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定茶叶中噻螨酮、噻嗪酮、哒螨灵、喹瞒醚、苯醚甲环唑、联苯菊酯和氟氰戊菊酯7种农药的残留。结果 7种农药在0.05~5.00 mg/kg范围有良好的线性关系,相关系数均大于或等于0.9995。3个浓度的平均加标回收率为70%~115%,相对标准偏差为5.0%~13.2%;方法检出限(limit of detection,LOD)为0.005~0.05 mg/kg,定量限(limit of quantitation,LOQ)为0.015~0.15 mg/kg。采用此方法抽检了我国不同地区市场上的110批次的茶叶样品,其中有15批次样品检出联苯菊酯,含量在24~1640μg/kg之间;有4批次样品中检出噻嗪酮,含量在35~150μg/kg之间;3批次样品检出哒螨灵,含量在70~200μg/kg之间。结论本方法符合农药残留分析标准的要求,可用于茶叶中7种农药残留的快速检测和确证分析。     

辛辣食物中农药残留检测方法研究-第3部分: 气相色谱-串联质谱法

目的建立气相色谱-串联质谱法对辣椒泥中65种农药残留进行快速筛查。方法样品采用水及1%乙酸的乙腈溶剂震荡提取,加入Qu ECh ERS-AOAC Pouch净化后供气相色谱-串联质谱法测定。结果 65种农药在1~500μg/L线性范围内相关系数均达到0.99,平均回收率为51.9%~114.3%,RSD为0.9%~26.5%,检出限均为0.01 mg/kg,可满足我国对辛辣食品限量标准的检测需求。结论本方法操作简便,经济实用,结果准确可靠,可用于辛辣类样品的农残快速筛查。     

QuEChERS-三重四极杆液相色谱质谱联用法快速筛查花生中52种农药残留

目的 基于QuEChERS 前处理方法,建立了HPLC-MS/MS快速筛查花生中52种农药残留的筛选和确认。方法 样品经0.1%甲酸乙腈提取,提取液经MgSO4、PSA和C18净化后,采用Waters C18(100 mm×2.1 mm×1.7 μm)色谱柱分离,在三重四级杆正离子反应监测（MRM）测定,基质标准曲线结合外标法定量。结果52种农药在0.001μg/mL~0.1μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.998,方法的定量限（LOQ）1.0~5.0μg/Kg,通过实际样品加标回收试验,52种农药在10μg/Kg的加标回收率为76.6%~107.6%,相对标准偏差（RSD）为3.5%~12.3%,结论 该方法适用于花生中农药残留的筛查检测及定量分析。     

QuEChERS结合在线凝胶渗透色谱-气相色谱- 质谱联用法快速检测水产品中农药残留

目的建立水产品中32种农药残留的快速筛查分析方法。方法样品采用改进的QuEChERS方法提取净化,通过在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用技术检测。结果 32种农药在0.01~0.5 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9956~0.9999;对于5.00 g样品的32种农药残留的检出限范围为0.05~3.14μg/kg,3个添加水平的回收率范围为74.5%~104.1%;相对标准偏差范围4.2%~15.6%。结论本方法具有操作简便、快速等特点,同时结合筛选和确证两个过程,灵敏度理想,可靠性强,符合分析要求。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中的56种农药残留

为解决蔬菜中农药多残留检测存在的基质复杂、干扰大和浓度低等技术困难,本研究建立了一种新的蔬菜中56种农药多残留的液相色谱-串联质谱的分析方法。蔬菜样品经改良QuEChERS方法前处理,即用含1%(V/V)乙酸的乙腈溶液提取,并加入氯化钠和无水乙酸钠盐析,以N-丙基乙二胺净化,直接进样分析。以乙腈和水溶液(含5 m M的乙酸铵和0.1%(V/V)甲酸)为流动相,经C18色谱柱(4.6×100 mm、2.6μm)分离,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,56种农药在2μg/L~100μg/L有良好线性,其相关系数大于0.99,检出限均低于0.01 mg/kg,在3个添加水平下的回收率为65.8%~114.0%,相对标准偏差为0.1%~14.5%。该方法简单、快速、可靠,可用于蔬菜质量安全风险评估中多种类农药残留的快速筛查分析。     

ASE-HPLC-MS/MS法测定棉织物苯氧羧酸农药残留

建立了一种同时测定棉织物中6种苯氧羧酸农药残留的快速溶剂萃取(ASE)-液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。样品以甲醇为提取溶剂,采用快速溶剂萃取法进行提取,之后采用电喷雾电离-串联质谱在多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果表明,6种苯氧羧酸农药在5~500μg/L质量浓度范围内线性关系良好,平均回收率为89.4%~100.1%,相对标准偏差在2.1%~6.5%,方法检出限为0.5~1.2μg/kg,测定低限为1.7~4.0μg/kg。该方法快速、灵敏、准确度高、重现性好,适用于棉织物中6种苯氧羧酸农药残留的测定。     

超高效液相色谱-三重四级杆质谱多反应监测模式测定葡萄酒中41种农药和7种真菌毒素残留

建立了超高效液相色谱-质谱/质谱联用法(ultra-performance liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时分析葡萄酒中41种农药和7种真菌毒素残留的方法。样品经QuEChERS净化，UPLC-MS/MS测定，外标法定量。结果表明，48种待测物质在各自线性范围内呈现良好的线性关系，相关系数均大于0.999,检出限为0.01～5μg/kg,定量限为0.05～17μg/kg;在25、50、80μg/kg加标水平下平均回收率为79.6%～122.5%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD,n=6)为0.21%～6.39%。该方法前处理简单、稳定性好，可以广泛应用于葡萄酒中农药和真菌毒素残留的快速筛查和定量检测。     

高效液相色谱串联质谱测定甘蔗中12种氨基甲酸酯类农药残留

建立了甘蔗中12种常用的氨基甲酸酯类农药残留的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。甘蔗样品用乙腈提取,经QuEChERS方法净化后,采用HPLC-MS/MS进行分析检测,在多反应监测模式(MRM)下,外标法定量,线性良好(r2>0.995),检出限为0.03～0.19μg/kg。分别在样品中添加标准农药样品10、50、100μg/kg水平上进行添加回收率实验,方法的回收率范围为81.3%～108.1%,相对标准偏差为0.8%～4.7%(n=6)。该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,满足甘蔗中氨基甲酸酯类农药残留检测要求。     

QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定豆芽与生产环境水样中多菌灵残留及其不确定度评估

目的建立QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法(QuEChERS-high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry)检测豆芽与其生产环境水样中多菌灵的痕量残留分析方法,并对豆芽中多菌灵残留降解和测量不确定度的各因素进行分析。方法样品用0.1%乙酸乙腈提取,经QuEChERS净化,液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。结果本方法在10.0~200.0μg/L范围内的线性关系良好(r~20.999),空白豆芽中分别添加50、100、200μg/kg 3个质量浓度水平,平均回收率为85.7%~93.6%,相对标准偏差为2.02%~5.19%,方法的检出限(LOD)为16μg/kg;空白水样中分别添加0.05、0.10、0.20μg/kg 3个浓度水平,平均回收率为84.2%~90.4%,相对标准偏差为3.84%~5.53%,方法的检出限(LOD)为0.02μg/kg。多菌灵残留降解的处理浓度对其残留量的影响大于采收日期、温度处理和喷水处理;测定结果的不确定度主要来源于回收率、采用最小二乘法拟合标准工作曲线求得样品浓度过程及标准溶液的配制。结论本研究方法的LOD较低,前处理简单、快速,灵敏度及准确度均符合农药残留检测要求,适用于豆芽和水样中的多菌灵痕量残留分析。     

非靶向快速筛查茶饮料中未知农药残留

本文建立了分散液液微萃取-高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(DLLME/HPLC-Q-TOF/MS)非靶向快速筛查茶饮料中未知农药残留的方法。根据目标化合物特征离子的精确质量数、同位素匹配、二级碎片信息进行数据库匹配,筛查可疑未知农药。依据13种农药为质控化合物优化了测定方法。结果表明,2 g N-丙基乙二胺为预净化剂,甲醇为分散剂,200 μL三氯甲烷为萃取剂,通过摇床震荡的方式提取茶饮料中的目标化合物,Xbridge BEH C18色谱柱分离的方法回收率范围为83.1%~96.8%,RSD范围在0.88%~4.82%。空白基质校准曲线的线性范围为2~400 μg/L,决定系数R2在0.9989以上,检测限为0.002~0.092 μg/kg,定量限为0.006~0.307 μg/kg。该方法无需标准品即可快速筛查茶饮料中的农药残留,能够应用于茶饮料样品的实际筛查。该方法快速、准确、分析通量高,可以为茶饮料中农药残留的快速筛查和质量控制提供重要的方法依据。     

HPLC-MS法测定罗汉果中10种氨基甲酸酯类农药

建立HPLC-MS/MS分析方法,同时测定罗汉果中10种氨基甲酸酯农药残留量。样品经有机溶剂超声提取,提取液浓缩后经固相萃取小柱净化,采用梯度洗脱分离,色谱系统条件为VP-ODS色谱柱(2.0 mm×150 mm,5μm),柱温40℃,流速0.2 m L/min,进样量10μL,以多反应检测模式监测。考察了3个水平添加下(250、500、1000μg/L),10种农药的平均回收率为84.5%~111.7%,相对标准偏差为1.8%~7.3%,检测限在0.1μg/kg~2.0μg/kg。该方法准确、快速、抗干扰能力强,可作为罗汉果中氨基甲酸酯类农药残留的测定。     

液相色谱串联质谱法同时检测茶叶中23种农药残留

建立了Qu ECh ERS样品前处理-液相色谱串联质谱法同时检测茶叶中23种农药残留的分析方法。样品经Qu ECh ERS方法进行前处理,采用液相色谱分离、多反应监测(MRM)模式进行检测,基质曲线外标法定量。23种农药的定量限(LOQ)为0.09μg/kg~10μg/kg,多菌灵和杀螟硫磷线性范围为5.0 ng/m L~80 ng/m L,其他农药线性范围为2.0 ng/m L~40 ng/m L,线性相关系数均大于0.992 5。多菌灵和杀螟硫磷在20、40、80μg/kg 3个添加水平、其他21种农药在10、20、40μg/kg 3个添加水平范围内的回收率为67%~115%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~14.8%。该方法操作简便、灵敏度高,适合于茶叶中23种农药残留的定量及确证分析。     

气相色谱-串联质谱法测定茶叶茶汤中多种农药残留量

目的采用Qu ECh ERS方法和气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)分析技术,建立茶叶茶汤中65种不同极性农药残留量的快速检测方法。方法利用乙腈(含1%乙酸)提取茶叶茶汤样品,分散固相萃取法净化样品,GC-MS/MS检测采用选择反应监测模式(selective reactions monitoring,SRM),灵敏度最高的离子对用作定量。结果 65种农药在3个浓度添加水平上的加标回收率范围是76%~134.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)范围为1.0%~18.41%,茶叶样品定量限是0.15~3.0μg/kg,茶汤样品定量限是0.1~1.5μg/kg。结论该方法灵敏度高,准确性好,快速简便,适用于绿茶、乌龙茶、白茶和红茶中多种农药残留量的检测。     

QuEChERS—UPLC/MS/MS快速测定茶叶中的草甘膦和氨甲基磷酸

采用QuEChERS—超高效液相色谱—串联质谱技术同时测定茶叶中的草甘膦和氨甲基磷酸农药残留。茶叶样品用纯水提取,经分散固相萃取净化,以乙腈和0.1%氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用CORTECSTM UPLC~C_(18+)色谱柱分离,电喷雾—负离子多反应模式监测,内标法定量。草甘膦和氨甲基磷酸农药在5~500μg/L内线性关系良好,相关系数均大于0.999,该方法的检出限为10μg/kg,定量限为30μg/kg。分别添加30,100,500μg/kg 3个浓度水平的草甘膦和氨甲基磷酸农药,草甘膦的回收率为90.5%~93.5%,相对标准偏差为4.1%~7.2%;氨甲基磷酸的回收率为99.2%~102.4%,相对标准偏差为3.4%~8.3%。该方法前处理简便、分析速度快、方法稳定,适用于茶叶中草甘膦和氨甲基磷酸农药残留的同时测定。