顶空气相色谱法同时测定食品包装中氯乙烯和偏氯乙烯单体

建立毛细管柱气相色谱和自动顶空进样系统联用测定食品包装中氯乙烯和偏氯乙烯单体的检测方法.对加热温度、平衡时间和加压压力等项空条件以及气相色谱条件进行优化.在优化的条件下氯乙烯和偏氯乙烯的检出限分别为0.2mg/kg和0.4mg/kg,线性相关系数均大于0.99;平均加标回收率分别为93.7%和93.4%,标准偏差为0.73%和1.07%.     

顶空气相色谱质谱法测定生活饮用水中14种挥发性卤代烃

目的:建立自动顶空气相色谱质谱法测定生活饮用水中1,1-二氯乙烯、二氯甲烷、反式-1,2-二氯乙烯、氯丁二烯、顺式-1,2-二氯乙烯、三氯甲烷、四氯化碳、1,2-二氯乙烷、三氯乙烯、一溴二氯甲烷、四氯乙烯、二溴一氯甲烷、三溴甲烷、六氯丁二烯14种挥发性卤代烃的含量。方法:样品经过60℃自动顶空平衡30 min后进样,采用DB-624毛细管色谱柱分离,气相色谱质谱法定量。结果:14种挥发性卤代烃在不同浓度下线性关系良好,相关系数为0.9950~0.9999;加标回收率为95.75%~100.67%;精密度为0.41%~3.58%。结论:本方法可以一次性完成生活饮用水中14种挥发性卤代烃的含量测定,方法简便、快速、准确,能充分满足生活饮用水的检测要求。     

气相色谱法测定聚氯乙烯薄膜中氯乙烯单体的方法研究

研究建立了手动顶空进样气相色谱法(GC)检测聚氯乙烯(PVC)薄膜中氯乙烯单体(VCM)的分析方法。实验对气相色谱参数和样品平衡条件进行了优化,选择在70℃平衡30min,采用DB-WAXtre极性毛细管气相色谱柱分离,氢火焰离子化检测器(FID)检测,所检测的对象完全分离,峰形良好。氯乙烯单体和峰面积在0~4.977μg的范围内有良好的线性关系,相关系数R2为0.9994,3倍信噪比确定检出限为0.20mg/kg。采用空白薄膜样品加标准品测定氯乙烯单体回收率及精密度,回收率在91.04%~103.27%之间,相对标准偏差RSD在3.76%~4.50%,方法重现性好,满足聚氯乙烯薄膜单体残留的分析。所测定的9种聚氯乙烯薄膜中氯乙烯单体的残留,均低于检测极限。     

毛细管气相色谱法测定聚氯乙烯食品包装中的氯乙烯单体

研究采用毛细管气相色谱法检测聚氯乙烯薄膜中残留的氯乙烯单体,并用气相色谱质谱法进行确证.样品中的氯乙烯单体采用静态顶空技术提取.利用极性毛细管气相色谱柱进行分离并结合氢火焰离子化检测器进行高灵敏度检测.氟乙烯单体在0.05～0.2 mg/L的浓度范围内有较好的线性关系,相关系数为0.999,相对标准偏差在3.1%以内,检测低限为0.5 mg/kg,该方法具有较好的检测精密度和灵敏度.     

GC MS法测定人造革残留氯乙烯单体

建立了测定聚氯乙烯人造革中的残留氯乙烯的顶空气相色谱 质谱法(GC MS)。采用N,N 二甲基乙酰胺(DMA)溶解聚氯乙烯人造革样品,在70℃下平衡30 min,顶空进样进行气相色谱 质谱分析。结果显示,在0.2～20μg范围内,该方法线性关系良好,相关系数r=0.999。对样品进行3组不同浓度水平的加标测定(n=6),平均回收率为88%～92%,相对标准偏差(RSD)小于5.5%,检出限为0.2 mg/kg。该方法简便、快速,准确,可用于测定聚氯乙烯人造革中氯乙烯单体含量。     

纸张深层剂偏二氯乙烯共聚物乳液

本文介绍纸张涂层剂偏二氯乙烯共聚物乳液的性能、种类、用途，主要单体偏二氯乙烯及其共聚物乳液的合成方法。简述了在印刷材料和数字影像记录材料中的应用。     

1,2-二氯乙烷及其降解产物的GC-MS法测定

建立了气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定纺织品中1,2-二氯乙烷及其降解产物的方法。样品经甲醇超声提取后,降解物2-氯乙醇可直接用气质联用仪测定,氯乙酸经衍生为氯乙酸甲酯后,用气质联用仪测定,外标法定量。结果表明:在0.05~30 mg/L范围内,1,2-二氯乙烷、2-氯乙醇、氯乙酸的线性相关系数分别为0.999 6、0.999 0、0.999 0,在较宽的质量浓度范围内有很好的线性关系;方法的检测低限均为0.5 mg/kg。7种阴性纺织品,在0.5、1.0和5.0 mg/kg 3个加标水平下,1,2-二氯乙烷、2-氯乙醇、氯乙酸的平均回收率范围为85.0%~101.6%,相对标准偏差为3.7%~7.9%。该方法简便、准确、灵敏度和精密度高,适用于纺织品中1,2-二氯乙烷及其降解产物的分析检测。     

自动顶空-气相色谱-质谱联用法检测食品纸包装材料中9种烯烃类化合物

目的建立自动顶空-气相色谱-质谱联用法(head space-gas chromatography-mass spectrometry,HS-GC-MS)检测食品纸包装材料中9种烯烃化合物(2-苯丙烯、苯丙烯、2-苯乙烯、二环[2,2,1]庚-2-烯、己烯、辛烯、异戊二烯、1,1-二氯乙烯和4-甲基-1-戊烯)的定性定量确证方法。方法样品在平衡温度为120℃,平衡时间为10 min的条件下自动顶空进样,经DB-624色谱柱分离,采用GC-MS选择离子扫描方式进行检测,以内标法定量。结果在优化的条件下,9种烯烃化合物在5~1000μg/kg范围内线性良好,相关系数(R~2)均大于0.999;方法定量限为20~40μg/kg;方法的回收率在93.5%~103.0%之间,相对标准偏差为2.3%~5.1%(n=6)。结论该方法简便准确,灵敏度高,重现性好,可满足食品纸包装材料中9种烯烃化合物检测的要求。     

顶空-气相色谱-质谱联用法检测食品纸包装材料中13种烯烃类化合物

目的建立顶空-气相色谱-质谱联用法(headspace-gas chromatography-mass spectrometry,HS-GC-MS)测定食品纸包装材料中13种烯烃化合物(四氟乙烯、六氟丙烯、异戊二烯、1,1-二氯乙烯,4-甲基-1-戊烯、己烯、二环[2,2,1]庚-2-烯、辛烯、3,4-二羟基-1-丁烯、苯乙烯、苯丙烯、2-苯丙烯、3,4-二乙酰氧基-1-丁烯)的含量。方法样品在平衡温度为115℃,平衡时间为10 min的条件下自动顶空进样,经DB-624(60 m×0.25 mm,1.4μm)色谱柱分离,采用电子轰击离子源和选择离子扫描模式,用GC-MS进行检测。结果该方法检出限为6~60μg/kg,方法定量限为20~200μg/kg;13种烯烃类化合物在5~1000μg/kg范围内线性良好,相关系数均大于0.99;方法回收率为93.9%~99.9%,相对标准偏差为2.0%~7.9%。结论该方法操作简便,灵敏度高,可适用于食品纸包装材料中13种烯烃化合物的检测。     

鞋用人造革中氯乙烯单体含量的测定

以聚氯乙烯鞋用人造革为材料,建立了大体积顶空-气相色谱/质谱联用测定人造革中氯乙烯单体含量的方法.试验对顶空平衡时间和平衡温度的条件进行了优化,确定了最佳的操作条件,最终采用平衡温度为80℃,平衡时间为30 min,并选用DB-624毛细管色谱柱进行分离.结果 显示,在0.3～25μg范围内该方法线性关系良好,相关系数...