HPLC-ELSD法检测葛根酶解物中纤维低聚糖的含量

建立高效液相色谱-蒸发光检测器(High Performance Liquid Chromatography-Evaporative Light Scattering Detection)测定葛根酶解制备物中葡萄糖、纤维二糖和纤维三糖的方法。HPLC条件为:采用Asahipak NH2P-50-4E(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,柱温35℃、流动相:乙腈∶水=70∶30(体积比)、流速0.8 mL/min;ELSD参数为:漂移管温度70℃,N2流速2.0 L/min。结果表明,葡萄糖、纤维二糖和纤维三糖的浓度与其峰面积在0.07 mg/mL~0.7 mg/mL内有良好的线性关系(R20.99),精密度RSD 0.99%~3.1%,平均回收率98.17%~103.42%。     

负离子模式下纤维低聚糖的ESI-MS分析

在负离子模式下对纤维三糖和纤维四糖进行电喷雾电离质谱(ESI-MS)分析。在负离子模式下,纤维三糖的加合离子是[M ＋ 3H2O ＋ Cl]－(m/z 593.5),二级质谱中主要有两种碎片离子m/z 503 和m/z 341;纤维四糖能形成去质子准分子离子[M － H]－(m/z 665)和氯加合离子[M ＋ Cl]－(m/z 701.5),二级碎片中均有7 种主要的碎片离子,即m/z 665 或m/z 647、545、503、485、383、341 和m/z 323。     

酶法生产无糖大豆纤维饼干的研究

以面粉为主要原料 ,辅以大豆膳食纤维成分 ,对无糖纤维饼干的工艺及其影响的主要因素进行了研究。实验结果表明 ,无糖膳食纤维饼干的最佳配方和工艺参数为 :戊聚糖酶的添加量为13g/10 0kg ,膳食纤维粉的添加量为 6 % ,油脂添加量为 15 % ,烘烤温度为 2 6 0℃ ,时间为 3～ 5min。该产品口感松脆、香甜 ,特别适合于糖尿病和肥胖症人群食用     

刺糖菌素HPLC快速检测方法的建立

对刺糖菌素HPLC检测方法进行了优化,建立起刺糖菌素的快速检测方法。优化后的HPLC检测条件如下:采用AgilentZorbaxXDB-C18色谱柱;流动相为66.7%甲醇(33.3%乙腈;流速1.0mL/min;采用紫外检测器,检测波长250nm;柱温25℃;进样量20μL。该条件下刺糖菌素二组分spinosynA和spinosynD的保留时间分别为5.243min和5.738min,比优化前HPLC条件下各自的保留时间分别缩短了55%和59%。HPLC检测方法线性关系良好,相关系数R2=0.9999;同时该方法具有较高的精确度和准确度,其变异系数为0.17%,平均回收率为100.21%。     

无糖大豆纤维饼干生产工艺的研究

以面粉为主要原料,辅以大豆膳食纤维成分,对无糖纤维饼干的工艺及其影响的主要因素进行了研究。实验结果表明,无糖膳食纤维饼干的最佳配方和工艺参数为:中性蛋白酶的添加量为1.5g/100kg,油脂添加量为15%,膳食纤维粉的添加量为6%,烘烤温度为210℃,烘烤时间6.5min。该产品口感松脆、香甜,特别适合于糖尿病和肥胖症人群食用。     

田口方法优化菊糖源低聚果糖单体标准品制备工艺的研究

目前市场上低聚果糖标准品仅有蔗果型(GFn)标准品,缺乏果果型(Fn)标准品,本实验采用聚丙烯酰胺凝胶Bio-Gel-P4和Bio-Gel-P2从来自菊糖的低聚果糖混合物中分离制备果果型(Fn)低聚果糖单体,并通过田口方法对分离条件进行优化。结果表明,上样浓度对菊糖分离的影响最大,采用Bio-Gel-P4凝胶柱(2.0×100 cm),最佳操作条件为流速0.05 m L/min,上样体积2 m L,上样浓度100 g/L,5%乙醇洗脱;采用Bio-Gel-P2凝胶柱(2.0×100 cm),最佳操作条件为流速0.05 m L/min,上样体积1 m L,上样浓度100 g/L,5%乙醇洗脱。在最佳条件下,将Bio-Gel-P4柱一级分离产品进行浓缩,之后于Bio-Gel-P2柱对其进行二级分离,得到果果三糖(F3)纯度≥98%,果果四糖(F4)纯度≥90%。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定苹果中可溶性糖的含量

为了快速定量检测苹果中可溶性糖的含量,建立了应用高效液相色谱一蒸发光散射检测器(HPLC- ELSD)测定糖的方法,确定了高效液相色谱分离条件。色谱条件为:色谱柱(APS-2HYPERSIL,4.6 mmID×250 mm,5μm);流动相为V(乙腈):V(水)=80:20;柱温为室温;流速0.8 mL/min;进样量5μL;ELSD的漂移管温度40℃,氮气流速1.5 mL/min。结果表明,在此条件下,果糖、葡萄糖、蔗糖的浓度分别与峰面积成很好的线性关系(r>0.999),检测限分别为80、90、80 ng)加标回收率在96.75%～103.65%,相对标准偏差在1.41%～1.89%。研究证明,该方法具有快速、简便、准确的特点,是测定果蔬中可溶性糖含量较为理想的分析方法。     

离子交换纤维对糖液中钙离子的脱除

研究了强酸离子交换纤维对糖液中钙离子的吸附动力学和吸附等温线。试验表明 ,纤维对糖液中钙离子的吸附速度明显快于 732型树脂。吸附平衡等温线符合Langmuir方程。糖液操作流速在 4mL/min以内时 ,纤维动态吸附速度也很快 ,且糖液浓度对吸附速度影响较小 ,动态饱和吸附量可达 47mg/g干纤维。该纤维可用于糖液的除钙。     

高效液相色谱法测定烟丝及烟气中水溶性糖含量

该研究建立了高效液相色谱法定量测定烟丝及烟气中的单糖、双糖,确定的色谱条件如下:Waters NH2氨基色谱柱(250 mm×4.6 mm),乙腈︰水的体积比85︰15为流动相,流速1.0 mL/min,示差折光检测器,40℃柱温,进样量10μL,外标法定量。该方法的精密度RSD<5%,回收率大于96%。在此色谱条件下20 min内完成了单糖(葡萄糖、果糖、半乳糖)、双糖(蔗糖、麦芽糖)的分离,结果比较理想。研究表明此新建方法准确而快速,并能适用于烟丝及烟气中单糖、双糖的测定。     

阳离子交换树脂分离纤维低聚糖的研究

首次采用工业用001×7阳离子交换树脂对纤维低聚糖的分离进行了研究，探讨了进样浓度、树脂柱长度和洗脱荆对分离效果的影响。研究结果表明，低的进样浓度不能提高分离效果；短的树脂柱只能把葡萄糖从混合纤维低聚糖中分离出来，而长的树脂柱能分离出葡萄糖和纤维二糖；20％乙醇作洗脱剂时。纤维三糖也能被分离出来；纤维四糖、纤维五糖和纤维六糖总是同时被洗脱出来。为进一步工业化分离纯化纤维低聚糖奠定了理论基础。     

高效液相色谱法测定食品中的胆固醇

本文建立了高效液相色谱法测定动物性食品中胆固醇的含量,确定的色谱条件如下:C18色谱柱,二极管阵列检测器,205nm检测波长,100%甲醇作为流动相,1．0ml/min流速。该方法的精密度RSD小于5%,回收率大于96%～102%。在此色谱条件下15min内完成了胆固醇的分离,结果比较理想。研究表明此新建方法准确而快速,并能适用于绝大部分食品中胆固醇的测定。     

高效液相色谱法测定食品中的糖醇

采用高效液相色谱法对食品中的木糖醇、山梨糖醇和麦芽糖醇进行了定量测定研究,最终确定的最佳分析条件为Waters NH2氨基色谱柱;示差折光检测器40℃柱温;流动相:乙腈:水85:15(V/V);流速:1.0ml/min;进样量:10μl。该方法的精密度RSD<2%,回收率大于98%。在此色谱条件下20min内完成了糖醇的分离,结果比较理想。研究表明此新建方法准确而快速,并能适用于绝大部分食品中这三种糖醇的测定。     

高效液相色谱法测定食品中的单糖、双糖

本文建立了高效液相色谱法定量测定食品中的单糖、双糖,确定的色谱条件如下:WatersNH2氨基色谱柱(250mm×4.6mm),乙腈:水85:15(V/V)为流动相,流速1.0ml/min,示差折光检测器,40℃柱温,进样量10μl,外标法定量。该方法的精密度RSD<5%,回收率大于97%。在此色谱条件下20min内完成了单糖、双糖的分离,结果比较理想。研究表明此新建方法准确而快速,并能适用于多数食品中单糖、双糖的测定。     

反相高效液相色谱法测定苹果酸发酵液中的有机酸

采用反相高效液相色谱法分析测定苹果酸发酵液中的有机酸,最终确定了适用于发酵液中各种有机酸含量测定的色谱条件,色谱柱:COSMOSIL 5C18-PAQ(4.6 mm I.D.×250 mm);紫外检测波长:210 nm;流动相:1%乙腈-20 mmol/L KH2PO4溶液(pH 2.8);流速:0.5 mL/min;柱温:23℃。结果表明,在该条件下苹果酸发酵液中的7种有机酸都得到了较好分离,方法的回收率为94.2%～102.7%,表明具有较好的准确度和精密度。     

高效液相色谱法测定葡萄酒中的有机酸

对长城和王朝葡萄酿酒公司的15种原酒进行了10000转／min高速离心预处理后，利用高效液相色谱法(HPLC)测定其中有机酸。结果表明：葡萄酒中主要有机酸成分是酒石酸、L-苹果酸和L-乳酸，柠檬酸、琥珀酸和乙酸的含量很少；干白酒中几乎不合有L-乳酸；干红酒中含有L-乳酸，但L-苹果酸和柠檬酸含量相应减少，甚至为0；在所测酒样中，长城原酒中的总酸含量比王朝原酒中的高，主要是酒石酸的含量高。     

高效液相色谱法同时测定枣果实中的有机酸和VC含量

目的：建立枣果实中有机酸含量的高效液相色谱测定方法。方法：采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法,水浴超声、离心、膜过滤提取枣果实中的有机酸。色谱条件：色谱柱为Inertsil ODS-3（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相为0.04 mol/mL KH2PO4溶液,流速0.5 mL/min,柱温30 ℃,检测波长210 nm。结果：在此色谱条件下,草酸、酒石酸、奎宁酸、苹果酸、柠檬酸、富马酸和VC在30 min之内得到基线分离。7 种有机酸和VC标准曲线的相关系数（R2）均在0.998 9以上;精密度检测,相对标准偏差为0.98%～4.77%（n=5）;重复性检测,相对标准偏差为0.88%～2.19%（n=5）;回收率在91.35%～105.74%之间。结论：本方法准确、高效、便捷,适于枣果实中有机酸的测定。     

高效液相色谱快速分析亚麻籽环肽条件研究

采用高效液相色谱法分析亚麻籽环肽组成及相对含量。以14种亚麻籽环肽色谱峰平均分离度和分析效率作为指标,对不同色谱柱、进样量、梯度洗脱初始体积分数、流速、乙腈体积分数上升速率进行优化,并利用HPLC-ESI-MS进行定性分析。结果表明,高效液相色谱最优条件为:采用Kinetex■色谱柱,水、乙腈为流动相,进样量5μL,梯度洗脱程序为乙腈体积分数从40%以5%/min升至90%,流速1 m L/min。最优条件下亚麻籽环肽14个色谱峰分离度较好,平均分离度为1. 65,分析时间为9. 09 min,分离效率为10. 86。优化后的色谱条件可对市售亚麻籽、亚麻籽油以及亚麻籽粕中环肽组成进行有效分析。     

高效液相色谱一步法快速测定10种有机酸

目的 建立一种同时检测10种有机酸的高效液相色谱检测方法.方法 采用Agilent ZORBAX SB-Aq液相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),优化分析条件:流动相KH2PO4溶液浓度、甲醇含量和柱温,同时检测草酸、酒石酸、丙酮酸、苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸和戊二酸的含量.结果 流动相为4...     

HPLC同时检测酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄O色谱条件优化

该研究建立高效液相色谱法同时检测食品中酸性橙Ⅱ和碱性嫩黄O的方法,对高效液相色谱中色谱柱、柱温、流动相种类及比例、流速、波长等影响因素进行了研究及优化,得到色谱检测条件为：色谱柱为Kromasil C18（4.6 mm×150 mm,5 μm）;流动相为甲醇-50 mmol/L乙酸铵溶液=50∶50(V/V);流速：1.0 mL/min;检测波长450 nm;柱温35 ℃。在此最佳条件下,碱性嫩黄O及酸性橙Ⅱ的分离度好,且峰型正常。结果表明,该方法适合食品中碱性嫩黄O及酸性橙Ⅱ的检测。     

高效液相色谱法测定甘蓝泡菜发酵过程中的有机酸

建立同时测定泡菜中9种有机酸成分含量的高效液相色谱法,并利用该法测定甘蓝泡菜发酵过程中有机酸变化情况。色谱条件:以C₁₈色谱柱(Agilent TC-C₁₈)进行分离,流动相为甲醇:0.01 mol/L磷酸二氢钾(3:97)(pH2.80),流速为1 mL/min,检测波长为210 nm。在此条件下,可有效地对泡菜中9种有机酸进行分离、测定,精密度检测相对标准偏差为0.06%~0.26%(n=6),重复性检测相对标准偏差为0.67%~4.85%(n=6),加标回收率为 95.23%~104.76%。该方法简单快捷、准确、重复性好,可用于泡菜中有机酸的测定。