高效液相色谱法测定大豆磷脂类保健食品中磷脂酰胆碱含量

目的建立高效液相色谱法(highperformance liquid chromatography,HPLC)测定大豆磷脂类保健食品中磷脂酰胆碱含量的分析方法。方法采用高效液相色谱仪、Kromasil 100-5-SIL硅胶柱,以流动相正己烷:异丙醇:水=0.25:4:1(V:V:V),流速为0.5 mL/min,检测波长为207 nm,柱温为30℃,进样量10μL,进行检测。结果磷脂酰胆碱浓度为0.1～2.0mg/mL时,线性关系良好,回归方程的相关系数r2=0.9998,相对标准偏差(relative,standarddeviation,RSD)为0.50%,平均回收率为98.01%～98.73%。结论该方法高效,准确,简便,适合于检测大豆磷脂类保健食品中磷脂酰胆碱的含量。     

保健食品中格列本脲含量测定的能力验证研究

目的设计组织保健食品中格列本脲含量测定能力验证项目,评价实验室检测保健食品中格列本脲的技术能力和水平。方法对考核样品通过实施能力验证计划,来自27个省(自治区)、直辖市80家实验室的测定结果进行稳健统计分析,通过稳健Z比分数评价实验室检测能力。结果考核样品中的格列本脲在P0.05显著水平时是均匀的,且在整个计划周期内稳定,满足能力验证的要求。在80家参加实验室中,满意结果数为68家,满意率为85.0%;可疑结果数为6家,可疑率为7.5%;不满意结果数为6家,不满意率为7.5%。结论多数参加的实验室检测能力结果满意,表明保健食品中格列本脲检测水平总体良好。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定酒、牡蛎粉、 咖啡中2种那非类物质的含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定酒、牡蛎粉、咖啡中那非类物质含量的分析方法。方法采用Waters HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)反相色谱柱,以0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,经质谱多反应监测(multiple reaction monitor,MRM)法进行检测。结果在10~200 ng/mL的浓度范围内,去甲基他达拉非和硫代西地那非均表现出良好的线性关系,2种化合物的检出限分别为50 ng/g和50 ng/mL,定量限分别为100 ng/g和100 ng/mL。结论该方法操作简便,结果可靠,灵敏度高,可用于食品中去甲基他达拉非和硫代西地那非含量的快速测定。     

玉米中隐蔽性毒素和新型毒素污染情况分析——基于2020年中国玉米主产区采样情况（网络首发、推荐阅读）

研究2020年181个送检的玉米样品中的多种隐蔽性真菌毒素和新型毒素含量指标。通过数据分析得到送检样品中隐蔽性呕吐毒素-3-葡萄糖苷素和呕吐毒素乙酰基化合物15-乙酰基呕吐毒及3-乙酰基呕吐毒素的数据以及白僵菌素、恩镰孢素、串珠镰刀菌素、杂色曲霉毒素及链格孢毒素等新型毒素的分布情况;大部分样品未检出,有部分样品检出3-葡萄糖苷-呕吐毒素和15-乙酰基呕吐毒素为主的隐蔽性毒素,检出率分别为92.3%和64.4%。新型毒素中应关注白僵菌素和串珠镰刀菌素,少量样品检出率分别为96.69%和95.03%。     

完善监管制度, 强化科技创新“双轨护航”保健食品质量安全

近年来,作为全球大健康产业的重要组成部分,保健食品行业在迅猛发展的同时也面临着各种挑战。本文从理化分析角度,结合我国特色,给出进一步提高产品质量控制及安全评价能力的建议,以期为相关标准制定及政府监管提供参考。     

食品快速检测方法的评价及其贝叶斯推断

目的探讨我国快检方法的评价管理模式及应用效果。方法在梳理和比较国内外相关食品快速检测方法和产品的技术评价规范及标准的基础上,采用贝叶斯推断,将快速检测所获得的数据与食品安全监管中所使用的实验室方法检测数据相结合。结果基于贝叶斯推断,将快速检测筛查和实验室确证相关联进行评价,能够在较大程度上提高快检方法的理论有效性。有必要将快速检测与实验室确证检测相结合,有针对性地设定相应的快检检出限值及假阳/阴性率,提高检测结果的准确性。结论在实际应用中,应结合实验室方法检测数据对快速检测所获得的筛查结果进行评估,以提高风险筛查效能。在此基础上,有必要进一步规范食品快速检测方法及产品的评价标准,完善科学的评价方法及评价体系,以保障我国食品安全及快速检测行业的健康发展。     

超高效液相色谱串联质谱法测定酒和功能饮料中3种西地那非衍生物的含量

目的建立超高效液相色谱串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandemmass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定酒和功能饮料中3种西地那非衍生物(N-去甲基西地那非、吡唑N-去甲基西地那非、异丁基西地那非)含量的分析方法。方法采用Agilent Eclipse Plus C18 (3.0 mm×150 mm, 1.8μm)反相色谱柱,0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱,采用多反应监测(multiplereaction monitoring,MRM)检测。结果在50～500 ng/mL的浓度范围内, N-去甲基西地那非、吡唑N-去甲基西地那非、异丁基西地那非均表现出良好的线性关系,本方法中3种化合物的检出限(limit of detection, LOD)均为15 ng/mL,定量限(limit of quantitation, LOQ)均为50 ng/mL。结论该方法操作简便,结果可靠,灵敏度高,可用于酒和功能饮料中N-去甲基西地那非、吡唑N-去甲基西地那非、异丁基西地那非含量的快速测定。     

保健食品中非法添加药物的检测现状及筛查策略研究

目的为保健食品中非法添加药物的发现提供筛查策略和方法,以弥补现有检测方法的不足。方法首先针对可以实现或者辅助实现保健食品声称功能的药物建立了对应的信息库,对其主要临床功效和副作用进行了信息汇总。其次通过质谱单离子扫描和子离子扫描,建立上述物质的质谱筛查信息。同时按照不同能量水平,建立不同信号强度的质量信息库。进而作为主体信号,建立液相质谱多反应检测的方法,及其液质联用采集信息,并选择了不同剂型、不同基体的保健食品作为基质,建立了阴性、添加阳性的数据信息库。形成了治疗信息、分析检测信号及确证信息为线索的筛查体系和方式。结果以缓解体力疲劳类药物为例,通过对近百批相关保健食品进行筛查,可见阳性结果发现率较一般方法提高了100%,而对于未知物质的发现提高了300%,验证了以信息依赖型为筛查主线的方法策略。结论信息依赖型保健食品非法添加药物筛查为保健食品中非法添加药物的发现提供了新的途径。     

食品安全检验中计量溯源的替代方法研究

食品安全检验中的计量溯源性是保证检验结果准确可比、验证有效的基础,一般可以按照实际操作实现定义的测量单位、包含非序数量的测量单位的测量程序、测量标准等三3种参考对照途径进行,在实际食品安全检验过程中,由于参考物质的缺失或者结果并不与国际单位相关等原因,需要综合考虑参考对照体系的构建过程,通过对固定化检测程序的评价,形成相应的测量程序,并通过定量转化关系确定溯源的目标,可以在形成检验共识性目标的基础上,通过替代的关系,建立较为完整的溯源链条,用于实际检验的溯源。本研究分析了食品安全检测过程中的计量溯源问题,提出了几种不同的替代实验方案,为食品安全检验的计量溯源性问题提供了满足检测要求的解决方案。     

草莓中残留植物生长调节剂清洗方法研究

目的探讨不同清洗方法对草莓中植物生长调节剂残留量的影响,确定草莓的最佳清洗方法。方法利用高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)同时测定草莓中多效唑、氯吡脲、噻苯隆和2,4-滴4种植物生长调节剂残留,对采集的样品进行筛查。以筛出的阳性样品作为研究对象,采用正交设计的方法,考查清洗剂、清洗方式、清洗时间、清洗温度等因素对清洗效果的影响,每个因素下设有不同的影响水平,共设计27组清洗方案,以4种植物生长调节剂的去除率作为评价指标。结果以0.5%NaCl水溶液在25℃浸泡20 min的效果最明显,4种调节剂的去除率高于35%。结论本研究探索出了草莓易行有效的洗涤方法,设计合理,准确可靠,可用于草莓日常清洗。