8种食用植物油碳原子当量42和44甘油 三酸酯含量的测定

目的 了解碳原子当量在食用植物油掺伪中的应用价值。方法 采用气相色谱法和高效液相色谱法分别对8种常见食用植物油的碳原子当量42(ECN42)和44(ECN44)甘油三酸酯含量进行了计算和比较。结果 花生油与菜籽油各指标较接近, 大豆油、玉米油和葵花籽油各指标较接近, 而高品质的橄榄油与山茶油各指标较接近。但橄榄油和山茶油的ECN42和ECN44值远低于高亚油酸的大豆油、玉米油等种籽油类, 且差异具有显著性(P<0.05); 而山茶油与橄榄油之间, 只有实际和理论甘油三酸酯含量最大差值(ΔECN42、ΔECN44)有显著性差异(P<0.001)。结论 本文首次对国内市场中常见食用植物油的ECN42和ECN44甘油三酸酯含量进行检测和总结, 此结果为进一步开展食用植物油掺伪鉴别研究奠定了基础。     

毛细管电泳在蛋白质及其水解产物分析中的应用及进展

蛋白质是人体所有细胞和组织的重要成分,由氨基酸通过脱水缩合组成的多肽链经过盘曲折叠而构成。由于蛋白种类多且结构复杂,传统方法很难对其进行分离分析,电泳方法由此诞生。毛细管电泳是一种将电泳和色谱有机结合的快速分离技术。本文针对食品和药品领域,对毛细管电泳在蛋白质及其水解产物分析中的最新应用及研究进展进行了综述。文章主要从毛细管电泳的基本原理及主要类型、毛细管电泳与其他技术的联用及应用现状、毛细管电泳在食品和药品中蛋白质及其水解产物的分析应用方面进行了阐述和总结,并展望了毛细管电泳技术在特殊医学用途配方食品中蛋白质和多肽分子量测定方面的发展前景,以期为特殊医学用途配方食品中整蛋白及多肽分子量分布测定方法的开发提供参考。     

分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定输印尼大蒜中5种农药残留

印尼颁发的农业部长4号令对我国大蒜出口造成了严重影响。利用改进的QuEChERS技术为前处理方法,优化了净化吸附剂的用量,建立了输印尼大蒜中5种农药残留的检测方法。样品中加入无水乙酸钠和正己烷饱和的乙腈(含0.1%乙酸)溶液,振荡后过滤,滤液经旋转蒸干,色谱纯乙腈洗脱、PSA-C18吸附剂组合净化,过滤膜后用气相色谱-串联质谱测定。结果表明,在(0.1~1500)μg/L范围内,5种农药的浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,仪器的检出限为(0.1~100)ng/m L,方法的定量限为(0.025~25)μg/kg。5种农药在各自3个添加水平下,在大蒜中的平均回收率在84.3%~111.3%,相对标准偏差RSD为1.9%~6.7%。结果表明利用该方法能快速准确地对输印尼大蒜进行分析,满足输入国的要求。     

食用植物油中生育酚和生育三烯酚检测方法的研究进展

维生素E是食用植物油中天然存在的抗氧化剂,主要包括α-、β-、γ-、δ-生育酚和相应的生育三烯酚等8种化合物。食用植物油中生育酚和生育三烯酚的组成及含量信息不仅可反映食用植物油的品质,还可用于鉴别其真伪。因此,建立食用植物油中生育酚和生育三烯酚的检测方法具有十分重要的意义。本文对食用植物油中生育酚和生育三烯酚检测方法的研究现状进行了综述,重点介绍了溶剂稀释、皂化和固相萃取等样品前处理技术,以及液相色谱、气相色谱和非水毛细管电泳等分析方法在食用植物油中维生素E测定中的应用。     

红棕榈油的短期毒性试验研究

为评价红棕榈油作为烹调用油的安全性,按照GB 15193.22—2014《食品安全国家标准28天经口毒性试验》对马来西亚产红棕榈油进行短期毒性试验。将100只SD大鼠分为5组,按照人体摄入量的5.12、10.24、20.48倍设置红棕榈油低、中、高剂量组,同时设置溶剂对照组(玉米油组)和阴性对照组(棕榈油组)。采用掺入饲料和经口灌胃两种方式同时连续给予大鼠红棕榈油28 d,每天观察大鼠临床表现,每周记录体质量、摄食量,计算食物利用率等指标,试验前和结束时对大鼠进行眼部检查,结束时进行血液学、血生化、尿常规检测,并进行大体解剖,计算脏器系数并进行组织病理学检查。结果表明,红棕榈油以雌性2.04、4.11、8.31 g/kg,雄性2.12、4.23、8.45 g/kg的实际剂量给予大鼠28 d,受试大鼠临床表现良好,体质量、食物利用率、脏器质量、脏器系数均无异常改变;血液学、血生化及尿常规指标均在正常范围;各脏器病理组织学检查均未见与受试样品有关的病理改变。短期毒性试验结果表明红棕榈油未对大鼠产生毒性效应,短期经口食用是安全的。     

8种食用植物油碳原子当量42和44甘油三酸酯含量的测定

目的了解碳原子当量在食用植物油掺伪中的应用价值。方法采用气相色谱法和高效液相色谱法分别对8种常见食用植物油的碳原子当量42(ECN42)和44(ECN44)甘油三酸酯含量进行了计算和比较。结果花生油与菜籽油各指标较接近,大豆油、玉米油和葵花籽油各指标较接近,而高品质的橄榄油与山茶油各指标较接近。但橄榄油和山茶油的ECN42和ECN44值远低于高亚油酸的大豆油、玉米油等种籽油类,且差异具有显著性(P0.05);而山茶油与橄榄油之间,只有实际和理论甘油三酸酯含量最大差值(ΔECN42、ΔECN44)有显著性差异(P0.001)。结论本文首次对国内市场中常见食用植物油的ECN42和ECN44甘油三酸酯含量进行检测和总结,此结果为进一步开展食用植物油掺伪鉴别研究奠定了基础。     

同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨磁质谱法测定大闸蟹中二噁英及其类似物

建立了同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨磁质谱法测定大闸蟹中二噁英类化合物及二噁英类多氯联苯。对大闸蟹的白肉及棕肉分别进行测定,样品经加速溶剂萃取(丙酮-正己烷-二氯甲烷：20:40:40,体积比)、酸化硅胶初步净化、全自动二噁英净化系统净化后,分别收集PCDD/ Fs、DL-PCBs的净化液,浓缩后上机分析。采用选择离子监测模式进行测定,白肉PCDD/ Fs的检出限在0.016ng/kg~0.106 ng/kg范围内,DL-PCBs的检出限在0.105 ng/kg~0.252 ng/kg范围内;棕肉PCDD/ Fs的检出限在0.053 ng/kg ~0.353 ng/kg范围内,DL-PCBs的检出限在0.120 ng/kg~0.840 ng/kg范围内。大闸蟹白肉PCDD/ Fs、DL-PCBs的同位素定量内标溶液的平均回收率分别为73.4%~103.5%、74.8%~93.0%;RSD分别为6.4%~21.5%、10.5%~24.7%;大闸蟹棕肉PCDD/ Fs、DL-PCBs的同位素定量内标溶液的平均回收率分别为59.8%~90.1%、65.7%~92.1%;RSD分别为7.5%~23.5%、7.5%~24.8%。本文建立的方法灵敏度高,干扰小,能完全满足国内外的检测需要。     

液相色谱-串联质谱法测定糖果中2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠甜味抑制剂

建立了高效液相色谱-串联质谱法检测糖果中的2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠的方法。采用水溶液(pH8.0):乙腈=1.5:1 (V/V)作为提取溶剂,然后用正己烷去除油脂,取水层清液过膜,进行检测。采用电喷雾负离子模式(ESI-)和选择反应监测扫描(SRM)模式,外标法定量。结果表明,该方法在6.25~100 μg/L范围内线性关系良好(相关系数r=0.9998),检出限为8.0 μg/kg,定量限为20.0 μg/kg。回收率为82.7%~90.7%,相对标准偏差为2.5%~4.2%。该方法前处理简单、重现性好、灵敏度高,为糖果中的2-(4-甲氧基苯氧基)-丙酸钠的检测提供一种新的选择。     

商品化正相硅胶固相萃取柱-气相色谱法检测 橄榄油中的蜡含量

目的建立一种前处理简单快速、环保且重复性好的橄榄油中蜡含量的检测方法。方法采用商品化正相硅胶固相萃取柱(硅胶含量为500 mg)替代国际和国家标准中推荐的自制硅胶固相萃取柱,对橄榄油中的蜡酯组分进行分离,然后通过气相色谱-氢火焰离子法检测分析。结果本研究建立的方法仅需50 mg样品,试剂总用量不到30 m L,C_(40)酯、C_(42)酯、C_(44)酯和C_(46)酯的检出限分别为0.10、0.12、0.14、0.17μg/m L,相对标准偏差小于8%,加标回收率为83.3%~93.3%。结论本研究建立的方法简单,重复性好,准确度高,有效解决了国家标准中橄榄油蜡含量检测中前处理繁琐耗时、试剂损耗大、样品回收率低以及结果稳定性较差的问题。并可以成功应用于不同等级橄榄油样品的检测,为特级初榨橄榄油、初榨橄榄油和油橄榄果渣油的鉴别奠定基础。     

竞争化学发光酶免疫测定技术检测盐酸克伦特罗

目的建立一种检测盐酸克伦特罗(clenbuterol,CLB)的竞争化学发光酶免疫测定法(chemiluminescent enzyme immunoassay,CLEIA)。方法基于CLB的竞争酶联免疫吸附测定法(enzyme linked immunosorbent assay,ELISA),通过优化反应温度、反应时间和缓冲体系p H建立了CLB的CLEIA测定法。用CLB小鼠中毒模型评价CLEIA检测法对实际样本的检测效果,并将CLEIA与LC-MS法的相关性进行了比较。结果 CLEIA法测定CLB的检测范围为0.0433~42.5363μg/L,检测限为0.0178μg/L,变异系数小于10%,回收率为95%~110%,对莱克多巴胺和沙丁胺醇仅有极低的交叉反应性。所建立的CLEIA法与LC-MS法在检测实际样本时具有较高的相关性。结论本研究建立的CLEIA法操作简便,检测限、灵敏度、准确度、特异性均符合检测要求,可用于实际样品的检测。