鲣鱼(Eleotridae)不同部位中5种生物胺的分布及贮藏期间的变化研究

初步分析鲣鱼中不同部位5种生物胺(尸胺、组胺、苯乙胺、酪胺、色胺)的分布及含量,比较赤身、鱼腹、内脏中生物胺的含量及差异,并对生物胺在不同温度储藏期间的变化进行测定。方法:采用基质固相分散萃取,液相色谱-串联质谱法测定生物胺含量。结果:在新鲜鲣鱼各个部位中,内脏中生物胺含量最高,达到所有检测部位生物胺总量的50.4%,由酪胺及尸胺组成;赤身及鱼腹中组胺含量较高,鱼腹中还含有尸胺。新鲜鲣鱼赤身肉(背中部)在4℃下储藏至13d时,各生物胺含量基本无变化;20℃下储藏时,鱼肉快速腐败,自第3d起尸胺、组胺及酪胺迅速增加,从第4d起尸胺及酪胺含量超过组胺。     

包装材料及存储环境对棉纤维质量的影响

探讨棉花检验机构中棉纤维适宜的包装材料和存储环境。测试了不同包装材料、不同存储环境下棉纤维的反射率、黄度和断裂比强度随存储时间延长的变化情况。研究表明:在12个月的保存期间里,避光环境中采用塑料袋包装的棉样品质发生了轻微变化,采用牛皮纸包装的样品品质状态稳定;光照环境中透明塑料袋包装样品品质变化最大,黑色塑料袋包装样品品质变化次之,牛皮纸包装样品品质保持稳定。认为:棉花样品应使用牛皮纸或黑色塑料袋包装材料,并在避光环境中存储。     

气相色谱-质谱法测定食品模拟物中全氟正丙基乙烯基醚的迁移量

目的 建立一种顶空进样-气相色谱-质谱联用法测定各类食品模拟物(酸性、醇类、油性等)中全氟正丙基乙烯基醚的迁移量。方法 浸泡液中全氟正丙基乙烯基醚通过顶空进样的方式(顶空瓶中样品在80 ℃温度下平衡30 min)进入气相色谱柱, 经过键合苯乙烯-二乙烯基苯多孔高聚物的毛细管柱分离后由质谱检测分析(质荷比69作为定量离子)。结果 在优化的色谱柱、顶空平衡时间与温度等仪器条件下, 本方法最低检出限达到0.01 mg/kg, 回收率在86.5%~112.0%之间, 相对标准偏差小于10%(n=6)。结论 该方法操作简单, 灵敏度高, 适合测定各类食品模拟物中全氟正丙基乙烯基醚迁移量。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水果中多种 天然植物生长调剂的残留量

目的 采用高效液相色谱-串联质谱法建立了同时测定水果中赤霉素GA3、吲哚-3-乙酸和1-萘乙酸3种天然植物生长调剂残留的检测方法。方法 样品经QuEChERS法进行预处理,以1%乙酸乙腈提取,无水硫酸镁和C18粉末净化。选用水-乙腈为流动相,C18色谱柱分离,采用Agilent AJS ESI源、负离子扫描和多反应检测模式(MRM)质谱检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果 3种天然植物生长调剂在0.005-1.000 mg/L浓度范围内线性关系良好,赤霉素GA3的方法定量限(S/N=10)分别为0.010 mg/kg,吲哚-3-乙酸和1-萘乙酸均为为0.005 mg/kg。对空白水果样品进行0.020、0.050和0.100 mg/kg 3个添加水平的回收试验,赤霉素GA3、吲哚-3-乙酸和1-萘乙酸的回收率分别为75.4-109.8%、79.1-109.3%和79.6-112.9%,相对标准偏差(n=6)分别为3.5-17.4%、6.5-15.8%和4.8-13.9%。结论 该方法快速简便,定量准确,可满足水果中3种农药的残留检测要求。     

Cardo半芳香型透明聚酰亚胺的合成及性能

以酚酞和邻甲酚酞为原料合成的cardo双酚单体和以反式1,4–环己烷二胺为原料合成的含有酰亚胺环的单体,通过芳香亲核取代反应合成了一系列cardo型半芳香聚酰亚胺(PI),并通过改变cardo双酚单体侧基的体积大小,研究了系列PI的溶解性、耐热性和光学性等性能。结果显示,该系列PI具有良好的热性能,其玻璃化转变温度(Tg)在270~316℃之间,在氮气中失重5%的热分解温度在401~434℃之间,失重10%的热分解温度在419~446℃之间,有较好的耐热稳定性;该系列PI在常规的有机溶剂中均具有良好的溶解性;该系列PI薄膜的紫外截止波长低于354 nm,在450 nm处的透过率大部分都在80%以上,表明该系列PI薄膜有较好的透明性。     

Au-Pt海胆状纳米结构的合成研究

采用油胺为还原剂和稳定剂,通过晶种生长法制备了Au-Pt海胆状纳米结构,研究了各种合成条件对产物结构及形貌的影响。结果表明,空气气氛下不能合成Au-Pt双金属杂聚体结构;Pt(acac)2和H2PtCl6·6H2O两种Pt前体对于产物形貌没有明显影响;强极性的1-十八烯参与合成反应时不易得到海胆状的双金属结构;不同Au/Pt配比对产物形貌影响的研究指出,Au-Pt海胆状杂聚体结构的形成是因为后还原的Pt会倾向性地沉积到先还原成核的Au纳米颗粒的特定表面。一锅法合成得到了AuPt合金结构,表明后还原的Pt以Au为晶种,在小尺寸效应作用下使颗粒发生纳米尺度的原子扩散形成了带浓度梯度的AuPt合金。     

烧失量严重(15%～25%)弥散型天然高岭土的X-射线荧光光谱分析

建立了熔融制备的玻璃样片,用X射线荧光光谱分析(XRF)天然高岭土组分以及利用仪器所配(X40)软件包汇编程序,在程序中专门设定外加通道,反复输入烧失的近似数据,多次测量试样,直接测定烧失量的方法。解决了由于天然高岭土样品细散压片制备样品而引起的颗粒度效应和烧失量严重而影响测量归一化的问题。省略了预先做样品灼烧、恒重和称量等繁琐的操作,实现了天然高岭土组分的XRF光谱快速、准确和自动化程度高的分析。     

液相色谱-串联质谱测定葡萄酒中4-乙基苯酚和 4-乙基愈创木酚

目的建立液相色谱-串联质谱法同时测定葡萄酒中4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚的方法。方法样品经甲醇(1.0%甲酸)溶液提取,Oasis HLB固相萃取柱净化后,采用液相色谱-串联质谱法负离子模式检测,通过多反应监测模式,对葡萄酒中4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚进行定量分析。结果 4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚线性范围为0.01～0.1μg/m L,定量限(limit of quantification,LOQ)为0.01μg/kg,加标回收率为77.6%～93.5%,相对标准偏差均小于10%。结论本方法操作简单,结果准确可靠,对葡萄酒中4-乙基苯酚和4-乙基愈创木酚的检测具有较强的适用性。     

GC×GC-TOFMS法在织物多氯联苯筛查中的应用

采用全二维气相色谱-飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS),建立了纺织品中多氯联苯类物质(PCBs)的定性筛查方法,并考察定量方法性能。采用正己烷作为提取剂,超声波提取,浓硫酸磺化法净化,全二维气相色谱-飞行时间质谱仪进行检测,并与一维气相体系比较。结果表明,定量方法考察显示,其定量限为100μg/kg,线性相关系数均大于0.990 0,三水平方法回收率为77.5%~89.3%,相对标准偏差在5.7%~15.0%。     

新型脂肪胺荧光标记试剂的合成及小分子 脂肪胺的衍生检测

目的合成一种新的以荧光素为荧光团,N-羟基琥珀酰亚胺活性酯为反应基团的脂肪胺荧光标记试剂,并建立以新试剂标记短链脂肪胺并用高效液相色谱-荧光检测法进行分离的方法。方法在p H 8.5的Na2B4O7-H3BO3缓冲溶液中,25℃下,衍生试剂浓度为50μmol/L,衍生反应进行10 min,衍生物峰面积即可达到最大且稳定。结果在优化的条件下,建立的检测方法的线性范围为0.01~2μmol/L,线性回归系数0.999,检测限达到0.1~1μg/L。结论衍生后的产物利用高效液相色谱-荧光检测法,可以使得6种小分子脂肪胺得到有效分离,方法具有衍生速度快,灵敏度高等优点。