超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱测定小麦中总铝含量

目的比较不同前处理消解方法,建立电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometry,ICP-OES)测定小麦样品中总铝的准确分析方法。方法采用4种样品前处理方法:微波消解(硝酸-双氧水体系)、微波消解(硝酸-氢氟酸-双氧水体系)、微波消解(硝酸-氢氟酸-盐酸体系)、超级微波消解(硝酸-氢氟酸-双氧水体系),消化标准参考物质大米(GBW10045)和玉米粉(GBW10012),采用ICP-OES法测定,同时用添加回收实验验证方法的准确性与可靠性。结果采用超级微波消解方法(硝酸-氢氟酸-双氧水体系)时,标准参考物质的铝含量测定结果在标准参考值范围内,采用其他样品前处理方法时的测定结果远低于参考值范围。该方法在0.04~5.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,r=0.9999,方法定量限为2.0 mg/kg,回收率为91%~118%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.4%~4.5%。结论小麦样品中可能存在铝被硅包裹的现象,采用硝酸-氢氟酸-双氧水体系超级微波消解方式能将其消解完全,使检测结果更加准确,该法可用于小麦样品中总铝的测定。     

转基因甜菜品系H7-1的数字PCR定量检测方法

为实现转基因甜菜品系H7-1的标识管理和精准定量,根据H7-1的5’边界序列和甜菜谷氨酰胺合成酶基因（glutamine synthetase,GS）设计引物和探针建立双重数字PCR检测体系。该方法的特异性、灵敏度、精密度和准确度均进行了测试。结果显示：建立的转基因甜菜H7-1数字PCR检测方法特异于H7-1品系检测,在20 μL反应体中H7-1品系特异性序列和内源基因GS的定量下限（limit of quantitation,LOQ）分别为3.1拷贝/μL和6.3拷贝/μL,检测下限（limit of detection,LOD）检出限分别为0.6拷贝/μL和1.3拷贝/μL,精密度和准确度在可接受范围内,该定量方法不依赖于标准曲线建立,可便捷的应用于转基因甜菜H7-1成分的精确定量检测。     

食品中真菌毒素法规限量标准概述

真菌毒素不仅会污染食品,而且会对人类的健康产生严重危害。该综述全面收集整理了美国、加拿大、澳大利亚、新西兰、日本、韩国等国家,香港、澳门和台湾地区以及食品法典委员会、欧盟等国际组织发布的有关食品中真菌毒素法规限量标准要求,并进行了比较,为完善我国食品中真菌毒素的控制管理,促进相关标准与国际接轨提供有益的参考。     

固相萃取-气相色谱法测定果汁中多种农药残留

目的 建立QuEChERS提取盐包及固相萃取净化技术结合气相色谱法测定果汁中17种农药(敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲拌磷、氧乐果、乐果、毒死蜱、杀螟硫磷、水胺硫磷、三唑磷、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯)残留的分析方法。方法 果汁样品经乙酸乙酯及QuEChERS提取包提取, 提取液通过石墨化碳黑净化, 以气相色谱火焰光度检测器(flame photometric detector, FPD)、电子捕获检测器(electron capture detector, ECD)检测, 外标法定量。结果 10种有机磷农药在0.020~0.15 mg/L及7种拟除虫菊酯类农药在0.01~0.1 mg/L浓度范围内线性关系良好(r2≥0.9991), 方法的检出限(limits of detection, LOD)均在0.023 mg/kg以下, 平均加标回收率为72.7%~115.0%之间, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)均小于5.84%。结论 本方法具有灵敏、简便、稳定, 可以满足果汁样品中多种农药残留的检测要求。     

数字聚合酶链式反应技术在食品安全检测领域的研究应用进展

数字聚合酶链式反应（digital polymerase chain reaction,dPCR）作为一项新兴的基于单分子目标基因扩增的绝对定量技术,促进了现代分子生物学在精准定量检测方面的发展和应用。本文综述了商业化dPCR技术在转基因成分、动物源性成分、食源性致病微生物定量检测等食品安全领域的研究进展,讨论了dPCR应用中技术难题的解决,并在此基础上展望了该技术在食品安全检测领域的发展前景。     

离子交换高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉和鸡肝中的高氯酸盐

建立测定鸡肉和鸡肝中高氯酸盐的离子交换高效液相色谱-串联质谱法。试样加18O标记高氯酸根离子后采用1%乙酸溶液-乙腈提取,固相萃取柱净化后,经IC-PakTM Anion HR （4.6 mm×75 mm ,6 μm）色谱柱分离,以乙腈-100 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,采用电喷雾离子源串联质谱,在负离子扫描方式下以多反应监测模式检测,内标法定量。结果表明：高氯酸盐在0.2～10 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,定量限为3.0 μg/kg。在3 个加标水平下的平均回收率为91.8%～96.0%,相对标准偏差为1.8%～6.5%。该方法操作简便、灵敏度高、抗干扰能力强、回收率和重复性良好,适用于鸡肉和鸡肝中高氯酸盐的测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定乳制品中高氯酸盐

目的建立乳制品中高氯酸盐的高效液相色谱-串联质谱定量分析检测方法。方法样品采用1%乙酸-乙腈溶液(1∶2,V/V)提取,C18固相萃取柱净化,在IC-Pak~(TM) Anion HR色谱柱(4.6 mm×75 mm,6μm)上,以乙腈-乙酸铵溶液(60∶40,V/V)作为流动相,等度分离。采用液相色谱-质谱联用技术-电喷雾离子源多反应监测模式检测,内标法定量。结果高氯酸盐在0.1~10.0μg/L范围内具有良好的线性关系,牛奶和奶粉的定量限分别为1.0和3.0μg/kg;在三个添加水平下回收率范围在87.6%~122.0%之间,相对标准偏差(RSD)范围为2.0%~10.0%。结论本方法灵敏、准确,适用于乳制品中高氯酸盐的分析测定,具有较好的实际应用价值。     

基于·OH的水中11种农药污染物消解研究

本实验采用羟基自由基发生器处理添加有农药标准品的待测水溶液,研究了水溶液的电导率、发生器功率、农药初始浓度、降解时间与农药降解率的关系。结果表明,农药降解率与水溶液电导率、降解时间、发生器功率呈正相关性,与农药初始浓度呈负相关性。本研究为水中农药降解技术开辟了新的途径。     

胶体金技术快速测定葡萄酒中赭曲霉毒素A

目的利用胶体金免疫层析技术建立葡萄酒中赭曲霉毒素A的快速筛查方法。方法样品经过层析、孵育,通过i Check-单卡单测快检仪的图像分析进行定量检测,同时对进口与市售国产葡萄酒进行筛查。结果赭曲霉毒素A在添加水平为2.0、5.0μg/L时,红葡萄酒的平均回收率分别为92.5%、72.0%;相对标准偏差(RSD,n=6)分别为5.84%、2.59%;桃红葡萄酒的平均回收率分别为87.0%、76.6%;相对标准偏差(RSD,n=6)分别为7.70%、5.56%;白葡萄酒的平均回收率分别为84.0%、78.4%;相对标准偏差(RSD,n=6)分别为5.67%、3.54%。该方法定量限为1.0μg/L。同时与酶联免疫方法和液相色谱方法比较,通过t检验表明胶体金法不存在系统误差。市售葡萄酒赭曲霉毒素A的含量低于欧盟的限量标准(2.0μg/L)。结论胶体金的方法具有快捷、灵敏、特异性等特点,适合于大批量葡萄酒样品的现场快速筛查。     

高效液相色谱法测定保健品中的叶黄素含量

目的建立应用高效液相色谱法测定保健品中叶黄素的分析方法。方法样品经无水乙醇分散溶解、碱液皂化、有机溶剂萃取后,分取适量氮吹浓缩,以0.1%BHT乙醇溶液溶解定容,以甲醇为流动相,流速为1.5 mL/min,柱温30℃,经由YMC Carotenoid色谱柱分离,采用高效液相色谱-光电二极管阵列检测器在445nm下进行检测,以峰面积外标法定量。结果加标回收率实验中,3个添加浓度水平下,叶黄素的平均回收率在94.7%～101%之间,相对标准偏差为0.87%～3.97%。方法检出限为1.5 mg/kg、定量限为5.0 mg/kg。结论该方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用于保健品中叶黄素的含量分析。