乳制品常温UHT产品快速保温实验技术研究

通过研究微生物总量、p H值与时间的相关性及微生物总量、p H值与温度的相关性来确定最适宜的牛乳常温UHT产品的《快速保温试验》检测方法,并以此作为产品放行的判定标准。,即根据快速模拟坏包实验,获得微生物总量与时间、温度的曲线关系,进行比较,选取最优方案。结果表明,乳制品常温UHT产品执行的《快速保温试验》检测方法中,确定温度为35℃,放置时间为72 h,最为合理,科学,准确。     

关于乳粉中钙元素质控样品的研制及应用

该质控样品可广泛用于乳制品实验室乳粉中钙的含量测定、质量控制及检测项目的开展等。利用实验室日常检测乳粉样品进行乳粉中钙元素实物质控样品的制备,采用分装设备进行分装和包装、均匀性及稳定性统计学评价,实物质控样品赋值的研究、不确定度的确定。最终应用于企业实验室日常实验室质量控制、方法验证证实、期间核查等方面,质控样品的基质和企业实验室日常检测样品基质一致,检测结果更具有代表性。     

高压液相色谱法检测酸性乳饮料及酸奶中对羟基苯甲酸酯类

目的 建立酸性乳饮料及酸奶中对羟基苯甲酸甲、乙、丙、丁酯含量的高压液相色谱分析方法。方法 样品去蛋白后, 用甲醇提取, 提取液用高压液相色谱仪进行检测。结果 对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯在 0～10 μg/kg 范围内, 相关系数大于 0.999, 检出限分别为 0.48、0.45、0.47、0.49 mg/kg; 在 1、2、5 mg/kg 3 个加标水平下,样品中对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲 酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的加标平均回收率分别为 95.59%~104.52%、93.21%~108.05%、 97.75%~107.98%、97.48%~103.67%, 相对标准偏差均小于 10%。结论 本方法适用于乳与乳制品中对羟基苯 甲酸(尼泊金)甲、乙、丙、丁酯含量的测定需要。     

原料蛋黄粉中锌含量的检测

目的 建立原料蛋白粉中锌含量的简便检测方法。方法 蛋黄粉待测样品经微波消解, 加入5 mL浓硝酸后缓慢振摇几次, 再加入2 mL过氧化氢放置5 min, 拧紧盖子在微波消解设备中进行充分消解, 冷却后在带孔式电热板上赶酸至1 mL, 用2%的盐酸溶液转移至50 mL容量瓶中, 摇匀。结果 该检测方法仪器检出限为0.092 mg/kg, 在元素线性范围内相关系数R为0.999以上, 回收率为97.2%~101.5%。结论 本检测方法操作步骤简便, 检测结果准确可靠。     

关于乳粉脂肪项目的实验室内部质量控制研究

目的对实验室内部检测能力水平进行客观评价,验证实验室的检测能力,检测人员的操作技术水平和仪器设备的运行状态。方法用GB 5009.6-2016《食品安全国家标准食品中脂肪的测定》第三法对乳粉样品的脂肪项目进行定量检测分析;依据CNAS-GL027:2018《化学分析实验室内部质量控制指南-制图的应用》,对实验室乳粉脂肪项目质控样的检测结果进行制图并作出统计评价。结果本研究样品均匀稳定,实验数据服从正态分布。由质控图分析可得该方法受控,可以报告分析结果。结论实验室通过质控图可以发现实验室在检测分析过程控制中存在的问题,并及时检查原因,予以纠正,保证测量系统处于统计受控状态。     

马苏里拉奶酪中纳他霉素含量的测定优化

目的 建立一种马苏里拉奶酪中纳他霉素含量的检测方法。方法 马苏里拉奶酪经甲醇提取，采用离心的方式净化，采用液相色谱-紫外检测器测定，外标法定量。结果 纳他霉素在1.0-5.0μg/mL的范围内，浓度与峰面积采用幂函数方程绘制标准曲线，相关系数大于0.99；方法定量检出限为0.2 mg/kg；样品的加标平均回收率为91.0%-101.2%；相对标准偏差为0.008%-0.054%；结论 本文研究的检测方法，样品前处理步骤简单，快速，离心后蛋白沉淀效果好，检测结果及仪器条件稳定，检测结果准确，满足实验需求。     

气相色谱-质谱/质谱法测定牛奶和奶粉中的肌醇

建立了一种用GC-MS/MS测定牛奶和奶粉中肌醇质量分数的方法。奶粉样品溶于水后,牛奶直接称量,试样中的肌醇用水和乙醇提取后,与硅烷化试剂衍生,正己烷提取,用GC-MS/MS测定。该方法回收率为86.9%~108.6%,相对标准偏差为3.6%,最低检出限为0.1 mg/kg,且检测结果准确可靠,重复性好,灵敏度高,可进行牛奶和奶粉中肌醇的检测。     

离子色谱法测定奶粉中胆碱含量方法的研究

目的 丰富奶粉中胆碱含量测定的方法, 同时对其他同类产品中胆碱含量的测定提供参考。方法 样品经盐酸水解, 水解液五倍稀释后采用离子色谱仪进行测定。结果 离子色谱法对胆碱含量测定的最低检测限为2 mg/kg, 相关系数达到0.9998, 添加回收率为88.7%~102.5%, 平行样标准偏差为0.72~4.15 mg/100 g, 相对标准偏差为0.66%~3.30%。结论 该方法操作简单, 灵敏度高, 选择性强, 能克服传统方法中繁琐、准确度低等缺陷和不足。     

火焰原子吸收法测定乳粉中的锰

目的优化火焰原子吸收法测定乳粉中锰的分析方法。方法对火焰原子吸收分光光度计仪器的燃烧器高度、助燃比等仪器条件进行优化,确定最佳实验条件。结果最佳仪器条件:灯电流7.5 mA;狭缝宽度:0.2 nm;燃烧器高度10 mm;燃气流量:2.4 L/min,助燃气流量:15.0 L/min。在最佳仪器条件下乳粉中的锰0～3 mg/L范围内线性关系良好,相关系数在0.9995以上,检出限为0.0099 mg/kg、回收率为93.6%～99.5%,精密度为0.66%～3.49%。结论本方法具有灵敏度高、准确度高、精密度好等优点,适用于乳粉中锰的含量测定。     

不同品牌胶体金免疫层析法试剂检测原料乳中氟苯尼考的研究

目的 采用一种新型快速的免疫学检测技术, 胶体金免疫层析法试剂检测原料乳中氟苯尼考药物残留量。方法 选用阴性原料乳为研究样本, 向其中加入不同浓度水平的氟苯尼考标准物质, 制成不同浓度水平的样本, 样本不需要前处理, 直接进行检测, 按照所购买的5种不同品牌氟苯尼考快速检测试纸条的操作方法进行验证比对。结果 选用5种不同品牌试剂检测时, 发现品牌C、D试剂检出限均达到了0.05 μg/kg; 20组样本重复检测阳性率均为100%; 检测时间较短, 均在10 min之内; 检测交叉反应率均为0%; 检测无干扰。在检出限、重复性、特异性、干扰性等方面, 品牌C、D试剂方法较好, 满足检测要求。结论 品牌C、D试剂具有简单快速、灵敏度高、特异性强等特点, 能够作为乳制品企业一种快速初筛原料乳中氟苯尼考药物残留的定性检测方法。