食品安全检测主要标准样品研究进展

国内外食品安全问题频出,严重威胁着人类的健康与安全。为了提高食品安全检测水平、规范检测方法和统一食品相关参数量值,需要使用到标准样品。标准样品可以作为校准标准,评价检测仪器和检测方法。随着食品行业的快速发展和全球化合作,产品种类会不断增加,对于产品的质量要求也将更加严格,因此食品安全检测标准样品的应用将会更加广泛。本文综述了食品安全检测标准样品的制备方法、最新研究现状和国内外标准样品数据库中食品安全检测有证标准样品的发展现状,分析了我国与国外标准样品研制机构在食品安全检测标准样品研制数量、技术力量等方面的差距,对我国食品安全检测标准样品的今后发展的方向进行了探讨,以期为食品安全检测标准样品的研制与发展提供一定的参考。     

油茶籽油甾醇存在形态及其在精炼和贮藏过程中动态变化分析

采用气相色谱-质谱联用技术对我国主要油茶籽油产品甾醇及存在形态进行分析，研究其在精炼和贮藏过程中的动态变化。结果显示：油茶籽油产品中共检测到9?种甾醇，均以结合和游离形态存在，总含量为3?072.87～5?713.48?mg/kg，其中以结合态甾醇为主，占97.4%～99.4%，主要甾醇化合物包括羊毛甾醇、β-香树脂醇、β-谷甾醇等；游离态甾醇受精炼工艺影响较大，精炼后含量降低了94.1%，结合态降低了25.1%，其中脱酸工艺对2?种甾醇影响均最大；在贮藏过程中，结合态和游离态甾醇含量分别下降12.0%和40.9%，结合态甾醇表现出更强的氧化稳定性；通过主成分分析及各性状荷载分析发现，结合态羊毛甾醇和游离态β-谷甾醇是油茶籽油的最主要特征成分，在油茶籽油中存在最为稳定。     

超高效合相色谱法分离和测定氟苯尼考对映体

建立一种超高效合相色谱法（UPC2）快速分离和测定氟苯尼考对映体的方法。采用Acquity Trefoil CEL2（150 mm×3.0 mm,2.5 µm）手性色谱柱,CO2和甲醇为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为224 nm,进样体积5 µL,系统背压17.2 MPa,柱温40 ℃。实验结果表明：两种氟苯尼考对映体在4.00~400.00 mg/L线性范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数均（r2）在0.9993以上,仪器检出限（LOD,S/N=3）为2.0 mg/L。连续重复进样10.0 mg/L混合标准工作溶液6次,(-)、(+)-氟苯尼考的峰面积相对标准偏差值（RSD,n=6）分别为0.65%、0.81%。应用该方法对市售氟苯尼考标准品进行了分离及测定,结果显示,3份标准品均未检出(+)-氟苯尼考,均检出(-)-氟苯尼考,含量为9.20~10.00 mg/L,在6.0 min内完成了两个氟苯尼考对映体的分离及含量测定,该方法检测速度快、分离度高、绿色环保,可以满足氟苯尼考对映体的分离检测要求。     

特级初榨橄榄油基本质量指标及要求

目的 介绍2022年5月1日起实施的GB/T 23347—2021《橄榄油、油橄榄果渣油》,对当前市售进口特级初榨橄榄油质量情况进行评估。方法 采购20种市售标称意大利、希腊、西班牙等国进口的特级初榨橄榄油,检验酸价、过氧化值、消光系数变异值、水分及挥发物和不溶性杂质5个基础项目,对所得数据进行分析。通过与国际橄榄理事会标准的对比,讨论限量及测定方法等方面的细微差异,并说明这些项目对于橄榄油质量评估的现实意义。结果 所测样品的酸价、过氧化值、不溶性杂质3个项目均符合我国标准对该产品等级的限量要求。对比GB/T 23347—2021和国际橄榄理事会贸易标准,发现对于优质初榨橄榄油的酸价限量,国内标准比国外标准更为严格,橄榄油进口贸易需要注意这一差异。结论 2021年新颁布的GB/T23347—2021在质量要求上有所提高,消费者购买橄榄油时应优先选择“特级初榨橄榄油”。橄榄油质量初步评估需要加快时间和减少成本,检验以上5个项目为最低要求。     

QuEChERS-超高压液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中的6种丁香酚类麻醉剂

建立了同时测定水产品中的丁香酚、异丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚、乙酸丁香酚酯、乙酰基异丁香酚残留量的超高压液相色谱-串联质谱法。样品用乙腈提取,经50 mg乙二胺-N-丙基硅烷、100 mg C₁₈、150 mg Mg SO₄净化,采用Kinetex C₁₈(2.1 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱分离,以甲醇-水作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正负快速切换,多反应监测模式检测,内标法定量。丁香酚和异丁香酚的线性范围为2～100 ng/m L,其他4种丁香酚类药物的线性范围为1～100 ng/m L,线性相关系数均不低于0.999。丁香酚类药物检出限(信噪比为3)为0.5～1.5μg/kg,定量限为2.0～5.0μg/kg。6种丁香酚类麻醉剂的方法回收率为67.0%～106.4%,相对标准偏差为1.2%～15.7%。该方法能实现对水产品中丁香酚类麻醉剂的准确、快速检测,测定结果可靠。     

超高效合相色谱法测定鱼肉中氟苯尼考对映体及其代谢产物残留量

建立一种超高效合相色谱法分离并测定鱼肉中氟苯尼考对映体及其代谢物氟苯尼考胺残留。最优样品前处理条件：采用氨化乙酸乙酯提取样品,MCX固相萃取小柱净化。最优超高效合相色谱条件：采用CHIRALPAK AD-3手性色谱柱（150 mm×3.0 mm,3 μm）分离,以超临界CO2（流动相A）和氨水-甲醇溶液（0.5∶99.5,V/V）（流动相B）为流动相进行梯度洗脱,系统背压13.8 MPa,柱温40 ℃。在最优条件下,结果表明：两种氟苯尼考对映体在1.0～20.0 mg/L范围内及氟苯尼考胺在2.0～40.0 mg/L范围内线性相关系数均大于0.999 3,方法定量限（信噪比10）分别为0.1 mg/kg（氟苯尼考对映体）和0.2 mg/kg（氟苯尼考胺）。鱼肉中氟苯尼考对映体及氟苯尼考胺在0.1～1.0 mg/kg范围内的加标回收率为81.5%～108.0%,相对标准偏差为5.3%～9.3%。该方法实现了氟苯尼考对映体的分离及其代谢物在鱼肉样品中的残留测定。     

燕窝唾液酸糖蛋白间接竞争酶联免疫检测方法的建立

目的 建立间接竞争酶联免疫（indirect competitive enzyme linked immunesorbent assay，IC-ELISA）检测燕窝中唾液酸糖蛋白的分析方法。方法 以唾液酸糖蛋白为抗原，制备单克隆抗体，对IC-ELISA步骤中相关参数进行优化，确定最佳反应条件。结果 最佳包被抗原为1∶2000，抗体稀释倍数为1∶5000；封闭液浓度为1%牛血清白蛋白（bovine serum albumin，BSA），封闭时间为150 min；竞争时间30 min；酶标二抗浓度稀释倍数为1∶1000，孵育时间30 min；显色时间为10 min。建立的IC-ELISA检测方法半抑制浓度(50% inhibition concentration，IC50)为8.61 μg/mL，线性范围为2.23~33.25 μg/mL，回收率为82.7%~92.0%，相对标准偏差(relative standard deviation，RSD)为1.7%~8.9%。结论 该方法灵敏度较高、特异性强，可以有效地鉴别假冒伪劣燕窝产品，具有较好的实际应用价值。     

Simple synthesis of Cu2O–CoO nanoplates with enhanced catalytic activity for hydrogen production from ammonia borane hydrolysis

The development of inexpensive and high performing catalysts for ammonia borane (NH₃BH₃) hydrolysis is crucial for hydrogen production. In our research, a high-performance plate-like Cu₂O–CoO nanocomposite catalyst for NH₃BH₃ hydrolysis has been developed for the first time. In the hydrolytic reaction, both Cu₂O and CoO are separately inactive, while Cu₂O–CoO nanoplates show a high turnover frequency of 34.1 mol_hydrogen min⁻¹ mol_cat⁻¹, which is attributed to the synergistic effect between Cu₂O and CoO. It is interesting to discover that the induction time for the hydrolytic reaction is reduced to null when a small amount of Cu₂O is introduced into CoO. The reaction kinetics of NH₃BH₃ hydrolysis catalyzed by Cu₂O–CoO is also investigated. This work may provide other researchers some valuable insights into designing inexpensive and synergistic catalysts with enhanced catalytic activity for NH₃BH₃ hydrolysis for hydrogen production.     

液相色谱-串联质谱法测定猪肝中痕量己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚

建立了液相色谱-串联质谱法测定猪肝中痕量己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚。以氟化铵为流动相添加剂,目标物响应值平均提高约10倍,向样品中加入1%（V/V）乙酸乙腈超声提取,提取液经分散固相萃取净化、水稀释后,采用Waters Acquity UPLC HSS T3色谱柱,以0.1 mmol/L氟化铵和乙腈为流动相,梯度洗脱分离,电喷雾电离源负离子模式和多反应监测模式检测,外标法定量。在0.4、0.8、4.0 μg/kg添加水平下,3种目标物的加标回收率为89.5%～109.4%,相对标准偏差（RSD）为2.2%～7.8%,方法定量限为0.4 μg/kg。本方法前处理过程无需浓缩,操作简便、灵敏度高、重现性好、环保节约,适用于猪肝中痕量己烯雌酚、己烷雌酚和双烯雌酚的定性与定量分析。