铌酸的合成与表征

采用氢氧化钾熔融法以不同无机酸处理合成了铌酸。利用傅立叶变换红外光谱仪,热重分析仪和紫外-可见-近红外光谱仪对合成的铌酸分别进行了表征。结果表明,经冰醋酸处理合成的铌酸纯度较高,用硫酸和硝酸处理合成的铌酸含有少量杂质,而磷酸处理后没有得到铌酸。     

钙钛矿型碱金属钽酸盐中A位离子变换的原因

以K2CO3和氢氧化钽为原料,分别添加不同的碱金属氟化物(LiF、NaF和KF)和氯化物(LiCl、NaCl和KCl),采用固相法在600℃下合成了钙钛矿型LiTaO3、NaTaO3和KTaO3,以及烧绿石型K2Ta2O6。结合验证性实验,证明钙钛矿结构中A位离子发生变化是由于LiCl或NaCl与K2CO3在前驱体制备过程中发生了离子交换反应。     

甲烷磺酸亚铈催化合成氯乙酸酯的研究

合成了甲烷磺酸亚铈,用热重和红外对其进行表征。并以甲烷磺酸亚铈为催化剂,研究其催化氯乙酸与异丙醇酯化反应中各种地酯化率的影响。反应条件为:醇酸摩尔比1 1∶1,催化剂用量1 0%(以酸的摩尔数计),反应时间2 5h,反应温度80～85℃,环己烷2 5ml为带水剂,酯化率可达98 6%。其催化活性远远高于SnCl4·5H2O、CeCl3·7H2O等其它Lewis酸催化剂。反应后甲烷磺酸亚铈经过简单的相分离就可重复使用,用甲烷磺酸亚铈催化合成其它氯乙酸酯,酯化率均在98 0%以上。     

离子液体催化邻二甲苯与二氯乙烷的烷基化反应性能

报道了无水AlCl3与季铵盐形成的离子液体（ionic liquid)催化邻二甲苯与1，2－二氯乙烷烷基化反应，反应产物为1，2－双（3，4－二甲基苯基）乙烷。短碳链季铵盐四丁基溴化铵或三乙胺盐酸盐与无水AlCl3形成的离子液体具有与产物易于分离的优点，1，2－双（3，4－二甲基苯基）乙烷的分离产率为40％－60％。催化剂重复使用四次 物的产率和纯度没有明显的变化。长链季铵盐溴代十六烷吡啶和十六烷基三甲基溴化铵与无水AlCl3形成的离子液体溶解在反应物和产物中，使得产物与催化剂较难分离，这主要是长链季铵盐在有机溶剂中的溶解度较大的原因所致。     

室温固相合成乙酰丙酮镍

以无机镍盐、固体碱、乙酰丙酮为原料,在室温无溶剂下采用固相研磨的方法合成乙酰丙酮镍。考察了镍盐、固体碱的种类、乙酰丙酮的物质的量对产率的影响。采用红外、热重对目标产物进行表征,结果与标准谱图基本一致。结果表明,硝酸镍、固体NaOH、乙酰丙酮按1∶4∶2物质的量比,在室温下研磨15 min所得产率最高,产率为85%。高于传统液相法产率的17%。     

氢氟酸法合成氢氧化铌的化学组成分析

以五氧化二铌(Nb2O5)为原料,采用氢氟酸法合成了氢氧化铌。湿产物室温下晾干一周后,分别在65,75,85,95和105℃烘箱中烘12 h得到最终样品。通过傅里叶红外光谱(FTIR)和热重(TG)分析技术对不同样品进行表征。红外分析结果表明,在1404 cm-1处出现了NH4+的特征峰,说明氢氧化铌的分子结构中存在NH4+;在1200 cm-1以下未发现M-OH的特征峰,说明该物质分子中不存在Nb-OH结构;3393 cm-1处的OH的伸缩振动峰和1630 cm-1处的H-O-H的弯曲振动峰可能是由物质中存在的分子水导致的。热重测试结果表明,氢氧化铌分子中的水是以吸附水和分子水这两种形式存在的;不同温度下烘干得到的样品中五氧化二铌的含量随着烘干温度的升高呈现增加的趋势,依次为80.55%,82.24%,83.61%,85.25%,85.84%。结合红外和热重分析,对采用氢氟酸法制备的氢氧化铌提出了较为合理的分子表达式(NH4)xNbO2.5+0.5x·yH2O。进一步通过蒸馏-酸碱滴定法测定出样品中NH3的含量,结合热重分析测得的五氧化二铌的含量,计算得到不同烘干温度下获得的氢氧化铌的分子表达式。从中可以看出随着烘干温度的升高,氢氧化铌中的氨含量几乎不变,而水含量有减小的趋势。因此65～105℃的氢氧化铌的分子表达式可表述为(NH4)0.4NbO2.7·yH2O(0.67≤y≤1.14)。     

离子交换法制备LiNbO_3超细粉体及其表征

以草酸锂和草酸铌为原料,少量水为溶剂,充分研磨干燥后得到前驱体。利用红外光谱(FTIR)、热重分析(TG)技术对前驱体进行分析可知,草酸锂和草酸铌在研磨过程中发生了离子交换反应。将制备的前驱体分别在500,800℃下焙烧3 h,得到单相LiNbO3和(Li0.996Nb0.005)Nb0.999O3晶体。通过X-射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)及FTIR对产物进行表征,当焙烧温度为500℃时得到的LiNbO3晶体,具有较高的相对结晶度(87%)和较小的粒径(<100 nm)。     

铌酸钠粉体的低温合成及其结构表征

以甲酸钠与五氧化二铌为原料,加水研磨干燥后,采用热分解法在不同温度下焙烧3 h合成了铌酸钠粉体.通过X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、热重分析仪(TG)及紫外-可见-近红外分光光度计(UV)分别对铌酸钠粉体进行结构表征.考察了温度对铌酸钠粉体合成的影响.分析结果表明,在400 ℃时能够合成正交相的铌酸钠粉体,而且随着温度升高,合成的铌酸钠纯度和结晶度逐渐变大.通过XRD分析得到晶胞参数为a=5.505,b=5.565,c=15.513,与铌酸钠(PDF 73-803)的晶胞参数(a=5.505,b=5.566,c=15.520)非常接近.     

相转移催化法合成1,4-二丁氧基苯

以水为溶剂,在相转移催化剂四丁基溴化铵和氢氧化钾存在的条件下,对苯二酚和溴代正丁烷反应合成了1,4-二丁氧基苯。通过对水的用量、相转移催化剂种类及用量和反应时间的考察,得出了较适宜的合成条件:对苯二酚0.1 mol,溴代正丁烷0.21 mol,氢氧化钾0.21 mol,水10 mL,相转移催化剂四丁基溴化铵用量为1.5 mmol,反应时间4 h,所得产率可达94%。     

一种点火药剂主要组成的剖析方法

以红外光谱及计算机标准谱库检索技术为主，辅以x射线衍射分析（XRD），对一种点火药剂的主要组成进行了剖析，确定了点火药剂中主要物质组成及含量。通过对点火药剂的观察和红外光谱检测，大致推测出样品的主要组分和所属类别，再用XRD测试验证红外光谱鉴定结果的可靠性。结果表明，样品组成为黑火药约占83．5％，蒽约占16．5％。