ICP-MS测定食品原料中微量硒

建立基于同位素77Se、乙醇基体改进电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)直接测定食品原料中微量硒的方法。实验以2%(V/V)乙醇作为基体改进剂,采用Y元素作内标补偿基体效应,选择同位素77Se测定样品中的硒,方法检出限为0.87 ng/g,精密度(RSD,n=6)5%,回收率为98.1%~106.0%。该方法具有简便、快速、灵敏、准确、消耗小等优点,可为食品原料中微量硒的测定提供参考。     

强碱三元复合驱色谱分离及其影响因素——以大庆油区喇嘛甸油田为例

三元复合驱油体系中驱油剂的协同效应,会使油水间的界面张力大幅度下降,原油采收率大幅度提高;但三元复合驱油体系的色谱分离现象也会破坏其协同效应和完整性,揭示色谱分离现象及其影响因素对于改善三元复合驱油效果具有十分重要意义。以油藏工程和分析化学理论为指导,以化学分析和物理模拟为技术途径,并以大庆喇嘛甸油田典型区块地质特征和流体性质为研究对象,开展强碱三元复合驱色谱分离现象及其影响因素研究。结果表明,采用前置高浓度聚合物段塞后,可以有效扩大波及体积,但表面活性剂与碱和聚合物之间无因次等浓距增加,色谱分离现象加剧。大庆油区喇嘛甸油田不同区块油水性质差异对色谱分离现象存在影响,原因在于部分重烷基苯石油磺酸进入油相,影响水相中浓度检测值。强碱三元复合驱油体系中表面活性剂与碱和聚合物之间色谱分离程度比较严重,碱与聚合物之间较弱。     

合成气中甲烷、一氧化碳、二氧化碳、氢气的气相色谱研究

气相色谱法是利用气体作流动相的色层分离分析方法,通过这种方法对合成气中甲烷、一氧化碳、二氧化碳、氢气含量进行检测,通过TDX-01对合成气体进行固定相,并利用色谱柱对合成气进行分离,获得相对的时间保留值;在检测器以及数据处理系统的帮助下进行定量、定性分析,而定性与定量分析的依据分别是气体出峰保留时间以及气体色谱峰的高度和面积;利用精密度实验以及准确度实验对合成气展开探究,验证了在甲烷、一氧化碳、二氧化碳、氢气含量进行检测上采用气相色谱法具有较高的灵敏度以及较好的重现性,而且实验操作方法简单有效。最后,通过一系列探究分析以及相关实验,得出合成气中相应成分的含量。     

亲水作用色谱-串联质谱法测定动物源运动食品中3种氨基糖苷类抗生素的残留量

该研究建立了一种亲水交互作用色谱-串联质谱（HILIC-MS/MS）法测定动物源运动食品中潮霉素B、新霉素、安普霉素3种氨基糖苷类抗生素残留量的方法。结果表明，样品经Sielc Obelisc R柱分离，采用0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱，可以实现3种目标物组分的分离。在此条件下，3种氨基糖苷类抗生素在5～500 ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好，相关系数R2为0.999 5～0.999 9，检出限均为15 μg/kg，定量限均为50 μg/kg，保留时间的日间和日内相对标准偏差（RSD）分别为3.5%～7.9%和3.5%～4.1%，峰面积的日间和日内RSD分别为3.6%～7.4%和3.2%～3.9%，加标回收率为85.7%～93.6%，回收率试验结果的RSD为3.1%～5.2%。该方法可以满足动物源运动食品中3种氨基糖苷类抗生素的检测需求。     

高效液相色谱法在农产品质量安全检测中的应用

食品安全问题是现代社会普遍关注的问题。现代的农业生产通过大量使用农药来提升产量,这就导致农产品农药残留超标问题的产生,对消费者的身体健康造成了很大的影响。因此需要重视农产品的质量安全检测,不断提升农产品质量安全检测的准确性,从而提升农产品市场的规范性,保证农产品的安全性。在农产品质量安全检测中,高效液相色谱法,是一种新型的高效的检测方法,在食品药品的检测中发挥了重要作用。本文主要对高效液相色谱检测法在农产品质量安全检测中的应用进行分析,希望能够提升农产品质量安全检测的可靠性。     

高效液相色谱法测定VMCPP薄膜中芥酸酰胺的含量

采用高效液相色谱法(HPLC)测定了真空镀铝聚丙烯薄膜(VMCPP)中芥酸酰胺的含量。芥酸酰胺在25～250 mg/L范围内线性良好,相关系数R0.999,检出限为0.2 mg/kg,定量限为1 mg/kg。外标法具有良好的稳定性和灵敏度。对比了4种样品提取溶剂的提取效果,选择环己烷作为提取溶剂,并从回流时间、回流次数两个方面对提取方法进行了优化。对比分析了5个国内外芥酸酰胺的检测标准和本试验方法的差异,指出更具包容性的检测标准是未来发展的趋势,这些相近的检测标准可以促进检测技术的国际交流,扩大知识与科学的合作。     

水提法提取—电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的碘

用水提取婴幼儿奶粉中的碘,亚铁氰化钾和乙酸锌盐析法沉淀蛋白,过滤后可以得到澄清处理液。用电感耦合等离子体质谱对提取样液进行测定,130Te作为内标物进行定量分析。该方法简便快捷,检出限为0.10 mg/kg加标回收率为90.8%~109%,相关系数0.999,精密度试验RSD2%。     

10％驱蚊酯驱蚊液中甲醇气相色谱分析方法研究

建立了测定10%驱蚊酯驱蚊液中甲醇杂质的气相色谱方法。采用气相色谱法,以去离子水为溶剂,使用30m×0.25mm×0.25μm INNOWAX毛细管柱和FID检测器,用气相色谱内标法对10%驱蚊酯驱蚊液中的甲醇进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法的线性相关系数为0.9993,平均回收率为100.28%,标准偏差为0.000904,变异系数为0.7279%。     

烟用水基胶中新型增塑剂的GC/MS测定

本文采用气相色谱/质谱/选择离子监测法测定了26个烟用水基胶中新型增塑剂(TBC、ATBC、DEDB),结果表明烟用水基胶中新型增塑剂的GC/MS测定,一方面提高了烟用水基胶的质量监控,另一方面对于烟用水基胶的质量稳定性控制具有重要意义。