直接稀释-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定谷物及其制品中16种真菌毒素

目的建立谷物及其制品中黄曲霉毒素、赭曲霉毒素、单端孢霉烯族类毒素、伏马菌素等16种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。方法 5 g样品加入20 ml乙腈-水-甲酸(79∶20∶1,V/V)溶液提取,10 000 r/min离心5 min后稀释,Cortecs C_(18)色谱柱(100 mm×3.0 mm,1.6μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸水作为流动相梯度洗脱,采用四极杆串联质谱仪电喷雾模式检测,同位素稀释内标法定量。结果 16种真菌毒素在线性范围内(0.05~200 ng/ml)具有良好的线性关系,相关系数(r~2)0.99,方法定量限为0.1~50μg/kg,加标回收率为72.67%~126.92%之间,相对标准偏差(RSD)为0.15%~16.83%。应用本方法分析英国弗帕斯检测技术研究所(FAPAS)质控样品,测定结果均在标示范围内,方法准确度良好。结论本方法具有良好的灵敏度、回收率和重复性,前处理方法简单,适用于常规实验室对谷物及其制品中真菌毒素的检测,满足日常真菌毒素监测工作的需要。     

表面等离子共振技术在真菌毒素检测中的应用研究进展

真菌毒素污染的食品严重影响人类的健康,对真菌毒素的监测与防控是构建食品安全保障体系的重要一环。表面等离子共振(surface plasmon resonance,SPR)生物传感器以快速、免标记、高通量、高灵敏等优点,已广泛应用在药物筛选、食品检测、环境监测、临床诊断等领域。本文就SPR生物传感器在食品中真菌毒素快速筛查方面的应用研究进行了综述。     

暴露限值法评估广西食用植物油中黄曲霉毒素B1的暴露风险

目的评估广西食用植物油中黄曲霉毒素B_1的暴露风险。方法结合广西植物油中黄曲霉毒素B_1污染状况和人群消费量的调查结果,应用暴露限值(margin of exposure,MOE)法对植物油中黄曲霉毒素B_1膳食暴露情况进行分析。结果此次调查中植物油样品黄曲霉毒素B_1含量范围为0.50~320.00μg/kg。其中,花生油的检出率为78.08%(114/146),远高于其他植物油,超标率为31.51%(46/146),平均含量为30.80μg/kg,人群日膳食暴露量为17.30 ng/kg BW,MOE值为18。定型包装花生油中黄曲霉毒素B_1平均含量为6.33μg/kg,低于国家安全标准,处于安全范围;而散装花生油黄曲霉毒素B_1平均为41.50μg/kg,含量高出国家标准1.08倍,人群日膳食暴露量25.59 ng/kg BW,MOE值为12,是定型包装的MOE值的1/8。结论对于散装花生油应优先采取风险管理措施,加大监管力度,并做好人群健康饮食习惯指导。     

胶体金免疫层析技术快速检测谷物中3种真菌毒素的研究

目的应用胶体金免疫层析技术开发一种快速检测谷物中黄曲霉毒素B1(AFB1)、玉米赤霉烯酮(ZEN)和呕吐毒素(DON)的三联检测卡。方法优化胶体金溶液p H值、金标抗体量及抗原包被量制备3种胶体金试纸条,将试纸条组装成检测卡,研究该卡的检测限、准确度、特异性和稳定性。结果 AFB_1、ZEN和DON 3种试纸条的胶体金溶液最适p H值分别为7.5、7.5和7.0,金标抗体量分别为4.2、7.2和9.6μg/ml,抗原包被量分别为1.0、1.4和0.8 mg/ml。检测卡的检测结果与仪器检测结果基本一致,重复性较好,与结构类似物及其他霉菌毒素无交叉反应,在室温条件下可以保存12个月。结论该三联检测卡操作简便、快速、准确、稳定,且能同时检测3种真菌毒素,在谷物的现场检测中有较好的应用前景。     

食品中真菌毒素法规限量标准概述

真菌毒素不仅会污染食品,而且会对人类的健康产生严重危害。该综述全面收集整理了美国、加拿大、澳大利亚、新西兰、日本、韩国等国家,香港、澳门和台湾地区以及食品法典委员会、欧盟等国际组织发布的有关食品中真菌毒素法规限量标准要求,并进行了比较,为完善我国食品中真菌毒素的控制管理,促进相关标准与国际接轨提供有益的参考。     

超高效液相色谱串联质谱法检测谷物中8种真菌毒素

建立了液质联用法同时测定脱氧雪腐镰刀菌烯醇、3-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰基脱氧雪腐镰刀菌烯醇、黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2、玉米赤霉烯酮共8种真菌毒素谷物中的含量。样品经乙腈-水溶液提取,通过多功能净化柱净化、Waters Acquity UPLC? BEH C18色谱柱分离、超高效液相色谱串联质谱系统测定,脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其衍生物同位素内标法定量,黄曲霉毒素和玉米赤霉烯酮外标法定量。结果表明,8种真菌毒素在线性范围内线性相关性R~2≥0.999,检出限在0.3~1.0μg/kg之间,加标回收率在72.2%~101.7%之间,相对标准偏差在1.22%~9.69%之间。该方法操作简单、灵敏度高、回收率好,适用于谷物及其制品中多种真菌毒素的同时检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定番茄酱中18种真菌毒素

目的建立同时检测番茄酱中18种真菌毒素的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)分析方法。方法样品经80%乙腈溶液提取后,通过自制固相萃取柱排除杂质干扰,流出液经氮吹至近干后,采用Acquity CORTECS UPLC C_(18)色谱柱分离,用1mmol/L乙酸铵-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正负离子模式电离,多反应监测模式检测,基质校准外标法定量。结果 18种毒素在各自浓度范围内呈现良好线性关系(r~20.99);在3个不同添加水平下的平均加标回收率均在77.1%~105.4%之间,相对标准偏差为0.48%~6.98%。利用本实验建立的方法对40份番茄酱样品进行检测,共有35份番茄酱样品呈阳性,检出6种真菌毒素。结论该方法灵敏度高,操作简单,快速可靠,重复性好,可满足对番茄酱中18种真菌毒素检测的要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿谷物辅食中的T-2和HT-2真菌毒素

目的建立检测婴幼儿谷物辅食中T-2和HT-2真菌毒素的超高效液相色谱—串联质谱分析方法。方法婴幼儿营养面条等谷物样品用84%乙腈水溶液涡旋振荡提取,经多功能净化柱净化后氮吹浓缩,以甲醇和超纯水为流动相,经Waters ACQUITY BEH C18色谱柱梯度洗脱分离,采用电喷雾离子源,多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)正离子模式进行检测,内标法定量。结果 T-2和HT-2真菌毒素在0.500~200 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数(r)0.999,方法检出限分别为0.03μg/kg和0.05μg/kg,方法定量限分别为0.10μg/kg和0.15μg/kg,不同浓度水平的加标平均回收率(n=6)为92.3%~99.4%和90.2%~96.2%,相对标准偏差为3.0%~4.2%和2.8%~4.7%。结论本方法前处理方法简单,灵敏度高、重现性好,可应用于婴幼儿谷物辅食中T-2和HT-2真菌毒素残留的确证和定量分析。     

同时检测食品中多种类真菌毒素的研究进展

食品中普遍存在着多种真菌毒素的共同污染,其联合毒性加剧了健康风险,检测单个或者单一种类的真菌毒素已无法满足保障食品安全的要求,快速、高效且同时检测多种类真菌毒素成为必然趋势。本文简述食品中真菌毒素污染的特点,从样品前处理方法和检测技术两方面介绍目前监测食品中多种类真菌毒素的研究进展。液液萃取、固相萃取、免疫亲和柱法以及QuECHERS法等被应用于多种类真菌毒素同时提取、富集和净化,超高效液相色谱和多级别、高分辨率的质谱联用技术在多组分同时检测和非靶标性真菌毒素鉴定中独具优势。本文可为同时检测食品中多种类型的真菌毒素研究及应用提供参考。     

基于碳纳米管富集净化作用和电化学特性的真菌毒素检测方法研究进展

真菌毒素污染是造成粮食和食品安全问题的重要因素之一,高效的真菌毒素分析检测方法,能够为真菌毒素的高通量快速筛查提供可靠的技术支持。近年来,碳纳米管成为真菌毒素检测领域的研究热点。碳纳米管具有吸附能力强、表面可修饰、易分离和良好的生物相容性等特点,在很多领域有着广阔的应用前景。本文根据碳纳米管的特性及真菌毒素的污染特点,对真菌毒素的检测现状作了简要介绍,对基于碳纳米管的真菌毒素检测技术研究进行综述,并展望了真菌毒素检测技术发展的新趋势。