超高效液相色谱串联质谱法测定烟草中的噁霉灵残留

为降低烟草中噁霉灵检测中的基质干扰，提高检测灵敏度和和稳定性，通过试验建立了以QuEChERS为样品前处理方法、液相色谱串联质谱仪为检测仪器的烟草中噁霉灵残留检测方法。样品加水浸润后，经丙酮提取、盐析试剂包除水、石墨化炭黑除杂后，采用Agilent ZORBAX 300SB-C8液相色谱柱（2.1 mm×100 mm，1.8 μm）分离，甲醇-水程序洗脱，ESI雾化，串联质谱MRM检测。结果发现，该方法在0.0025~0.0500 mg/L范围内线性良好，决定系数r²=0.9996，定量检测限1.06 μg/L，回收率在90.8%~92.0%之间，相对标准偏差为5.1%。运用该方法测定烟草中的噁霉灵，操作简单，检测精度高，满足CORESTA对烟草农残检测的要求。     

烟用香精香料中奎尼酸的测定

建立以高效液相色谱测定烟用香精香料中奎尼酸含量的方法。以质量分数50%的乙醇为萃取剂,样品经振荡提取后,采用C18色谱柱分离和二极管阵列检测器测定。结果表明,奎尼酸在1.0～250.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.999,检出限为3.12μg/g,加标回收率为92.6%～105.1%,相对标准偏差（RSD）〈5%（n=5）。所建立的方法具有灵敏度高、准确性好、操作简便等优点,适合于烟用香精香料中奎尼酸的批量测定。     

爆珠破碎对不同圆周卷烟物理性能及主流烟气的影响

为了解爆珠破碎对主流烟气中焦油、烟碱、一氧化碳（CO）、水分,以及卷烟物理性能总量、圆周、吸阻、通风的影响,试验制备了3种不同圆周的爆珠卷烟（24.3、20.0、17.0 mm）。结果表明不同圆周卷烟在爆珠捏爆后,抽吸口数、烟支重量、圆周和通风率差别不大,主流烟气焦油、烟碱、CO略有增加,水分增加最为明显,开吸阻和闭吸阻的平均值降低,变异系数增加。爆珠破碎导致吸阻降低可能是烟气常规化学指标增加的原因。此外随着卷烟圆周的减小,爆珠破碎对卷烟物理指标和烟气常规化学指标的影响逐渐降低。该研究为爆珠卷烟产品的设计分析提供参考。     

液相色谱串联质谱法测定烟用纸张中的芳香胺

建立了液相色谱串联三重四级杆质谱(LC-MS/MS)测定烟用纸张中20种芳香胺的检测方法。用柠檬酸缓冲液浸泡烟用纸张,加入连二亚硫酸钠还原为芳香胺,浸泡液过固相萃取小柱后,用甲醇洗脱,并浓缩定容,进行液相色谱串联质谱测定。该方法的回收率为77.5%～112.1%, 精密度(RSD)为1.4%～13.4%,检出限均小于0.1 ng/mL。该方法灵敏度高,分析时间短,适用于烟用纸张中芳香胺的测定。     

卷筒状烟用纸张中挥发性有机化合物的散发规律

为了探索卷筒状烟用纸张中挥发性有机化合物(VOCs)含量的变化规律,对该类型纸张进行了抽真空、抽风和自然通风处理,同时考察了竖放和堆放两种放置方式的影响。结果显示:抽真空处理12 h可以降低VOCs含量较高纸张的VOCs残留,但对VOCs含量较低的纸张影响不明显;室温下,抽风和自然通风处理可以有效降低纸张中的VOCs残留;竖放比堆放更有利于降低纸张中VOCs残留。因此,在足够大的室内及室温下,竖放卷筒状纸张,抽风或自然通风均可有效降低VOCs的残留。     

液相色谱串联质谱法测定烟用香精香料中的亚硝胺

建立了液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定烟用香精及料液中N-亚硝基去甲基烟碱(NNN)、N-亚硝基假木贼碱(NAB)、N-亚硝基新烟草碱(NAT)和4-(N-甲基-N-亚硝胺)-1-(3-吡啶基)-丁酮(NNK)4种烟草特有亚硝胺(TSNAs)的方法。样品采用含0.1 mol/L的醋酸铵甲醇水溶液溶解提取,在C18色谱柱上采用梯度洗脱分离目标物和干扰物,电喷雾正离子模式下,多反应检测模式测定。结果表明,4种TSNAs的检测限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.4~1.6 ng/g和1.4~4.8 ng/g,标准工作液在1~50 ng/L的范围内线性良好,相关系数均大于0.9995,高中低三个浓度水平的加标回收率在93.5%~105.9%之间,6次重复实验的RSD范围为1.8%~4.7%,均小于5%。使用该方法分析测定了8个市售烟用香精香料样品,其中3个样品检测到TSNAs。该方法准确、灵敏,适用于烟用香精及料液样品中TSNAs的分析检测。     

烟用香料配制的气相色谱法质量控制研究

采用气相色谱法对香料房卷烟用料液中的溶剂及水分进行检测,分析测定其中的水分、乙醇、丙二醇、山梨醇等的含量,通过对香料房每批配制料液的抽检,可以跟踪料液配制的准确性,保证卷烟产品质量,该方法操作简单、准确性高、重现性好。     

RFA—300型自动分析仪检测总植物碱的改进

对连续流动法测定烟草及烟草制品中总植物碱的各影响因素进行了试验研究,并根据试验结果对仪器管路进行相应的改造。实验结果表明,烟草制品中总植物碱的连续流动法测定,改进后方法的回收收率高、重现性好。     

光度比浊法测定烟草中硫酸根的含量

在丙二醇介质中,基于硫酸根离子与钡离子形成稳定的胶体沉淀,建立了光度比浊法测定烟草中硫酸根含量的分析方法。硫酸根浓度在0.0-60.0μg/mL范围内符合比耳定律,相关系数0.9992。用于测定烟草样品中的硫酸根含量,回收率范围95.8%-104.9%;变异系数1.7%(n=10)。样品测定结果与重量法基本一致,相对误差小于4.0%。方法操作简便、准确、快捷,具有实用价值。     

气相色谱法测定卷烟烟气中烟碱的影响因素

为提高气相色谱法测定卷烟烟气中烟碱含量的准确性,依据行业标准YC/T156-2001对各种影响因素进行了考察,发现标准品配置方法、纯度是主要影响因素。根据试验结果,确定了用直接称重法制作标准工作曲线,采用校正标样的气相色谱法测定卷烟烟气中的烟碱。结果表明,改进后方法的准确度高、检测结果稳定,监测卷烟的测定结果与标定值基本一致。