高效液相法测定饮料中合成着色剂预处理方法的比较

比较透析法、聚酰胺粉吸附法和SPE固相萃取小柱法3种方法对高效液相色谱法测定饮料中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红和亮蓝检测结果的影响。研究结果表明,3种方法中聚酰胺粉吸附法回收率和精确度最高,最适合定量测定饮料中合成着色剂。     

迢高效液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中氯霉素残留

研究一种针对蜂蜜中氯霉素残留量的液质联用分析方法.采用水溶解蜂蜜,用乙酸乙酯萃取蜂蜜水溶液中的氯霉素,氮吹至干后用水溶解样品残渣,然后用HLB小柱进行固相萃取,对样品中的氯霉素进行净化前处理.以乙腈-水作为流动相,C18色谱柱对蜂蜜的氯霉素进行分离,然后用电喷雾质谱负离子多反应监测模式[ESI(-)-MRM]对氯霉素进行检测,缩短了色谱分离时间,提高了检测灵敏度和分析结果可靠性,具有准确、快速以及高灵敏度和高选择性的特点,能够适应大规模样品的快速分析要求.     

GPC-GC/MS测定火腿中多种有机磷农药的残留

建立气相色谱-质谱(GC/MS)法,电子轰击离子化(EI)同时测定火腿中敌敌畏、氧化乐果、乐果、马拉硫磷、对硫磷残留量的分析方法。试样经丙酮、二氯甲烷提取,共提物中的色素和油脂用凝胶色谱(GPC)净化去除。采用GC/MS-SIM法对火腿中敌敌畏、氧化乐果、乐果、马拉硫磷、对硫磷进行定性和定量分析。各组分离效果好,线性范围宽,方法重现性及回收率符合测定火腿样品的要求,5种农药加标回收率为86.75%~101.84%,相对标准偏差1.46%~5.19%,方法的定量限(S/N=10)均为0.01 mg/kg。     

火锅底料中石蜡检测的样品前处理研究

建立一种用于检测火锅底料中掺杂石蜡的气相色谱分析样品前处理方法。样品经石油醚直接提取,浓缩过氧化铝小柱除油,再浓缩定容后,进气相色谱分离检测。通过对9种主要正构烷烃的测定,可以定性地鉴别是否掺杂石蜡。该方法检出限为1g/kg,平均回收率为97.6%～110.0%,相对标准偏差(RSD)为2.4%～6.9%(n=6)。石蜡在1～100g/kg内呈良好的线性关系,线性回归系数r均大于0.9985。与目前报道的前处理方法比较,它在保证准确定性、定量的同时,具有前处理耗时少、处理简单、适用性强等优点。     

悬浮液进样-石墨炉法直接测定保健酒中的铅和锰

本文建立了不需要消化过程,以悬浮液进样-石墨炉原子吸收法直接测定保健酒中铅和锰的方法,研究了加入稳定剂及基体改性剂对检测结果的影响。结果表明,铅、锰的相对标准偏差(RSD)分别为:Pb:2.2%～2.5%;Mn:2.5%～2.9%。回收率分别为:Pb:94%～105%;Mn:95%～106%。本法与国标法相比,具有操作简单、高效准确的优点。     

高效液相色谱-二极管阵列检测器在食品添加剂定性分析中的应用

二极管阵列检测器(Diode Array Detector,DAD)能够对被测物质进行全波长扫描,在物质定量尤其是定性分析方面显示独特的优势。以食品中常见的3种防腐剂(苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸)及两种甜味剂(安赛蜜、糖精)的检测为实例,介绍利用DAD检测器获得被测物质的紫外吸收光谱及其导数光谱、色谱纯度分析等方面的信息,用于排除检测过程中食品基质带来的杂质干扰,从而保证检测数据的准确性及可靠性。     

含油脂食品中16种邻苯二甲酸酯测定的前处理方法研究

建立了同时检测含油脂食品中16种邻苯二甲酸酯类化合物的分散固相萃取-气相色谱-质谱(GC- MS) 分析方法。样品经正己烷饱和的乙腈提取,提取液通过PSA填料进行分散固相萃取净化,定性和定量选择离子监测模式(SIM)测定。结果表明,含油脂食品中16 种邻苯二甲酸酯的在50和100 ug/kg添加水平下的加标回收率为66.81%～101.55%,相对标准偏差3.72～9.6%。方法灵敏度、精密度和检出限都能满足日常检测分析的要求,简便、快速、准确,避免了含油脂食品使用凝胶色谱仪这一传统方法大量使用有机溶剂的弊端,节约了检测成本,提高了工作效率。更重要的是,最大限度的减小前处理过程实验仪器、试剂带入的PAEs干扰,使检测结果更准确。     

红松仁油中多不饱和脂肪酸纯化工艺研究

红松仁是我国东北一种野生的坚果资源,红松仁油中含有大量的多不饱和脂肪酸,具有多种营养保健功能。本文采用硝酸银硅胶柱层析法对红松仁油中的多不饱和脂肪酸进行纯化。直接用混合脂肪酸（FFA）经硝酸银硅胶柱层析,多不饱和脂肪酸含量从67.16%提高到91.34%,收率为34.5%,其中亚油酸含量73.83%,α-亚麻酸含量17.51%。尿素包合后的混合脂肪酸上硝酸银硅胶柱层析,多不饱和脂肪酸含量从90.78%提高到99.53%,收率为50.83%,其中,亚油酸含量58.71%,α-亚麻酸含量40.82%。红松仁多不饱和脂肪酸可广泛应用于食品、医药和化妆品等产品之中。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中的三聚氰酸

建立奶粉中的三聚氰酸的超高效液相色谱-四极杆串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经透析袋净化、反相液相色谱分离后进行质谱分析,在多反应监测模式(MRM)下进行特征母-子离子对信号采集。根据保留时间、母离子和两个特征子离子信息进行定性分析,以离子对m/z 42.0进行定量。三聚氰酸的最低检测限(RSN=3)为100.0μg/kg。在100.0～2000.0μg/L时峰强度与质量浓度的线性关系良好(r2≥0.9999)。在100.0、500.0、1000.0μg/kg 3个添加水平,三聚氰酸的回收率范围为87.5%～98.8%,相对标准偏差小于9%。结果表明,该法简单、灵敏,适用于奶粉中三聚氰酸的分析确证。     

水产品中残留孔雀石绿液质联用分析方法研究

研究了一种针对水产品中残留孔雀石绿和无色孔雀石绿的液质联用分析方法。采用固相萃取方法对样品中的目标物进行净化前处理,以乙腈- 醋酸铵缓冲液作流动相分析食品中的孔雀石绿和无色孔雀石绿,缩短了色谱分离时间,提高了检测灵敏度和分析结果的可靠性,并对柱后衍生化和非衍生化方法以及DAD 和MS 检测方法进行了比较。结果表明本方法具有准确、快速以及灵敏度高的特点,能够适应大规模样品的快速分析要求,目前此方法已经用于水产品中残留孔雀石绿的分析检测。