亲水性Obelisc R液相色谱-串联质谱法测定猪肉样品中氨基糖苷类药物残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中9种氨基糖苷类药物(壮观霉素、潮霉素B、双氢链霉素、链霉素、阿米卡星、卡那霉素、安普霉素、妥布霉素、庆大霉素)残留量。待测样品中的氨基糖苷类药物经磷酸盐缓冲溶液提取,调节pH值后,经SupelMIP~ SPE-Aminoglycosides分子印迹固相萃取柱净化、浓缩、定容,然后采用Obelisc R高效液相色谱柱分离,以串联质谱法正离子模式检测。该方法在20~1 000μg/L范围内线性关系良好。在线性范围内,分别进行高、中、低3个浓度的添加实验,样品的回收率在76.9%~89.4%之间,相对标准偏差在3.56%~11.4%之间。该方法简便、快速、准确,可以满足猪肉中氨基糖苷类药物残留的测定需求。     

超声提取超高效液相色谱法测定水厂底泥中的三氯生

以二氯甲烷为提取溶剂,超声提取水厂底泥中的三氯生,提取液经浓缩吹干后用流动相定容,以甲醇/水=90/10为流动相进行超高效液相色谱分析,从而建立了快速准确测定水厂底泥中三氯生含量的高效液相色谱法.该方法线性范围为0.5～80 mg/L,回收率为92.89%～104.62%,最低检出限为0.1 mg/L.采用该方法对一些水厂沉淀池和回收水池底泥中的三氯生进行了测定,并与采自周边环境中的样品进行了比较.     

仪器检测数据高效自动采集技术研究

实验数据信息管理历来是检验检疫系统技术中心的工作重点.原始数据的手工记录不仅费时费力,还很容易产生错误导致重复劳动.针对这一需求,通过开发实验室数据处理平台,实现了对不同厂家、不同型号的分析仪器检测数据高效自动采集与原始记录单的自动生成,从而减少数据手写出错的可能性,最终提高实验室的检测效率,更好地严把产品安全质量关,更好地为进出口产品生产企业服务.     

直接进样法测定烟草及烟草制品中汞

采用直接进样,冷原子吸收光谱测定方法对烟草及烟草制品中汞进行了测定。对仪器测量条件进行了优化。方法线性范围2~300ng,相关系数≥0.9992,方法检出限0.04ng,方法回收率96.0%~102%,相对标准偏差小于6%。与其他测试方法相比具有更高样品回收率。测试常见烟草及烟草制品中汞含量在0.036~0.120μg/g之间。本方法灵敏度高,方法简便、快速、准确,适用于烟草及烟草制品中总汞的测定。     

气相色谱/质谱法测定猪肉中莱克多巴胺回收率低的原因分析

农业部958号公告-4-2007中给出了检测猪肉中莱克多巴胺残留量的气相色谱-质谱法,但在做加标回收实验时(向5 g样品中添加200 ng莱克多巴胺标准物质),其平均回收率仅为50%左右,回收率较低。在本实验室技术水平基础上,对影响回收率的关键步骤进行分析,找出回收率低的原因。     

进口含铁物料固体废物属性鉴别的探讨

含铁物料来源广泛、成分复杂,其中不乏我国限制或禁止进口的固体废物。不法商贩以废充好、掺杂废物等方式进口含铁物料的现象时有发生。这些物料仅从铁含量和外观上很难判别其属性。实验通过分析几种不同来源含铁物料样品的特征和来源,得出进口含铁物料固体废物属性鉴别的方法。其方法主要包括以下5个步骤:(1)考察样品的外观特征,包括样品颜色、状态、手感、气味、能否被磁铁吸附以及显微镜下观察等;(2)分析样品的理化组成,包括X射线荧光光谱(XRF)分析和X射线衍射(XRD)分析以及其他必要的测试分析,分别获得样品的元素组成、元素含量信息和样品的物相组成、物相含量信息等;(3)查证文献资料等,具体是根据以上获得的样品信息,查阅相关的文献资料、调研、咨询专家等,对样品可能产生的来源、工艺进行分析查证;(4)确立样品的来源,即通过以上的考察、分析、查证等,推断并确立样品的来源;(5)判别样品的固体废物属性,根据《固体废物属性鉴别导则》(试行)给出样品是否属于固体废物的判定。如果样品是固体废物,可参照《进口废物管理目录》给出限制类别的判定。根据上述鉴定步骤,对送检的含铁尘泥、浸出渣、磨屑泥和尾矿进行了鉴别,判定这些样品均属于我国目前禁止进口的固体废物。     

牛肉中孕酮的气相色谱/燃烧炉/同位素比质谱检测

建立了牛肉中孕酮的气相色谱/燃烧炉/同位素比质谱(GC/C/IRMS)检测方法。牛肉样品用乙腈振荡和超声辅助提取,经Na Cl脱水,有机相离心和旋转蒸发后以Zn Cl2脱脂,然后用LC-C18、LC-Si、LC-NH2固相萃取柱净化,过滤液经半制备液相色谱(Pre-HPLC)的C18柱纯化,最后分析物以GC/C/IRMS系统分析。牛肉中加标外源性孕酮δ13C值为-30.64±0.24‰(n=6),牛肉内源性孕酮δ13C值为-25.70±0.13‰(n=6),单因素方差分析(ANOVA,p值=2.23×10-140.05)显示,内源性孕酮和外源性孕酮的δ13C值存在显著差异性,且牛肉中加标外源性孕酮δ13C值与孕酮标准溶液的δ13C值无差异性。同时,经模拟实验可知,实际样品中内外源性孕酮混合物的δ13C值与外源性孕酮的δ13C值具有同源性。结果表明,本方法特异性和准确性好,GC/C/IRMS是鉴别激素来源的有效工具,该方法填补了国内鉴别激素来源技术空白。     

重叠纤类图像的凹点匹配和分割算法

为解决混纺纤维类图像中多根纤维的分离和识别难题,提出一种基于凹点匹配的新方案来实现重叠纤维分割。首先在图像轮廓寻找角点,利用三角形矢量面积法找到角点中包含的凹点;然后通过凹点、该凹点的前继点（或后继点）和目标凹点构成的三角形,结合凹点的几何特征来判断该凹点和目标凹点是否匹配;最后通过将匹配凹点连线来实现图像中的纤维分割。与现有分割算法相比,新的方法采用了凹点距离和三角形构造原理相结合的机制来实现匹配。实验结果表明,该算法可适用于多根纤维相互粘连或交叉的复杂场景,且有较高的分割精度。     

用于农残快速检测的离心式微流控芯片研制

基于酶抑制原理结合光度分析方法,研制一种预存储生化试剂的离心式微流控芯片。设计制作的一次性微流控CD芯片集成进样、酶抑制反应、显色反应及检测单元,结合自行研制的便携式分析装置,可以同时检测12个样品,能够实现对大批量农产品中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留进行现场、快速、高通量检测。结果表明:与传统农残快速测定仪比较,微流控芯片农残速测系统操作单元集成度高,可以实现农残检测流程的自动化,样品及试剂消耗量降至传统速测方法的约1/20,同时检测灵敏度、重复性和准确性整体优于传统农残快速测定仪,可以满足基层非专业人员针对大批量样品农药残留的筛查需求。     

基于模式搜索的风能最大功率跟踪控制

针对传统风能最大功率跟踪控制方法难以实现实际输出功率最大化或无法兼顾跟踪速度和精度等问题,提出了一种新的跟踪控制方法。依据当前风速以及风力机特性曲线,采用叶尖速比控制实现风能捕获最大化,利用模式搜索法搜索并获得系统最大输出功率点,通过设计模糊PID控制器实现系统对给定参考转速的快速跟踪。该方法将模式搜索法与叶尖速比控制法有机结合,既具有叶尖速比控制原理简单、容易实现的特点,又具有模式搜索法收敛快、精度高等优点。仿真和试验结果表明,该方法可实现输出功率的最大化,有效提高了系统的风能利用率。以风速为6.7m·s-1时为例,系统输出功率相比于单纯采用叶尖速比控制时提高了约4.8％。