超高效液相色谱⁃四极杆⁃飞行时间质谱对含PET食品接触材料中可迁移非挥发性物质的筛查研究

采用超高效液相色谱⁃四极杆⁃飞行时间高分辨质谱（UPLC⁃Q⁃TOF）对4类不同类型的含聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）材质的食品接触材料在4 %乙酸和50 %乙醇模拟物中的迁移出的非挥发性未知物进行筛查解析。结果表明，产品在4 %乙酸模拟物的迁移风险远小于50 %乙醇模拟物，主要迁移物质为聚合单体形成的寡聚物，抗氧剂、润滑剂、胶黏剂等加工助剂以及生产加工、迁移过程中形成的非有意添加物（NIAS）物质；纯PET材质的产品迁移物质较少，多层复合材料迁移物质较多。复合材质的产品中，PET材质可能在生产时添加了己二酸、癸二酸、新戊二醇等物质，进行了改性处理；此外，部分迁移物质会与模拟物中的乙醇发生反应，生成新的NIAS物质。     

N-乙氧基羰基-N,N',N'-三甲基胍高效液相色谱分析方法研究

N-乙氧基羰基-N,N',N'-三甲基胍(简称:三甲基胍)是合成高选择性森林除草剂环嗪酮的主要中间体,国内未见高效液相色谱检测方法的报道,我们采用反相高效液相色谱法对三甲基胍进行了定量分析研究,流动相为:V(水)︰V(乙腈)=90︰10,使用ODSC18为填料的不锈钢柱及具可变波长的紫外检测器.本方法的变异系数为0.19％,标准偏差为0.15,平均回收率为99.56％,经优化后的检测方法简捷、准确,能满足工业化产品定量检测需要.     

固相萃取结合气相色谱-三重四极杆质谱法测定方便面中16种多环芳烃

建立固相萃取-气相色谱-三重四极杆质谱测定方便面中16种多环芳烃的方法。方便面样品用正己烷和乙腈-丙酮提取,经Oasis HLB和Florisil柱两步净化,气相色谱-三重四极杆质谱检测。在试验浓度范围内,线性关系良好,各种多环芳烃的定量限在0.03μg/kg^0.54μg/kg之间。在不同的加标浓度下,加标回收率在75%~129%之间,相对标准偏差小于13.4%。该方法快速、准确、灵敏度高、重现性好,适用于大批量样品中多环芳烃的快速测定。     

柠檬草精油成分分析、抑菌性及对巨峰葡萄保鲜研究

采用中国西南地区的柠檬草,以水蒸气蒸馏法提取得到的柠檬草精油(lemongrass essential oil,LEO),通过气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)分析柠檬草精油的成分和相对含量;通过测定抑菌圈直径和最低抑菌浓度研究对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌的抑菌效果;研究不同浓度的柠檬草精油对新鲜采摘的巨峰葡萄产品品质和生理的影响,确定其保鲜作用。结果表明:当料液比达到1∶15(g/mL)时,出油量与得率达到最大,平均得率为0.91%。利用GC-MS分析柠檬草精油成分,其中有21种组分,主要成分为柠檬醛,占比为70.11%。柠檬草精油对3种供试菌均有较好抑制作用,对枯草芽孢杆菌、金黄色葡萄球菌和大肠杆菌抑菌圈大小分别为23.8、22.5 mm以及11.2 mm。其中对金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌的抑制效果较好,对金黄色葡萄球菌和枯草芽孢杆菌的最低抑菌浓度为0.1μL/mL,大肠杆菌的最低抑菌浓度为0.2μL/mL;与对照组相比,柠檬草精油处理能有效缓解可滴定酸、可溶性固形物含量和硬度的降低,减少烂果率和失重率,其中0.50%柠檬草精油处理组的保鲜效果明显好于其他处理组。由此可见,柠檬草精油具有抑菌和水果保鲜的作用。     

鸡肉中硝基咪唑类药物残留量检测

利用高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中硝基咪唑类药物残留。采用乙腈（含体积分数0.2%甲酸）进行样品提取，然后经过Oasis Prime HLB固相萃取小柱净化处理，目标物在液相系统进行洗脱分离，并使用质谱电喷雾电离源正离子扫描模式进行检测。结果表明：在优化所得色谱流动相条件下，4 种硝基咪唑类药物在一定质量浓度范围内（1.0～15.0 ng/mL）线性关系良好，相关系数≥0.991；在0.25、0.50、2.50 μg/kg 3 个水平的加标实验中，回收率分别为79.4%～105.8%、88.4%～104.6%、88.6%～101.3%，相应的标准偏差分别为≤11.9%、≤4.8%、≤2.8%，表明该方法准确度和精密度良好，能够满足日常快速检验的需求；4 种硝基咪唑类药物均有不同程度的基质效应，其中洛硝达唑的基质效应最明显，且同一种物质加标水平越低，基质效应越明显。     

同位素稀释—气相色谱—质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中8种己二酸酯塑化剂

建立了一种同位素稀释—气相色谱—质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中8种己二酸酯增塑剂含量的方法。婴幼儿配方奶粉样品以水溶解完全后,选用正己烷作为萃取溶剂,经超声提取后采用GC-MS选择离子模式对8种目标物进行定性、定量分析。方法具有良好线性,相关系数R20.999。检出限为0.08～0.12mg/kg,定量限为0.2～0.4mg/kg,加标回收率为94.8%～103.3%,相对标准偏差(RSD)8.1%。该方法快速、简单、灵敏度高、重复性好,适用于婴幼儿配方奶粉样品中多种己二酸酯含量的测定。     

液液萃取-气相色谱质谱法测定地表水中1,3,5-三氯苯

建立液液萃取-气相色谱质谱法测定地表水中的1,3,5-三氯苯,水样用正已烷萃取,无水硫酸钠脱水,旋转蒸发仪浓缩,气相色谱质谱联用仪测定。结果表明,1,3,5-三氯苯在0.02-1mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.998,检出限为0.000037mg/L,加标回收率为105.5%-112.5%,相对标准偏差为2.28%(n=6)。该方法操作简单,准确度精密度良好,适用于地表水中1,3,5-三氯苯的检测。     

QuEChERS-GC-MS/MS法同时测定刺梨中15种有机氯农药残留

建立刺梨中15种有机氯农药残留的气相色谱-三重四级杆串联质谱（GC-MS/MS）检测法。刺梨样品采用QuEChERS前处理，正己烷溶液进行提取，经乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和C18各50 mg固相分散净化，浓缩定容后用GC-MS/MS法在多反应监测（MRM）模式下进行测定，通过保留时间、特征离子及其相对丰度定性，外标法定量。15种有机氯农药在0.05～1.00 μg/mL质量浓度范围内呈良好的线性关系，相关系数R2均＞0.997。分别向刺梨样品中分别加入标准品25 μg/kg、50 μg/kg、100 μg/kg时，加标平均回收率在81.98%～105.55%之间，相对标准偏差（n=6）均＜10%，检出限（S/N=3）在0.001 2～0.021 2 mg/kg。该方法具有经济、快速、灵敏度高、重现性好等优势，适用于食品中多种农药残留的同时快速测定。