超高效液相色谱-串联质谱法同时检测糕点中6种甜味剂

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定糕点中6种常用合成甜味剂的分析方法。方法选用超纯水作为提取溶剂,涡旋和超声提取后,低温离心,取部分上清液加入正己烷除脂,Waters Atlantis■T3色谱柱、甲醇-5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)作为流动相、亲水亲脂平衡型固相萃取柱HLB(hydrophile-lipophile balance)净化。结果6种甜味剂在质量浓度为10~200 ng/mL的曲线范围内呈良好线性关系,相关系数r均大于0.999,平均加标回收率在85.0%-98.2%之间,相对平均偏差(relative standard deviation,RSD)为1.3%~6.7%。结论该方法具有前处理简单、灵敏度高、检测速度快等优点,适合糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜的检测,但不适用于安赛蜜的检测。     

亲水作用色谱-串联质谱法测定动物源运动食品中3种氨基糖苷类抗生素的残留量

该研究建立了一种亲水交互作用色谱-串联质谱（HILIC-MS/MS）法测定动物源运动食品中潮霉素B、新霉素、安普霉素3种氨基糖苷类抗生素残留量的方法。结果表明，样品经Sielc Obelisc R柱分离，采用0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱，可以实现3种目标物组分的分离。在此条件下，3种氨基糖苷类抗生素在5～500 ng/mL的质量浓度范围内线性关系良好，相关系数R2为0.999 5～0.999 9，检出限均为15 μg/kg，定量限均为50 μg/kg，保留时间的日间和日内相对标准偏差（RSD）分别为3.5%～7.9%和3.5%～4.1%，峰面积的日间和日内RSD分别为3.6%～7.4%和3.2%～3.9%，加标回收率为85.7%～93.6%，回收率试验结果的RSD为3.1%～5.2%。该方法可以满足动物源运动食品中3种氨基糖苷类抗生素的检测需求。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定“驱毒茶”中21种元素的含量

目的 建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)同时测定“驱毒茶”[以四数九里香(Murraya tetramera Huang)为原料的代用茶]中21种元素含量的方法。方法 样品先经酸消化后, 微波消解, 赶酸后上机, 其他条件为: 等离子体入射功率1300 W; 载气氩气流速13.4 L/min; 碰撞池氦气流量1.2 L/min; 采样深度3.0 cm; 雾化室温度25 ℃; 蠕动泵泵速0.4 r/s。结果 钾、钙、镁、钠、铁、锶、锰、铝、铬、硼、镍、钡、钒、钛、锌、硒、钴、铅、铜、砷、镉检测质量浓度线性范围均为0~500 μg/L, 各标准曲线相关系数r≥0.9992, 定量限为0.3483~9.9262 μg/L。精密度、稳定性、重复性实验的相对标准偏差≤3.45%, 加样回收率为96.3%~101.13%, 相对标准偏差为0.67%~2.45% (n=6)。样品中铁、镁、钾、锰、硼、钙的含量较高。结论 该方法效率高, 可用于同时测定“驱毒茶”中21种无机元素的含量。“驱毒茶”中常量元素含量较高, 微量元素种类也很丰富。     

QuEChERS-气相色谱质谱法测定苹果中45种农药残留

建立了QuEChERS-气相色谱质谱法同时测定苹果中45种农药残留检测方法,样品以1%乙酸乙腈提取,经25 mg PSA、25 mg C₁₈和7.5 mg GCB净化,GC-MS选择离子监测(SIM)模式下检测,基质匹配外标法定量。检测结果表明,45种农药在10~200 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,各农药的线性相关系数均大于0.995;在30、50和100 μg/kg添加水平下,45种农药的回收率在69.3%~116%之间,相对标准偏差在0.7%~7.9%之间;方法的检出限在1.5~15.0 μg/kg之间,定量限在5.0~50.0 μg/kg之间。该方法准确度高、精密度好、步骤简单、操作快捷、成本低廉,适用于苹果中农药残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测鱼类中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼类中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物的分析方法。方法本方法依据GB/T 19857-2005,样品用乙腈提取,分散固相萃取净化管净化后,采用色谱柱分离。样品经过离子化后进入质谱仪中,以水和乙腈为流动相,电喷雾正离子化模式(electrospray ionization,ESI+)和多反应检测(multiple reaction monitoring,MRM)扫描模式进行测定,同位素内标法定量。结果孔雀石绿和结晶紫及其代谢产物在0.2～2.0 ng/mL浓度范围内,线性关系良好(r 0.999),检出限均为0.5μg/kg。在0.5～2.0μg/kg水平内,目标物质的平均加标回收率在99.71%～112.86%之间,相对标准偏差均不超过13%。对72份鱼类样品进行检测,隐性孔雀石绿的检出率为1.38%,其余均未检出。结论该方法定量准确、分析时间短,适用于鱼肉中孔雀石绿和结晶紫及其代谢物残留量的定量检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定甘蔗中3-硝基丙酸

目的建立固相萃取-超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用技术(solidphaseextraction-ultra performanceliquidchromatographytandemmassspectrometry,SPE-UPLC-MS/MS)测定甘蔗中3-硝基丙酸(3-nitropropionic acid, 3-NPA)的分析方法。方法甘蔗汁和甘蔗渣经PSA固相萃取提取净化,以1%氨水甲醇溶液洗脱,氮吹吹干定容于0.5%甲酸水溶液中,以Waters HSS T3色谱柱(2.1 mm×50 mm, 1.8μm)在流动相乙腈-水(1:1,V:V)条件下进行分离,电喷雾负离子MRM模式下检测,以基质标准曲线定量。结果甘蔗汁中3-硝基丙酸的线性范围为5～1000μg/kg,检出限(S/N=3)为1.2μg/kg,甘蔗渣中线性范围为10～1000μg/kg,检出限(S/N=3)为2.7μg/kg。甘蔗汁和甘蔗渣3-NPA的加标回收率为96.5%～101.2%,相对标准偏差为1.54%～5.35%。结论该方法简单、灵敏、准确,可用于甘蔗中3-硝基丙酸检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品接触材料及制品中钡、钴、铜、铁、锂、锰的迁移量

目的建立电感耦合等离子体质谱法同时测定食品接触材料及制品中钡、钴、铜、铁、锂、锰元素含量的方法。方法采用水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇和95%乙醇(V:V)作为食品模拟物进行迁移试验,试样溶液根据基质的差异选择不同的前处理方式,优化仪器参数和实验条件,最后由电感耦合等离子体质谱仪同时测定迁移试样溶液中6种金属元素的含量。结果各金属元素在一定的浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法检出限为0.3～9.0μg/kg,样品平均加标回收率为86.5%～109.1%,相对标准偏差为1.0%～8.3%。结论该方法简便易于操作,稳定可靠,检出限低,完全能够满足GB 9685-2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品用添加剂使用标准》对金属元素特别限制规定的检测需求,为食品接触材料及制品中多种金属元素迁移量提供了一种高效可行的检测手段。     

昆明市售坚果中5种有害元素的监测

目的了解昆明市售坚果中铅、砷、汞、铬、镉5种有害元素的污染情况。方法昆明市14个区县采集共140份坚果,采用浓硝酸为消解液,石墨消解仪对样品进行前处理消解,电感耦合等离子体质谱同时测定坚果中的5种有害元素的含量,内标法定量。结果样品中汞、镉、砷、铅及铬的检出率依次为35%、45%、65%、100%和100%。从坚果类别分析,检出率为葵花籽(81.2%)花生(80%)松子(77.5%)南瓜子(67.5%)西瓜子(61.3%)开心果(60%)=葡萄干(60%)杏仁(58.7%)核桃(48.3%),从有害元素含量分析,检测含量为铬(0.961 mg/kg)砷(0.057 mg/kg)铅(0.053 mg/kg)镉(0.047 mg/kg)汞(0.009 mg/kg)。2份样品中铅元素含量超过标准限值,超标率为1.4%。结论样品有害元素的含量较低,但检出率较高,相关部门应加强对坚果在贮存、加工、包装过程中的监督管理,保障消费者的食品安全和健康。     

电感耦合等离子体质谱法测定辣椒镉含量中不确定度的评估

摘要：目的 采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定辣椒中镉（Cd）含量，及评估测定过程产生的不确定度，以提高定量分析结果的可靠性。方法 建立数学模型，分析识别试样称量、试样定容、标准物质、标准溶液的配制、标准曲线的拟合、重复测量、回收试验等不确定度来源，量化各不确定度分量，计算合成标准不确定度。结果 辣椒中镉含量不确定度测定结果为：。结论 测定过程不确定度主要来源于标准溶液配制和标准曲线拟合。电感耦合等离子体质谱法测定辣椒中镉含量准确度高，重复性好，建立的不确定度评估能保证分析结果的质量。