样品前处理QuEChERS法及新型吸附材料在水产品中抗生素残留分析中的应用进展

抗生素的不合理使用，给水产品带来了一系列的潜在食用安全风险。品种繁多且残留痕量的抗生素也为食品安全检测带来了新的挑战，发展准确、快速、简便、高效且安全的前处理方法尤为重要。QuEChERS法作为一种新型样品前处理技术，现已逐渐应用到水产品抗生素残留检测中，并可实现较好的回收率。由于水产品中蛋白质和脂类含量高，样品基质复杂，使用经典QuEChERS法无法满足抗生素分析需求，改良其提取方法和净化方法是保证分析结果的关键。本文综述QuEChERS法原理特点，总结归纳其在针对水产品抗生素分析上的主要方法改良手段，并就近十年来改良QuEChERS法在水产品抗生素残留分析中的应用进行文献归纳，同时介绍新型吸附材料在该领域的使用，为探索新的净化方式提供参考，以期帮助检测人员持续优化改进QuEChERS法，推动和扩大QuEChERS法在水产品抗生素残留分析中的应用范围。     

闪蒸纺纳微米纤维非织造技术的研究进展

为拓展纳微米纤维的制备方法,拓宽防护服面料的来源,对闪蒸法制备纳微米纤维非织造布及其用于防护服的研究进展进行综述。介绍了闪蒸纺丝所用原料的种类及目前存在的问题,对纺丝工艺、纺丝过程及产品进行阐述;总结了闪蒸纺丝技术国内外研究现状及趋势,分析了闪蒸非织造布的特点和应用;讨论了闪蒸非织造布防护服的分类以及目前使用中存在的问题;最后提出闪蒸纺丝技术是目前发展前景良好的纳微米纤维非织造布制备技术,闪蒸非织造布可作为一种理想的防护服面料,发展该技术对提高我国非织造行业技术水平,保护人民生命健康具有重要意义。     

L-阿拉伯糖苦荞茶吸吸冻制作工艺优化及控糖作用

本文以吸吸冻A粉(海藻膳食纤维粉)为载体,以凉山苦荞茶、L-阿拉伯糖为主要功能原料,开发一款控糖吸吸冻产品。通过单因素实验和正交试验,确定了影响L-阿拉伯糖苦荞茶吸吸冻品质的主次因素,依次为吸吸冻A粉(海藻膳食纤维粉)用量 > 凉山苦荞糊用量 > 成型剂用量 > L-阿拉伯糖用量,通过感官评价确定了L-阿拉伯糖苦荞茶吸吸冻最佳工艺配方为:凉山苦荞糊12%,吸吸冻A粉(海藻膳食纤维粉)0.3%,成型剂0.14%,L-阿拉伯糖8%。依此制作的吸吸冻感官评分结果为91.4±0.5分,具有丰富的苦荞风味、爽滑细腻、易于吸食以及降低空腹血糖等特点,可为新型健康吸吸冻产品的开发提供参考。     

气相色谱-三重四极杆质谱法快速测定糙米中氟虫腈及其代谢物残留

目的建立气相色谱-三重四极杆质谱(gas chromatography-triple quadrupole mass spectrometry,GC-MS/MS)测定糙米中氟虫腈及其代谢产物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚残留的的分析方法。方法糙米加水涡旋混匀后乙腈提取,通过N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)、C_(18)粉末、石墨化炭黑(graphitized carbon black,GCB)粉末净化提取液,气相色谱-三重四极杆质谱多重反应离子监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)检测,以外标法定量。结果在1～50μg/L范围下,氟虫腈及其代谢物具有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99,在2、10、20μg/kg 3个添加水平下,氟虫腈及其代谢物的平均回收率为91.6%～109.9%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为4.3%～6.3%。氟虫腈及其代谢物在糙米中的定量限为0.2～0.5μg/kg,定量限添加回收率在85.0%～108.0%,RSD为5.9%～6.9%。结论该方法操作简单快速、试剂耗材消耗少、灵敏度高,适用于快速处理大批量糙米中氟虫腈及其代谢产物的残留量检测。     

响应面法优化番木瓜籽蛋白质提取工艺

作为食用和工业生产的废弃物番木瓜籽,提高其蛋白质提取率,实现资源的回收利用和扩大副产品价值。以番木瓜籽为原料,使用响应面法优化碱溶酸沉法提取番木瓜籽蛋白质提取工艺。以番木瓜籽蛋白质提取率为指标,研究pH值、液料比、时间、温度对蛋白质提取率的影响。结果表明番木瓜籽蛋白质提取率最优条件为:pH 11.3、料液比1∶45(g/mL)、时间224 min、温度47.5℃,针对蛋白质提取率的模型显示失逆项不显著,R2值为94.26%,表明模型拟合良好。在此试验条件下,验证试验结果平均值为53.74%,与理论值55.21%接近。     

超声提取-离子色谱法测定银精矿中水溶性氟

银精矿中水溶性氟会随雨水的冲刷进入生物圈,直接对土壤、水体、大气、人类健康产生危害。实验提出超声提取-离子色谱法测定银精矿中水溶性氟,为银精矿中水溶性氟的检测及后续环境影响评估提供重要的技术支撑。称取0.2g样品(过150目筛),加入30mL水,在40℃时超声提取20min后,使用阴离子交换柱进行分离,使用碳酸钠-碳酸氢钠混合溶液作为淋洗液进行淋洗,洗脱时间为25min,通过电导检测器进行F^-检测。F^-质量浓度在0.5~10mg/L范围内与对应的峰面积呈线性关系,校准曲线线性相关系数为0.9998;方法检出限为0.062mg/L,测定下限为0.21mg/L。按照实验方法测定两个银精矿中水溶性氟,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.8%和4.3%;加标回收率为92%~102%。     

冻融循环对锥栗淀粉理化性质的影响

目的:本文探讨了冻融循环(以-20℃/22 h,25℃/2 h为一个循环)对锥栗淀粉理化性质的影响,旨在为锥栗淀粉改性和产品的开发利用提供理论参考。方法:以锥栗原淀粉为对照,比较了3次、7次和10次冻融淀粉的基本成分变化;采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析淀粉结晶区比重;激光粒度分析仪测定淀粉的粒径分布范围;观察上清液体积变化分析淀粉糊凝沉性;快速黏度分析仪(RVA)测定淀粉糊化特性;流变仪进行剪切稀化的测定及储能模量、损耗模量分析;质构分析仪(TPA)分析淀粉凝胶质构特性。结果:与锥栗原淀粉比较,锥栗冻融淀粉的蛋白质、脂肪和直链淀粉含量降低,破损淀粉含量升高。3次、7次冻融淀粉结晶区比重、粒径分布范围逐渐减少,但10次冻融淀粉又略有回升。在70 h内,原淀粉和冻融淀粉糊均完成凝沉,冻融淀粉糊的析水率降低。冻融淀粉的成糊温度降低,峰值黏度升高,回生值升高。3次、7次冻融淀粉的储能模量均低于原淀粉,而10次冻融淀粉随着剪切应力的增加,储能模量略高于原淀粉。冻融淀粉凝胶的硬度降低,弹性和黏着性升高。结论:冻融循环对锥率淀粉理化性质影响明显,本研究结果对锥栗淀粉基食品冻融机理提供理论参考。     

气相色谱法测定蜂蜜中马拉硫磷残留量的不确定度评定

评定气相色谱法测定蜂蜜中马拉硫磷残留量的不确定度。方法 参照JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》, 建立气相色谱法测定蜂蜜中马拉硫磷残留量的不确定度的数学模型, 对测量过程中各测量不确定度分量进行分析和计算。结果 通过对各测量不确定度分量的计算和合成,蜂蜜样品中马拉硫磷的残留量为0.021 mg/kg, 扩展不确定度为0.0037 mg/kg(k=2)。结论 气相色谱法测定蜂蜜中马拉硫磷残留量的不确定度主要来源为标准曲线的拟合, 其次是样品测量重复性和标准溶液, 而回收率与样品前处理影响较小。     

基于快中子多重性计数器的Pu样品属性测量研究及改进

快中子多重性计数（fast neutron multiplicity counting, FNMC）分析方法能有效实现对样品属性的测量。本文在研究四阶FNMC分析方程的基础上，利用Geant4模拟搭建了1套3层、每层6个液闪的快中子多重性计数器，并确定了相关参数的数值。模拟设置外部具有1 cm厚的铁、铝、碳和不锈钢包装材料的金属Pu样品，通过方程适应性分析，该放射源基本满足设定的假设。对探测效率和多重计数率等测量参数进行模拟，当Pu样品质量在500 g以内时，由于增加碳作为包装材料，使得样品求解质量偏差增大的幅度小于1.20%，铁材料和不锈钢材料影响较小。根据测量结果，对无外壳条件下的样品进行增殖系数修正，得到三阶多项式拟合方程，拟合优度为0.933，质量在1 kg以内的样品，修正后的求解质量偏差小于6.00%。研究结果表明：1 cm厚的中重金属对Pu样品的测量影响较小，模拟搭建的快中子多重性计数器和系数修正相结合的方式实现了对样品属性的较准确测量。