HZMMA对离子聚合物/聚氨酯(脲)弹性体合金增强机制的研究

采用热失重分析(TG)和原位红外研究了含有不饱和双键和羟基的单甲基丙烯酸锌(HZMMA)的化学反应行为;采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)研究了HZMMA由于其官能团的反应而发生的结构与形态变化。结果表明,针状的HZMMA晶体在引发剂的作用下能自聚形成大小不等的粒子,证实了HZMMA作为反应型增强剂用于制备离子聚合物/聚氨酯(脲)弹性体合金的可能性。以HZMMA作为增强剂,采用预聚体法,以PTMG-1000/甲基二异氰酸酯(TDI)为原料制备预聚物,与自制的混合扩链剂制备出了含有不同量的离子聚合物聚氨酯(脲)弹性体合金,研究了HZMMA的用量对离子聚合物/聚醚型聚氨酯(脲)合金力学性能的影响。当HZMMA的质量分数为0.2%、过氧化二异丙苯(DCP)质量分数为0.2%时,离子聚合物/聚醚型聚氨酯(脲)合金表现出最优的力学性能。     

腈菌唑在大葱中的残留分析与消解动态

[目的]腈菌唑被认为是防治大葱锈病等病害应用前景较好的杀菌剂,但尚未见腈菌唑在大葱中残留检测方法和残留消解动态的研究报道,建立腈菌唑在大葱中残留检测方法和残留消解动态的方法.[方法]采用气相色谱质谱法(GC-MS)测定了腈菌唑在春季大葱中的残留消解动态和最终残留量.样品经乙腈提取,SAX/PSA固相萃取柱净化,气相色谱质谱选择离子(GC/MS/SIM)检测.[结果]建立的大葱中腈菌唑残留量检测方法在0.01～0.10 mg/kg水平的平均添加回收率为93.0%～107.9%,相对标准偏差为2.1%～5.6%,腈菌唑检测限为0.002 mg/kg.腈菌唑在大葱中消解较快,半衰期为3.4 d.12.5%腈菌唑乳油按推荐剂量(62.5 mg a.i./kg)和加倍剂量(125.0 mg a.i./kg)对水喷雾2-3次,末次施药后7、14 d腈菌唑在大葱中残留量为0.003～0.017 mg/kg.[结论]建立的大葱中腈菌唑残留检测方法准确可靠.大葱收获时最终残留量低于日本规定的最大允许残留量(MRL),满足出口国要求.     

葡萄酒中铜、铁含量检测的能力验证研究

目的通过能力验证计划,对国内检测实验室的葡萄酒中铜、铁含量检测能力进行分析和评价。方法能力验证计划中使用的被测样品采用被重金属污染的红葡萄酒,通过单因子方差分析法和t检验法分别对其进行均匀性测试和稳定性测试。将各参加实验室提交的结果进行稳健统计,计算中位值作为测试样品重金属含量的指定值,标准化四分位间距作为此次能力验证的标准差。采用Z比分数评定各参加实验室的测试结果。结果共有24家实验室在规定时间内报送铜含量有效检测结果,其中22家实验室结果满意,2家实验室结果不满意。共有20家实验室在规定时间内报送有铁含量有效检测结果,20家实验室结果均满意。结论能力验证的统计结果表明,国内检测实验室的葡萄酒中铜、铁的检测能力总体较好。     

玉米细菌性枯萎病菌EGase内切葡聚糖酶蛋白纯化研究初探

目的研究玉米细菌性枯萎病菌EGase内切葡聚糖酶蛋白纯化的方法。方法以玉米细菌性枯萎病菌(Pantoea stewartii subsp.stewartii)菌株为材料,分离纯化其内切葡聚糖酶Egase。制备EGase浓缩液,浓缩液经Sephradex~(TM)G-75凝胶过滤层析和DEAE-Sephorose Fast Flow阴离子交换柱层析等提纯步骤,获得了凝胶电泳均一的内切葡聚糖酶。结果经变性聚丙烯酰胺凝胶电泳检测为一条电泳带,纯化后的EGase是单体蛋白,分子量约为72.3 k Da。Egase酶反应的最适温度是60℃,最适pH为5.0。结论本研究从玉米细菌性枯萎病菌中分离得到了一种新的内切葡聚合糖酶,对其部分性质进行了表述,为后续EGase基因的克隆及表达研究提供了研究基础。     

快速检测卡和酶联免疫试剂盒检测动物性食品中3种β-兴奋剂

目的评价快速检测卡和酶联免疫试剂盒检测动物性食品中3种β-兴奋剂的准确性。方法分别采用快速检测卡和酶联免疫吸附法检测动物性食品中盐酸克伦特罗(CLB)、莱克多巴胺(RAC)和沙丁胺醇(SAL)3种β-兴奋剂残留,并与液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)进行比较评价。结果盐酸克伦特罗速测卡和克伦特罗-莱克多巴胺-沙丁胺醇三联速测卡的检测结果与LC-MS/MS的符合率分别为83.3%和87.5%(CLB)、12.5%(RAC)、100%(SAL),CLB、RAC、SAL和β-兴奋剂ELISA试剂盒的检测结果与液相色谱-串联质谱法的符合率分别为94%、94%、76.2%和75%。结论试剂盒的准确度相对较高,但部分试剂盒的假阳性和假阴性情况明显。速测卡检测限较高,准确度较差,不满足一般检测要求。     

免疫亲和柱净化-高效液相色谱法测定红曲制品中桔霉素的含量

目的建立免疫亲和柱净化-高效液相色谱法测定红曲制品中桔霉素含量的分析方法。方法试样经甲醇-水提取,稀释过滤后经含桔霉素特异性抗体的免疫亲和柱净化,洗脱液经Merk Hibar RP-18e色谱柱分离,以乙腈:0.1%磷酸水溶液作为流动相,采用荧光检测器测定(激发波长350 nm,发射波长500 nm),以外标法定量。结果桔霉素在1~50 ng/m L范围内有良好的线性关系,相关系数为0.99991,方法检测限为50μg/kg,在50、100和200μg/kg 3个水平的加标回收率为67.55%~89.12%,相对标准偏差为5.43%~11.25%。结论该方法操作简便、准确,可适用于红曲制品中桔霉素的测定。     

高选择性增菌培养基结合侧向层析免疫方法检测食品中沙门氏菌的有效性研究及评价

目的对高选择性增菌培养基结合侧向层析免疫方法 (Rapid Chek~?)快速筛选检测沙门氏菌方法的有效性进行研究及评价。方法参照GB 4789.4-2016《食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验》、ISO 16140-2-2016《食品链的微生物学-可替代方法的验证方案》,对Rapid Chek~?方法检测食品中沙门氏菌进行了实验室内验证。结果 Rapid Chek~?方法与参照方法的相对准确性、相对特异性、相对灵敏度和相对检测限无差异。结论 Rapid Chek~?方法可以作为一种处理大量样本的日常快速检测方法。     

牛肉中孕酮的气相色谱/燃烧炉/同位素比质谱检测

建立了牛肉中孕酮的气相色谱/燃烧炉/同位素比质谱(GC/C/IRMS)检测方法。牛肉样品用乙腈振荡和超声辅助提取,经Na Cl脱水,有机相离心和旋转蒸发后以Zn Cl2脱脂,然后用LC-C18、LC-Si、LC-NH2固相萃取柱净化,过滤液经半制备液相色谱(Pre-HPLC)的C18柱纯化,最后分析物以GC/C/IRMS系统分析。牛肉中加标外源性孕酮δ13C值为-30.64±0.24‰(n=6),牛肉内源性孕酮δ13C值为-25.70±0.13‰(n=6),单因素方差分析(ANOVA,p值=2.23×10-140.05)显示,内源性孕酮和外源性孕酮的δ13C值存在显著差异性,且牛肉中加标外源性孕酮δ13C值与孕酮标准溶液的δ13C值无差异性。同时,经模拟实验可知,实际样品中内外源性孕酮混合物的δ13C值与外源性孕酮的δ13C值具有同源性。结果表明,本方法特异性和准确性好,GC/C/IRMS是鉴别激素来源的有效工具,该方法填补了国内鉴别激素来源技术空白。     

葡萄酒中总酸测量的不确定度评定

目的评定酸碱滴定法测定葡萄酒中总酸的不确定度。方法依据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,分析总酸含量测定过程中的不确定度来源,通过建立数学模型量化不确定度分量,计算合成不确定度及扩展不确定度。结果该方法检测葡萄酒中总酸的合成不确定度为0.063 g/L,扩展不确定度为0.13g/L。本实验测定的葡萄酒中总酸含量结果为(5.53±0.13)g/L(k=2,置信区间P为95%)。结论本方法的不确定度主要由重复性、标准溶液滴定体积、取样体积等引入。     

2006~2016年山东口岸进境再生资源截获有害生物情况分析

目的 分析2006~2016年山东口岸进境再生资源疫情截获情况, 提出检疫监管的合理化建议。 方法 从截获有害生物年变化规律、再生资源类型、有害生物类别、来源地、分支局、检疫性有害生物等方面进行统计, 得出相关结论。结果 截获有害生物种次变化趋势分别呈现明显的两个高峰和低谷时间段。废纸、废塑料、废有色金属、废五金电器截获有害生物种类最多。昆虫、杂草截获种类最多, 昆虫截获种次最多。美国、日本、韩国、加拿大、英国位居截获来源地前5位。潍坊出入境检验检疫局、烟台出入境检验检疫局、淄博出入境检验检疫局、荣成出入境检验检疫局、黄岛出入境检验检疫局位居有截获记录分支局前5位。假高粱(及其杂交种)、豚草、三裂叶豚草、黑高粱、南方菟丝子、刺蒺藜草位居检疫性有害生物截获种次前6位。结论 山东口岸进境再生资源具有种类较多、来源较广、携带有害生物风险高且疫情复杂的特点, 建议综合运用多种手段提高再生资源有害生物疫情检出率, 有效保护国门生物安全。