精细化工工艺课程教学的探索

精细化工工艺是精细化工、化学工程与工艺等相关专业的一门主干专业课程。针对我校化学工程与工艺专业精细化工方向的培养目标,笔者结合精细有机合成化学与精细化工工艺学的特点,分别对精细化工工艺课程的理论教学内容和实验教学内容进行了有效地整合和有益地探索,从而有效地提高了该课程的教学质量。     

邻二甲苯-4-磺酸从猪血粉水解液中沉淀提取L-亮氨酸的工艺

考察了pH值、邻二甲苯–4–磺酸与L–亮氨酸的物质的量比、氯化铵浓度和温度等因素对邻二甲苯–4–磺酸反应沉淀L–亮氨酸的影响。结果表明：邻二甲苯–4–磺酸沉淀L-亮氨酸的适宜pH值为不高于1.5;邻二甲苯–4–磺酸与L-亮氨酸的最适物质的量比为3∶1;溶液中氯化铵浓度增大使L–亮氨酸的沉淀率缓慢下降;温度升高L–亮氨酸的沉淀率迅速降低,反应应于低温下进行,实际生产中可选择在0 ℃。按上述最佳工艺条件从除酸后猪血粉水解液中提取L–亮氨酸,沉淀率达到90.62%,经精制L-亮氨酸产品达到《中华人民共和国药典》(2000年版二部)的标准。     

732阳离子交换树脂吸附L-组氨酸的特性

测定25℃下732阳离子交换树脂吸附L-组氨酸的动力学曲线和吸附等温线,考察了pH值、硫酸铵浓度、L-赖氨酸和L-精氨酸对吸附的影响。结果表明,Freund lich方程可以较好地描述732阳离子交换树脂对L-组氨酸的吸附,由Freund lich方程求得其平衡吸附量为142.32 g/L;吸附率随pH值的增大而减小,适宜在小于5.4时吸附;NH4+的存在使L-组氨酸的吸附率明显下降,当NH4+浓度达到1.0 mol/L时吸附率仅为42.32%;L-赖氨酸或L-精氨酸的存在使吸附率略微减小。     

胱氨酸母液中L-精氨酸提取工艺研究

主要讨论了D001大孔阳离子交换树脂从胱氨酸母液中提取L-精氨酸的工艺流程及工艺条件。通过单因子实验,分别考察温度、pH、无机盐浓度(氯化钠和氯化铵)对L-精氨酸吸附率的影响;同时测定了25℃下吸附等温线、吸附动力学曲线。结果表明,吸附过程可在室温下进行;吸附的适宜pH为7-8;无机盐的存在导致吸附率迅速下降;25℃时,最大饱和吸附量约为136g/kg;平衡时间为40min。工艺最终提取率达到80％以上。     

732离子交换树脂法制备L-亮氨酸钙及其表征

主要讨论了利用732离子交换树脂制备L-亮氨酸钙的工艺条件。在静态实验法中,通过单因子实验,分别考察温度、氢氧化钠和亮氨酸的摩尔比、L-亮氨酸浓度、树脂量对交换率的影响规律,同时测定了25℃下的交换动力学曲线。结果表明:交换可在室温下进行;适宜的摩尔比为1∶1～1.3∶1;L-亮氨酸浓度应控制在0.3mol·L-1以下;适宜的树脂用量应满足树脂中的钙与溶液中亮氨酸的摩尔比为1∶2;交换的平衡时间为15min。同时对不同入口浓度和不同流速下,亮氨酸钠在固定床交换柱上的动态交换过程进行了研究。用红外光谱、热重差热分析对螯合物进行表征,其组成为｛Ca[NH2CHCH2CH(CH3)2COO]2｝·H2O。     

阳离子交换树脂法制备L-组氨酸钙工艺

采用阳离子交换树脂法制备L-组氨酸螯合钙,测定了D151和110两种弱酸型阳离子交换树脂的钙离子交换容量及其在26℃下的交换动力学曲线,并考察了温度、NaOH与L-组氨酸摩尔比、L-组氨酸初始浓度和树脂量对2种树脂钙交换过程的影响. 结果表明,D151和110的钙交换容量分别为1.12和2.59 mmol/g;交换过程迅速,工业上交换0.5 h即可达到平衡;钙离子交换是一个放热过程,工业生产中可在室温下或低温下进行;适宜的NaOH与L-组氨酸摩尔比为(1~1.25):1;用D151树脂时适宜的L-组氨酸初始浓度和树脂量分别约为0.46 mol/L和0.125 g/mL;用110树脂时分别约为0.4 mol/L和0.15 g/mL.     

木质素基介孔碳材料的制备及应用进展

木质素是自然界中唯一可提供再生性芳香基化合物的非石油类资源,酚羟基的可替代性、低成本及其高含碳量使其成为合成可持续介孔碳的优选前体。本文分别介绍了采用硬模板法、软模板法、双模板法、活化法、水热法以及溶胶-凝胶法制备木质素基介孔碳材料的最新研究进展。分析对比了采用不同方法制备的介孔碳材料所具有的孔道结构和形貌特点,并详细说明了其在吸附、催化、药物缓释和超级电容器等主要方面的应用。最后根据木质素基介孔碳材料在制备及应用过程中所面临的困境,提出发展一种简单、绿色、低成本的合成方法用以制备新型介孔结构的高性能复合型木质素基介孔碳材料将成为今后主要的研究方向。     

反胶团萃取分离地木耳中藻蓝蛋白

采用阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)反胶团萃取分离地木耳中藻蓝蛋白。分别考察水相pH值、离子强度和种类、有机相中有机溶剂配比、表面活性剂浓度和助溶剂浓度对萃取行为的影响;同时采用正交试验法,考察反萃取过程中反萃液种类、浓度和pH值对萃取液中藻蓝蛋白反萃取行为的影响,最终得到适宜的萃取分离工艺条件。结果表明:0.05mol/LCTAB/正己醇-正辛烷(体积比1∶4)的反胶团体系用于萃取pH=7的地木耳细胞破碎液,藻蓝蛋白萃取率可达98.1%,分配系数达到50.7;溶液中不同离子种类和强度对萃取率影响不同,萃取率随着离子强度增大而降低;采用pH=4.0、3mol/LKBr反萃液反萃藻蓝蛋白,反萃率可达98.5%,其纯度可达16.8。     

双水相体系萃取分离L-组氨酸的研究

采用PEG-(NH4)2SO4双水相体系萃取分离L-组氨酸。实验考察了pH、温度、聚乙二醇加入量、L-组氨酸初始浓度、硫酸钠及L-赖氨酸的存在对萃取分离的影响。结果表明:L-组氨酸在该双水相体系的分配系数K随体系pH和聚乙二醇加入量的增大而减小,随着L-组氨酸初始浓度和L-赖氨酸加入量的增大而增大,而温度和Na2SO4的影响不明显;L-组氨酸在该双水相体系的萃取率η随体系pH和聚乙二醇加入量的增大而增大,随着L-组氨酸和L-赖氨酸加入量的增大而减小,而温度和Na2SO4的影响同样不明显。     

香蕉皮的干燥及对罗丹明B的吸附

以香蕉皮为原料,考察3种干燥法(自然干燥、烘箱干燥和微波干燥)对制备香蕉皮粉的影响,并测定其对罗丹明B的吸附性能. 结果表明,采用微波干燥法,在功率800 W的条件下仅需4 min即成功制备出高脱水率(90%)、易研磨且外观和结构保持较好的香蕉皮粉;香蕉皮粉对罗丹明B具有良好的吸附性能,其吸附量(>110 mg/g)高于多数其他生物吸附剂的吸附量;香蕉皮粉结构中羧基和羟基等官能团促进了罗丹明B的吸附.