刺参多糖中糖醛酸、氨基糖和中性单糖的同步测定方法研究

建立柱前1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生高效液相色谱法(HPLC)测定刺参多糖中糖醛酸、氨基糖和中性单糖的方法。刺参多糖用2mol/L三氟乙酸水解、PMP衍生化后,用反相HPLC检测,实现了糖醛酸,氨基糖和中性单糖的良好分离和测定。测定结果表明,刺参多糖含有甘露糖、半乳糖、岩藻糖、氨基葡萄糖、氨基半乳糖和葡萄糖醛酸6种单糖。该方法简便快捷,灵敏度高,重现性良好。     

高效液相色谱法测定亚麻纤维果胶单糖衍生条件的优化

采用柱前衍生高效液相色谱法(HPLC),利用紫外检测器对亚麻纤维果胶单糖组成进行测定分析。亚麻纤维果胶经三氟乙酸(TFA)水解,以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)作为衍生化试剂进行柱前衍生。亚麻纤维果胶混合单糖衍生的最佳条件为:衍生时间30 min,衍生温度70℃,PMP与单糖物质的量比为5∶1,NaOH与单糖物质的量比为3∶1。在此条件下测定出亚麻纤维果胶由6种单糖组成,其物质的量比为甘露糖∶鼠李糖∶半乳糖醛酸∶葡萄糖∶半乳糖∶阿拉伯糖=2.95∶4.18∶24.72∶3.87∶10.84∶6.48。     

柱前衍生化HPLC法分析枸杞多糖中单糖组成

利用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮柱前衍生化高效液相色谱（high?performance?liquid?chromatography,HPLC）法,建立6?种常见单糖的色谱分离条件,并用于10?种不同产地的自制枸杞多糖的单糖组成分析和8?种市售枸杞多糖的分析鉴定。该HPLC方法简便、灵敏度高、重复性好,可用于枸杞多糖的组分分析和质量控制。对自制枸杞多糖的单糖组成分析结果表明,自制枸杞多糖由甘露糖、鼠李糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖及阿拉伯糖6?种单糖组成,平均物质的量比为1.00∶1.38∶0.63∶92.37∶1.18∶3.55。对市售枸杞多糖的分析鉴定结果表明,其中6?种枸杞多糖的含量在正常范围内,另外2?种多糖含量高于均值,其中葡萄糖相对物质的量比为自制枸杞多糖的2～3?倍。     

柱前衍生法测定桂花多糖中的6种单糖的含量

建立桂花中6种单糖的含量测定方法。采用PMP柱前衍生法和高效液相色谱法(HPLC)分离检测6种单糖含量的方法。色谱条件:色谱柱为Eurosp Her 100-5 C_(18) (200 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈-磷酸缓冲液(18∶82),柱温40℃,流速1.0 mL/min,检测波长250 nm,进样量20μL。所建立的PMP衍生化-HPLC法可准确地测定桂花中甘露糖(Man)、葡萄糖(Glu)、鼠李糖(Rha)、木糖(Xyl)、果糖(Fru)、半乳糖(Gal)这6种单糖。结果表明:HPLC柱前衍生法测定单糖含量简便、快捷,并且测定结果相差较小,灵敏度高,测定结果准确,重现性好。     

GC和HPLC分析金银花多糖的单糖组成方法比较

目的:GC法和HPLC法分析金银花多糖的单糖组成,并对两种方法进行比较。方法:金银花多糖经2.0 mol·L-1的三氟乙酸水解后,用糖腈乙酸酯衍生化-GC法和1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化-HPLC法分别测定其单糖组成及其比例。结果:GC法检测出金银花多糖由鼠李糖(L-Rha)、阿拉伯糖(D-Ara)、甘露糖(D-Man)、木糖(D-Xyl)、葡萄糖(D-Glc)、半乳糖(D-Gal)组成;HPLC法检测到金银花多糖中含有甘露糖(D-Man)、鼠李糖(L-Rha)、葡萄糖醛酸(D-GlcA)、葡萄糖(D-Glc)、半乳糖(D-Gal)、阿拉伯糖(D-Ara)和木糖(D-Xyl),其中半乳糖(D-Gal)与阿拉伯糖(D-Ara)的色谱峰重叠。结论:两种方法均能检测出中性糖,HPLC法不仅能测中性糖,还能检测出葡萄糖醛酸,对金银花多糖的单糖组成分析GC与HPLC联合使用较为合适。     

柱前衍生高效液相色谱法检测8种枣水溶性多糖的单糖组成

建立了柱前衍生高效液相色谱法,对金丝小枣、大荔龙枣、晋枣、赞皇大枣、宣城圆枣、梨枣、无核小枣和骏枣中水溶性多糖的单糖组成及其比例进行分析比较。样品经清洗、烘干、粉碎、石油醚脱脂后,采用水提醇沉法得到水溶性多糖,经低温干燥后备用。水溶性多糖经三氟乙酸充分水解后,以1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)作为衍生剂,HPLC法分析枣水溶性多糖的单糖组成。结果表明:柱前衍生高效液相色谱法检测水溶性多糖的单糖组成衍生方法简单、线性关系好,检测灵敏度高,单糖的最低检出限为0.14~0.33 nmol。8种枣多糖均由甘露糖、鼠李糖、半乳糖醛酸、葡萄糖、半乳糖和阿拉伯糖6种单糖组成,其单糖组成比例存在很大差异。其中,甘露糖在各多糖中含量均较低,半乳糖醛酸含量普遍较高,葡萄糖除了在赞皇大枣和金丝小枣两种制干型枣中含量较低以外,在其余6个品种中含量较高。     

高效液相色谱法分析地瓜儿多糖的单糖组成

研究分析地瓜儿多糖的单糖组成。采用水提醇沉法提取地瓜儿多糖,用三氟乙酸水解多糖成单糖,单糖产物经衍生化试剂1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化后,利用高效液相色谱法分析单糖的PMP衍生物。结果表明,地瓜儿多糖由甘露糖(Man)、鼠李糖(Rha)、葡萄糖醛酸(GlcUA)、半乳糖醛酸(GalUA)、葡萄糖(Glc)、半乳糖(Gal)、木糖(Xyl)和阿拉伯糖(Ara)8种单糖组成,是一种酸性杂多糖,其中以半乳糖、葡萄糖和半乳糖醛酸为主,为进一步开发利用地瓜儿这一新的野菜资源提供了科学依据。     

枸杞提取物中糖的组成分析

采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(1-phenyl-3-methyl-2-pyrazolin-5-one,PMP)衍生,通过高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)对枸杞提取物样本中单糖组成进行分析,为枸杞提取物的质量分析提供依据。自制7份枸杞多糖提取物均含有阿拉伯糖、木糖、半乳糖、葡萄糖、甘露糖、鼠李糖及半乳糖醛酸;2份市售枸杞提取物几乎只有葡萄糖,和糊精的分析结果基本一致。自制枸杞多糖的总糖含量在32.09%～43.72%之间,酸性糖含量在47.31%～57.38%之间;2份市售枸杞提取物多糖含量均大于90%,而酸性糖含量显著低于自制枸杞多糖。通过分析单糖组成、酸性糖含量能为市售枸杞提取物及相关食品和功能食品的质量控制提供依据。     

葛仙米多糖的单糖组成分析

采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮柱前衍生高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)法及HPLC-质谱联用法测定葛仙米多糖的单糖组成,两种方法测定结果相互吻合。同时采用HPLC法测定了相关单糖的标准曲线,相关系数达到0.995以上,经计算,葛仙米多糖的单糖组成物质的量比甘露糖∶葡萄糖醛酸∶葡萄糖∶半乳糖∶阿拉伯糖为1∶1.12∶3.24∶1.72∶1.21。     

仙人掌多糖的分子量及单糖组成分析

对仙人掌多糖分子量及其单糖组成进行了研究。采用水提醇沉法提取多糖,DEAE-纤维素离子交换层析柱分离纯化,高效凝胶过滤色谱法(HPGFC)测定多糖分子量,1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化高效液相色谱法(HPLC)测定单糖组成。结果表明:此法最终获得三个多糖组分OPS-1、OPS-2、OPS-3,相对分子量分别为124712、197943、43083。OPS-1含葡萄糖、木糖、阿拉伯糖,摩尔比为1.5:12.9:1.0;OPS-2含甘露糖、鼠李糖、葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸、葡萄糖、木糖、阿拉伯糖,摩尔比为1.0:15.6:1.0:2.4:8.2:41.6:36.3;OPS-3含鼠李糖、葡萄糖、木糖、阿拉伯糖,摩尔比为1.0:2.4:1.4:1.4。为仙人掌多糖的进一步研究及开发提供了科学依据。     

基于化学计量学的枸杞多糖部分酸水解产物PMP-HPLC指纹图谱

本文通过构建枸杞多糖的部分酸水解产物指纹图谱,结合多种化学计量学方法评价不同产地枸杞多糖的差异并用于市售样品的真伪鉴别。采用水提醇沉法提取16批不同产地的枸杞多糖,采用三氟乙酸部分水解,将水解产物中的单糖和寡糖采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮（PMP）柱前衍生化HPLC分析,通过中药色谱指纹图谱软件评估不同产地样品的相似性,采用聚类分析（HCA）、主成分分析（PCA）和偏最小二乘判别分析（PLS-DA）对指纹图谱进行综合评价。结果表明,不同产地枸杞多糖部分酸水解产物中均含有7种单糖、聚合度（DP 2~4）的半乳糖醛酸聚糖和3种其他类型的二糖。16批产地的枸杞多糖相似度在0.911~0.997,HCA、PCA和PLS-DA将不同产地的枸杞多糖分为3类,分类结果与产地有一定的相关性,并且筛选出3个影响产地间差异的标志性成分,分别为葡萄糖（Glc）、阿拉伯糖（Ara）和半乳糖（Gal）。本文建立的指纹图谱可用于枸杞多糖的质量控制。     

微波消解-离子色谱法测定枸杞多糖的含量及组成

目的 建立微波消解-离子色谱法测定枸杞多糖含量及组成的方法.方法 分别考察了三氟乙酸浓度、微波消解温度及微波消解时间对枸杞多糖消解效率的影响,优化了离子色谱法检测枸杞多糖的色谱条件,并对所建立的方法进行方法学评价.结果 枸杞多糖最佳消解条件为温度120℃、时间20 min、三氟乙酸浓度3 mol/L;经方法学评价,9种...     

黄瓜多糖的体外抗氧化活性

目的：测定黄瓜中总糖含量,分离制备黄瓜多糖并测定其糖醛酸含量、单糖组成以及评价其体外抗氧化活性。方法：采用苯酚-硫酸法测定黄瓜提取物中的总糖含量;用硫酸-咔唑法测定黄瓜多糖中的糖醛酸含量;采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)柱前衍生化高效液相色谱(HPLC)分析单糖组成;并在体外抗氧化评价体系研究黄瓜多糖对DPPH自由基、超氧阴离子自由基(O2－ ·)和羟自由基( ·OH)的清除活性以及总还原力(TRP)。结果表明：黄瓜多糖的总糖含量为63.5%,糖醛酸含量为10.6%。HPLC分析表明：黄瓜多糖由D-甘露糖、L-鼠李糖、D-葡萄糖醛酸、D-半乳糖醛酸、D-葡萄糖、D-木糖、D-半乳糖、L-阿拉伯糖等8种单糖组成,物质的量比为4.08:2.78:1.00:5.82:6.07:2.78:8.48:6.58。黄瓜多糖有明显的抗氧化活性,在质量浓度为20mg/mL时,对DPPH自由基、O2－ ·、 ·OH的清除率分别为92.31%、83.57% 和77.59%,并发现其有明显的还原能力。结论：黄瓜多糖是一种典型的杂多糖,具有较强的抗氧化活性。     

微波法硫酸酯化枸杞多糖的研究

采用微波辅助的方法对枸杞多糖的硫酸酯化进行研究,改进了枸杞多糖硫酸酯硫酸根含量的测定方法。通过对反应溶剂的种类、多糖残基与酯化试剂的摩尔比、反应温度和时间等因素的正交实验,确定了较佳的硫酸酯化反应条件;在对枸杞多糖硫酸酯硫酸根含量测定方法的研究中,以醋酸钡替代氯化钡,其标准曲线回归性比氯化钡的好,且精密度较高、稳定性较好、安全可靠,是多糖硫酸根含量测定的较理想的方法。     

生物降解九资河茯苓多糖的HPLC图谱分析

通过柱前衍生化高效液相色谱（HPLC）法分析生物降解茯苓多糖的组分。选用黑曲霉HS-5液体发酵,生物降解茯苓多糖。粗多糖液经浓缩、Sevage法纯化、真空干燥处理得到多糖固体样品。利用红外光谱（IR）和紫外光谱（UV）分析鉴定多糖,采用PMP柱前衍生化HPLC法分析,通过与对照品的出峰时间比较,确定其分子中的单糖组成与含量分别为：甘露糖5.463%、鼠李糖8.970%、D-木糖52.809%。     

单糖高效液相色谱法检测技术研究进展

高效液相色谱法因操作简单、高效和灵敏度高成为单糖分析的重要方法之一。文章介绍几种常用单糖分析的高效液相色谱方法,即液相色谱示差折光检测法、液相色谱蒸发光散射检测法、PMP柱前衍生化检测法、对氨基苯甲酸柱前衍生法、邻氨苯甲酸衍生法、柱后衍生法,指出它们的优缺点,并从灵敏度、操作方法、精确度等方面进行分析比较。     

基于近红外光谱的枸杞化学成分定量分析

针对目前市场上枸杞掺假现象严重及枸杞品质分析检测繁琐等问题,本试验采用近红外光谱技术对不同产地的枸杞进行光谱分析,对枸杞的各种化学成分进行定量分析。通过偏最小二乘回归法（PLS）,其中30个样品为校正集,10个样品为预测集,利用枸杞的近红外光谐擞据建立校正模型后,对枸杞的化学值进行预测。用枸杞样品的主成分在空间的分布对全部样品进行检验,去除异常样品,同时采用残余验证方差作为确定主成分数的评价标准。结果表明：枸杞各成分建立的预测模型,其校正集相关系数Rc均在0．93以上,交叉检验相关系数Rcv均在0．83以上。同时各成分的校正均方差RMSEC值均小于交叉检验均方差RMSEP值,且这两个教值没有明显差异性,预测值与化学值具有良好的相关性。本试验中,枸杞各成分的化学值与预测值都达到了定量标准,可以进行定量分辘,     

OPA-FMOC在线柱前衍生高效液相色谱法测定不同产地燕窝中氨基酸含量

通过邻苯二甲醛-9-芴甲基氯甲酸酯(O-phthalaldehyde-9-fluorenylmethyl chloroformate,OPA-FMOC)柱前衍生高效液相色谱法,优化得到快速检测燕窝氨基酸的方法,并对10种不同来源燕窝中的氨基酸进行了定性和定量分析。结果表明,该法在14 min内可完成对22种氨基酸的分析,且在5~200 nmol/mL浓度范围内决定系数R2均大于0.998,检出限0.4~4 nmol/mL,回收率80%以上。该方法简便快速,灵敏度高,对高蛋白质食品中氨基酸的快速测定具有借鉴作用。