不同提取方法与GC-MS进样方式对柚皮精油挥发性成分分析结果的影响

采用冷压榨、水蒸汽蒸馏及机械磨皮三种方法制备柚皮精油,比较直接进样和固相微萃取两种进样方式对柚皮精油挥发性成分种类和数量的影响,并利用主成分分析(PCA)和偏最小二乘法判别分析(PLS-DA)对三种方法提取的精油挥发性成分进行统计分析并找出特征挥发性成分。结果表明:直接进样法结合GC-MS从柚皮精油中共分离鉴定出69种物质,SPME结合GC-MS共鉴定出51种物质,直接进样比SPME进样更全面地反映出精油挥发性成分的组成。PCA分析能对直接进样法检测的三种柚皮精油进行很好的区分,其中冷榨油与磨皮油挥发性成分更为接近。PLS-DA分析发现能够将三种精油区分开的特征挥发性成分有:冷榨油中的桧烯、D-柠檬烯、α-松油醇、β-月桂烯、α-蒎烯以及4-萜品醇;水提油中芳樟醇、(R)-氧化柠檬烯、8,9-二氢新异长叶烯;磨皮油中的圆柚酮,n-棕榈酸以及(Z,Z)-9,12-十八二烯酸。其中水提油中特征挥发性物质氧化柠檬烯(5.19%)具有不良气味,磨皮油中保留指数大于2000的挥发性成分相对含量(4.61%)较高,影响澄清度和稳定性。综合以上成分分析得出,冷压榨法制备的柚皮精油的品质相对较好。     

沙田柚皮精油分子蒸馏分离及成分分析

为比较不同方法提取沙田柚果皮精油的成分,分别采用冷磨法与水蒸气蒸馏法提取沙田柚果皮精油,使用分子蒸馏设备将所得原油分别分为轻、重组分,通过气相色谱-质谱法(GC-MS)分别对原油及各组分进行成分分析,得到柚皮冷磨油和水蒸气蒸馏油及其各自轻重组分挥发性成分的指纹图谱。结果显示共检出33种挥发性成分,主要为烯烃类、醇类、酯类、醛类和酮类。冷磨油和水蒸气蒸馏油挥发性成分差别较大,共有成分为14种,经对比分析发现冷磨法比水蒸气蒸馏法更能保留原有的精油香气成分。分子蒸馏分离后,各级馏分中成分数量及相对含量差异显著,轻组分中烯烃类物质含量均超过99%,说明分子蒸馏可有效分离纯化沙田柚精油,可用于柚子精油的综合加工利用。     

基于GC-MS与GC-IMS技术对四种柚皮精油挥发性风味物质的检测

以广东省梅州蜜柚、沙田柚及江西省井冈蜜柚、福建省福鼎四季柚四种柚子为研究对象,通过气相色谱-质谱（GC-MS）和气相色谱-离子迁移谱（GC-IMS）GC-MS和GC-IMS技术在四种柚皮精油共检测出56和58种不同挥发性成分,主要为萜烯类、醇类和醛类化合物。GC-MS结果表明,梅州蜜柚精油中特有挥发性成分为萜烯类、醇类和醛类;井岗蜜柚精油中特有挥发性成分为萜烯类、醇类和酯类;梅州沙田柚精油中特有挥发性成分为萜烯类;福鼎四季柚精油中则为萜烯类、醇类、醛类、酮类和酯类。GC-IMS结果表明,梅州蜜柚精油中主体挥发性成分为萜烯类、醇类和醛类;井岗蜜柚精油中主体挥发性成分主要为醇类、醛类和酯类;梅州沙田柚精油中主体挥发性成分为萜烯类;福鼎四季柚精油中主体挥发性成分为醇类、酯类、酮类和呋喃等。两种技术的分析结果存在一定差异,GC-MS检测出的大多是大分子（C₁₀~C₁₅）高含量挥发性组分,GC-IMS检测出的主要是小分子（C₂~C₁₁）低含量挥发性成分,两种技术相结合扩大了样品中挥发性组分的检测范围,且GC-IMS相较于GC-MS检测出的挥发性成分种类和数量更多。热图聚类和主成分分析可以很好区分四种柚皮精油样品,证明四种柚皮精油中的挥发性成分存在一定差异。两种技术结合能更全面直观地反映四种柚皮精油挥发性成分之间的差异,为不同品种、不同产地柚皮精油的加工利用进一步提供科学依据。     

制备工艺对柚皮精油产品香味特征及挥发性成分的影响

为阐明制备工艺对柚皮精油产品香味特征及挥发性成分的影响,采用冷磨法、同时蒸馏萃取(SDE)法、超声波辅助萃取法和微波辅助萃取法制备琯溪蜜柚精油,通过感官评价和气-质联用技术(GC-MS)分析它们的香味特征和挥发性成分差异。感官评价表明:冷磨法制备的柚皮精油香味最接近柚皮气味;微波辅助萃取法和超声波辅助萃取法制备的精油气味较接近柚皮香味并带有淡酸味;SDE法制备的柚皮精油味稍辛涩以及具有煮熟柚皮的气味。采用GC-MS技术从各工艺制备的柚皮精油中共检测出91种挥发性成分,鉴定其中的78种成分。虽然4种柚皮精油的主要成分均为d-柠檬烯(63.7%~75.1%)、β-月桂烯(17.2%~28.0%)、β-蒎烯(0.2%~1.3%)、原柚酮(0.6%~1.0%)、α-蒎烯(0.1%~0.3%)和沉香醇(0.1%~0.2%),但是它们的组成有一定的差异。其中,超声波和微波辅助萃取法制备的柚皮精油中酸类、酯类、醛类和高沸点物质(保留指数大于2 000)的含量高于其它工艺制备的精油;SDE法制备的精油中β-月桂烯和萜烯类及其氧化物的含量高于其它工艺制备的精油;冷磨法制备的精油中d-柠檬烯、β-蒎烯、α-蒎烯和醇类化合物的含量高于其它工艺制备的精油。该研究结果表明冷磨法制备的柚皮精油综合品质最好,为柚皮精油的开发利用提供了参考。     

司时蒸馏萃取制备富含圆柚酮的柚皮油研究

采用同时蒸馏萃取，通过连续蒸馏和不同时段蒸馏提取沙田柚柚皮精油，连续蒸馏10h精油提取率（1．27％）低于4个时段精油提取率的和（2．05％）。用气相色谱．质谱（GC-MS）联用技术分析，鉴定出主要成分为圆柚酮、D-柠檬烯、王草素、顺式-芳樟醇氧化物、糠醛、反式-芳樟醇氧化物。采用面积归一化方法计算其质量分数，结果表明，在不同蒸馏时段提取，第四时段所得柚皮油圆柚酮的质量分数高达49．90％，连续蒸馏10h时所得柚皮油圆柚酮的质量分数达到30．76％。采月同时蒸馏萃取方法，较长的蒸馏时间有利于柚皮油中圆柚酮含量的提高。     

孜然精油成分分析及超临界萃取联合分子蒸馏纯化效果研究

利用超临界联合分子蒸馏技术提取纯化孜然精油,采用GC-MS 和双柱复检法对孜然精油的挥发性成分进行定性分析,通过质谱库检索联合保留指数法分析,DB-5 柱上共鉴定出44 种组分,INNO-WAX 柱上共鉴定出39种组分,其中20 种组分在两只柱子上共同存在。以正十二烷为内标物建立了用毛细管气相色谱法同时测定孜然油中主要呈香物质(β- 蒎烯、对伞花烃、γ- 萜品烯、枯茗醛)的方法。结果表明,在所选择的色谱条件下,4 种芳香物质的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,R2 均大于0.9996。经过分子蒸馏纯化后,孜然精油主要成分枯茗醛的含量由纯化前的11.48% 提高到30.30%,纯化效果理想。     

GC-MS法分析杂柑皮中挥发性精油成分

目的:深入了解杂柑皮中挥发性精油成分,探究新品种的研究价值,为柑橘新品种的筛选、加工及皮渣综合利用提供实验依据。方法:采用水蒸气蒸馏法提取3种柑橘品种(玫瑰香柑、JoJo和象山红)中挥发性精油,运用GC-MS法分析挥发性精油成分,用面积归一法确定各组分的相对含量。结果表明:3种品种分别检测出66、68种和61种精油成分,分别占总峰面积的99.37%、99.18%和97.42%。3种品种中共有36种相同的精油成分,其中含量较高的有D-柠檬烯、β-月桂烯、芳樟醇、α-萜品醇、α-蒎烯等。不同的柑橘品种精油成分存在差异,可作为不同品种的重要特征。     

三种不同提取方法提取赣南脐橙皮挥发性物质及成分分析

以赣南脐橙皮为实验材料,使用顶空固相微萃取(HS-SPME)提取赣南脐橙皮的香气组分,使用同时蒸馏萃取法(SDE)提取赣南脐橙皮挥发油,使用水蒸气蒸馏法(HD)通过挥发油提取器收集赣南脐橙皮精油,通过气相保留指数、气相色谱质谱联用(GC-MS)进行定性与定量分析。比较不同提取方法对精油的提取率及挥发性成分的影响及差异。结果表示挥发油的得率高于精油的得率,柠檬烯均是HD精油、SDE挥发油、HS-SPME挥发性物质含量最高的组分,SDE挥发油与HD精油的其他组分品种相似且含量差异不大,HS-SPME挥发性物质与挥发油、精油的主要化合物品种及含量差异相对较大。这解释了为何赣南脐橙皮挥发油和精油香味相似,嗅觉感官差异也不明显,却与新鲜赣南脐橙皮香气略有不同。     

枯水椪柑果肉挥发性物质及萜烯类合成途径基因表达特征

运用GC-MS和RNA-Seq技术研究椪柑果实在发生枯水时,果肉挥发性物质组分及含量和萜烯类化合物合成途径相关基因表达的变化特征。研究结果发现:(1)椪柑果肉挥发性组分共13种,其中萜烯类物质7种,相对含量超过85%;(2)椪柑枯水时,果肉挥发性物质含量降为正常果实的32%,其中萜烯类物质下降为正常果实的22%,另外挥发性物质的组分种类不变,有5种挥发性物质的含量发生显著改变,分别是β-月桂烯、d-柠檬烯、γ-松油烯、瓦伦西亚烯和十二醛;(3)鉴定到8个萜烯类化合物合成途径的差异表达基因,在枯水时全部下调。研究表明椪柑枯水时果肉挥发性物质的含量显著下调,与萜烯类合成途径相关基因表达降低密切相关,为进一步深入研究椪柑枯水发生的分子机制提供依据。     

亚临界流体提取梅州金柚柚皮精油的研究

本研究在获得梅州金柚油泡层的基础上,就亚临界流体提取技术应用于柚皮油泡层精油的提取进行了探讨。研究结果表明:在提取温度40℃、油泡层烘干方式为60℃热风烘干或自然晾晒,油泡层含水量8.0%、提取次数2次的条件下,以丁烷为介质亚临界提取柚皮油泡层中的精油,精油得率达到2.36%;得到的柚皮精油为具有独特柚子芳香的黄色油状液体,GC-MS分析表明,该精油组分主要以萜烯类形式存在,其中含量最高的成分是D-柠檬烯,含量达到81.27%。     

三种提取方法对红花椒挥发性成分的影响

为探究不同提取方法以及不同提取参数对花椒提取物挥发性物质组成的影响,以红花椒为原料,通过油浸法浸提、水蒸气蒸馏及超临界CO₂萃取获得花椒提取物,采用固相微萃取与气相色谱质谱联用法测定花椒提取物中挥发性物质种类及含量,并通过主成分分析法及相对气味活度值评价提取物品质。对三种提取方法鉴定出的挥发性物质总数进行统计,发现油浸法、水蒸气蒸馏法和超临界CO₂萃取法提取物中分别鉴定出挥发性物质65种、100种和82种。超临界CO₂萃取法得到花椒提取物中挥发性物质含量最高为13909.90 μg/mL、水蒸气蒸馏法次之为1152.61 μg/mL、油浸法最低为249.38 μg/mL,对香气物质进行主成分分析发现各组得分与香气物质总含量在各单因素条件下的变化趋势相同。其中油浸法在料液比1:5、浸提时间5 h、浸提温度140℃时,水蒸气蒸馏法在料液比1:10、浸提时间2 h时,超临界CO₂萃取法在乙醇添加量7%、乙醇添加比例85%时挥发性物质总含量及香气物质综合得分最高。相对气味活度值结果表明三种提取方法样品关键香气物质不同,油浸法样品中月桂烯对香气贡献最大,水蒸汽蒸馏法样品中芳樟醇与桉树醇对香气贡献最大,超临界CO₂萃取法样品中芳樟醇对香气贡献最大。综上所述,提取方法的差异会导致挥发性物质,特别是关键香气物质种类与含量的显著变化,超临界CO₂萃取法提取物中挥发性物质与香气物质含量高于其他两种提取方法。     

双水相体系萃取肉桂挥发油工艺优化及其风味物质分析

目的:优化双水相法萃取肉桂挥发油工艺并研究其对风味物质的影响。方法:以肉桂挥发油得率为指标，通过正交试验设计优化双水相萃取肉桂挥发油工艺；采用气相色谱与质谱联用并运用主成分分析法对比探究肉桂挥发油风味物质变化。结果:最佳萃取工艺为乙醇质量分数25%，磷酸二氢钠质量分数34%，固液比1:15 g/mL，萃取时间60 min，萃取温度35 ℃，此条件下肉桂挥发油和肉桂醛得率为2.82%和0.037%，与常规水蒸气蒸馏法相比分别提高了1.07和1.31倍。双水相萃取法和水蒸气蒸馏法制得挥发油中分别鉴定出14和15种物质，均以萜烯类和醛类为主。双水相萃取法制得挥发油中含有更多的α-蒎烯（59.93%）、杜松萜-1(10),4-二烯（10.20%）、α-衣兰油烯（7.35%）、环苜蓿烯（2.44%）和衣兰烯（1.50%）等萜烯类成分。结论:双水相萃取用于肉桂挥发油提取具有条件温和、得率高及溶剂易回收等优势，可作为香辛料挥发油萃取分离的有效方法。     

旋覆花挥发油成分的GC-MS分析

采用水蒸气蒸馏法提取旋覆花全草挥发油,出油率为0.32%。采用GC-MS联用技术对挥发油成分进行分离鉴定,面积归一化法确定各成分的相对含量,从其中鉴定出34个化学成分,鉴定成分占总峰面积的99.85%。旋覆花挥发油的主要化学成分分别为植酮(21.75%)、长叶烯(9.71%)、棕榈酸(7.98%)、邻苯二甲酸二丁酯(7.40%)、肉豆蔻酸(7.38%)、2,6-二甲基-4-甲氧基甲基苯酚(7.04%)、2-(对-茴香基)-4-甲基己烯(5.26%)、石竹素(5.03%)、邻苯二甲酸二异丁酯(4.75%)等。鉴定出的34种成分中脂肪类占45.5%,芳香类成分占26.74%,萜类占26.43%,其他类占1.18%。     

焙炒处理对不同植物油品质特性的影响北大核心CSCD

为了研究焙炒对植物油品质的影响,以油菜籽、亚麻籽、花生、葵花籽和芝麻为原料,经焙炒处理后采用液压压榨法制油(热榨油),分析植物油的理化指标(酸值、过氧化值、水分及挥发物、色泽)、主体组分(脂肪酸组成及含量、甘三酯组成及含量、挥发性组分)和总酚含量,并与未焙炒处理直接压榨制取的油(冷榨油)作对比。结果表明:热榨油酸值和过氧化值显著高于冷榨油(p<0.05),其中,热榨亚麻籽油酸值(KOH)最高(0.96 mg/g),热榨菜籽油过氧化值最高(1.02 mmol/kg);冷榨油水分及挥发物含量显著高于热榨油(p<0.05),其中冷榨花生油水分及挥发物含量最高(0.16%);热榨油的色泽较冷榨油深,其中热榨菜籽油的色泽最深(R1.1,Y31);焙炒对植物油脂肪酸和甘三酯组成及含量无显著影响(p>0.05);热榨油中醇类、醛类和酸类等挥发性组分较少,但杂环类物质较多;热榨菜籽油、亚麻籽油、花生油、葵花籽油和芝麻油总酚含量分别是其冷榨油的1.38、1.57、1.51、1.80倍和1.27倍。因此,焙炒对植物油品质影响较大,应根据生产需要选择合适的预处理方式。     

武陵青花椒壳挥发油成分及脂肪酸分析

分别采用水蒸气蒸馏法和同时蒸馏萃取法提取武陵青花椒壳中的挥发油成分,提取率分别为6.4%和8.5%。再用气相色谱-质谱法(GC-MS)对挥发油成分进行分析,用峰面积归一化法确定各组分的相对含量。两种方法均鉴定出43种化合物,其中水蒸气蒸馏法以β-芳樟醇(66.91%)、反式-橙花叔醇(6.28%)、D-柠檬烯(5.24%)、4-萜烯醇(2.6%)为主,同时蒸馏萃取法以β-芳樟醇(64.32%)、D-柠檬烯(5.97%)、反式-橙花叔醇(4.17%)、反式-9-十八烯酸(3.09%)为主。同时对挥发油进行甲酯化,然后用GC-MS对挥发油中含有的脂肪酸进行了分析,共分离鉴定出6种脂肪酸。结果表明:两种方法提取的挥发油的组成及含量存在差异,挥发油中主要为不饱和脂肪酸。水蒸气蒸馏法对无极性和弱极性的萜烯和萜醇类化合物提取效果较好,而同时蒸馏萃取法适于各种极性化合物,对极性稍强的脂肪酸和酯类有较好的提取效果。     

顶空-气相色谱-质谱法分析牡丹鲜花精油中的挥发性成分

选用TG-5MS毛细管柱作为色谱分离柱,并采用顶空-气相色谱-质谱法分析由超临界CO2流体萃取、亚临界流体萃取、水蒸气蒸馏、有机溶剂萃取4 种方法制得的6 种凤丹牡丹精油中的挥发性成分,共鉴定出32 种挥发物,包括芳香烃类、醇类、酯类、烷烃类、醚类、酮类、醛类7 类物质,不同精油挥发物组成及相对含量均有明显差异,共有成分为1,3,5-三甲氧基苯、γ-壬内酯和十六烷,且1,3,5-三甲氧基苯在6 种牡丹精油中的相对含量均最高。超临界CO2流体萃取的牡丹精油花香浓郁,得率最高,适宜制备牡丹精油;水蒸气蒸馏提取的牡丹精油得率最低,但其天然香味物质最丰富,适宜制备牡丹花水。     

木蝴蝶挥发性化学成分的气相色谱-质谱分析

采用普通水蒸气蒸馏萃取法,对木蝴蝶中挥发油进行提取,测得木蝴蝶挥发油含量为1.99%;并用气相色谱-质谱联用技术进行分析鉴定,结合计算机质谱图库检索技术对分离的化合物进行结构分析,鉴定出13种化学组分,占挥发性物质总含量的96.63%。应用峰面积归一化法确定了各成分的相对含量。结果表明普通水蒸气蒸馏萃取法提取的挥发油中主要含有苯乙酮(72.29%)、二苯酮(7.81%)、丁化羟基甲苯(4.85%)等。     

新疆不同品种薰衣草精油特征香气成分及感官属性分析

通过水蒸汽蒸馏法对新疆五种薰衣草花中精油进行提取,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对薰衣草精油中挥发性成分及特征香气成分进行了分析,并对其香气轮廓进行了感官评定。结果显示,五个品种的薰衣草精油(70-1、74262、杂花、法国兰、白花)中,70-1精油含量最高,为6.88%。经鉴定薰衣草精油中挥发性成分主要为萜烯类、酯类、醛类、酮类和醇类,其中白花精油中挥发性化合物种类最多,含量也最高,五种精油中挥发性物质含量差异最大的为萜烯类,分别为17.15%、12.36%、16.33%、16.16%、20.48%;五种精油中特征香气成分如芳樟醇及乙酸芳樟酯等含量具有较大差异。通过感官分析发现74262精油中花香、酯香气最浓郁,五种精油中花香,酯香、凉气、油蜡气和萜气均有较大差异,其原因主要是由于品种以及所含有的挥发性物质存在差异。     

路路通挥发油化学成分与抑菌活性研究

采用水蒸气蒸馏法提取路路通挥发油,气相色谱- 质谱联用技术鉴定其化学成分并采用归一化法测定其相对含量。共检测出43 个色谱峰,鉴定出38 个化合物,检出率为97.28%;其中萜类成分为28 个,占83.21%,脂肪族成分为6 个,占12.02%,芳香族成分为4 个,占2.05%;主要成分有β- 蒎烯(21.96%)、α- 蒎烯(21.32%)、柠檬烯(8.43%)、(E)-2- 己烯醛(8.04%)、β- 石竹烯(5.67%)等。采用滤纸片法进行挥发油抑菌活性实验,结果表明：路路通挥发油对枯草杆菌、金黄色葡萄球菌、黄曲霉、青霉、大肠杆菌均有一定抑制作用,其中对枯草杆菌的抑制作用最强,对大肠杆菌的抑制作用较弱,对照组未表现抑菌活性;方差分析表明菌种间的抑菌活性差异极显著,挥发油浓度对抑菌活性影响差异极显著。