鞋类部件中对苯二胺的高效液相色谱-串联质谱法测定

建立了鞋类部件用皮革及纺织品中对苯二胺残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。该方法以甲醇为提取溶剂进行超声提取,提取液经净化后进行HPLC-MS/MS测定,外标法定量。以鞋类皮革和纺织品部件为代表性样品,对提取方式、提取溶剂、提取温度、提取时间等前处理条件进行选择优化。试验结果表明:对苯二胺在5~500μg/L浓度内线性相关系数0.999 1,线性关系良好;在本方法的试验条件下,检出限为0.04 mg/kg,回收率在80%~100%内,相对标准偏差在3%~8%。该方法可用于鞋类部件中对苯二胺残留量的测定。     

气质联用法测定纺织品中乙二醇醚类的残留量

探讨气相色谱/质谱-选择离子监测方法同时检测15种乙二醇醚类有机溶剂残留量的可行性。该方法以甲醇为提取溶剂,45℃下超声提取纺织品中残留的乙二醇醚类有机溶剂,提取液直接进行气相色谱/质谱-选择离子监测法分析,外标法定量。试验表明,在信噪比(S/N)=3的条件下,各组分的检出限为30μg/kg~80μg/kg。在3个加标水平下,该方法的平均回收率为81.25%~95.22%,精密度为1.30%~4.76%(n=9)。认为该方法简便快捷,灵敏度高,检出限低,可完全满足纺织品中乙二醇醚类有机溶剂残留量检测工作的需要。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水果中多种 天然植物生长调剂的残留量

目的 采用高效液相色谱-串联质谱法建立了同时测定水果中赤霉素GA3、吲哚-3-乙酸和1-萘乙酸3种天然植物生长调剂残留的检测方法。方法 样品经QuEChERS法进行预处理,以1%乙酸乙腈提取,无水硫酸镁和C18粉末净化。选用水-乙腈为流动相,C18色谱柱分离,采用Agilent AJS ESI源、负离子扫描和多反应检测模式(MRM)质谱检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果 3种天然植物生长调剂在0.005-1.000 mg/L浓度范围内线性关系良好,赤霉素GA3的方法定量限(S/N=10)分别为0.010 mg/kg,吲哚-3-乙酸和1-萘乙酸均为为0.005 mg/kg。对空白水果样品进行0.020、0.050和0.100 mg/kg 3个添加水平的回收试验,赤霉素GA3、吲哚-3-乙酸和1-萘乙酸的回收率分别为75.4-109.8%、79.1-109.3%和79.6-112.9%,相对标准偏差(n=6)分别为3.5-17.4%、6.5-15.8%和4.8-13.9%。结论 该方法快速简便,定量准确,可满足水果中3种农药的残留检测要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水果中多种天然植物生长调剂的残留量

目的采用高效液相色谱-串联质谱法建立了同时测定水果中赤霉素GA3、吲哚-3-乙酸和1-萘乙酸3种天然植物生长调剂残留的检测方法。方法样品经QuEChERS法进行预处理,以1%乙酸乙腈提取,无水硫酸镁和C18粉末净化。选用水-乙腈为流动相,C18色谱柱分离,采用Agilent AJS ESI源、负离子扫描和多反应检测模式(MRM)进行质谱检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果 3种天然植物生长调剂在0.005～1.000mg/L浓度范围内线性关系良好,赤霉素GA3的方法定量限(S/N=10)分别为0.010 mg/kg,吲哚-3-乙酸和1-萘乙酸均为0.005 mg/kg。对空白水果样品进行0.020、0.050、0.100 mg/kg 3个添加水平的回收实验,赤霉素GA3、吲哚-3-乙酸和1-萘乙酸的回收率分别为75.4%～109.8%、79.1%～109.3%和79.6%～112.9%,相对标准偏差(n=6)分别为3.5%～17.4%、6.5%～15.8%和4.8%～13.9%。结论该方法快速简便,定量准确,可满足水果中3种农药的残留检测要求。     

水产品中3种磺胺类药物和孔雀石绿的样品前处理及检测条件优化

目的 优化样品前处理和检测条件对水产品中3种磺胺类药物和孔雀石绿进行定性、定量分析。 方法 分别参考农业部958号公告-12-2007和GB/T 20361-2006中的检测方法并作出相应的修改, 采用高效液相色谱法和高效液相色谱-荧光检测法检测水产样品中3种磺胺类药物和孔雀石绿的残留量。结果 测定3种磺胺类药物的最佳条件为: 以0.1%磷酸和乙腈(3:1,V:V)为流动相, 流速为0.8 mL/min, 3种磺胺类药物的回收率为79.5%~87.9%。测定孔雀石绿的最佳条件为: 以乙腈和乙酸铵(4:1, V:V)为流动相、流速为0.6 mL/min, 孔雀石绿的回收率为86.0%~86.9%。2种方法的相对标准偏差均小于10.0%。结论 2种检测方法具有样品前处理简单、回收率高、成本低、重复性较好等特点, 适用于批量水产品中3种磺胺类药和孔雀石绿残留量的测定。     

液相色谱-原子荧光光谱法测定紫菜无机砷前处理方法研究

目的采用液相色谱-原子荧光光谱法(liquid chromatography-atomic fluorescence spectrometry,LC-AFS)法测定紫菜中无机砷含量,比较不同浓度提取剂在不同超声提取条件下提取紫菜中无机砷效果,确立紫菜样品无机砷提取方法。方法采用正交试验的方法分析比较不同浓度提取剂在不同超声提取条件下提取紫菜中无机砷效果。结果实验表明,当硝酸浓度为0.15 mol/L,超声提取时间为60 min,超声提取温度为60℃时,提取效果最好。AsⅢ、AsⅤ回收率分别为87.5%~110%和88.5%~106%,精密度分别为9.56%和8.31%。结论该方法检测准确、可靠,具有良好的精密度,适用于紫菜无机砷的提取、检测。     

超声波辅助提取RP-HPLC法测定藜麦中的3种碳苷黄酮

基于超声波辅助提取藜麦中碳苷黄酮类化合物的工艺研究,建立了反相高效液相色谱法同时检测荭草素、异荭草素和牡荆素的方法。藜麦种子打粉过筛后,以90%的甲醇为提取溶剂,采用3因素3水平正交试验考察,得出超声波提取的最佳工艺条件为:超声功率80 W,超声时间30 min,超声温度55℃;在Diamonsil-C_(18)分离柱,酸性甲醇-水流动相体系,合适梯度洗脱程序下以恒流速1.0 mL/min,35℃柱温条件分离测定藜麦样品中的荭草素、异荭草素和牡荆素;结果显示,3种碳苷黄酮类物质分别在5.6~90μg/mL、2.66~42.5μg/mL和3.28~52.5μg/mL的范围内线性关系良好,定量限分别为0.519,0.416和0.322μg/mL,精密度和重复性的RSD分别为0.76%~1.63%、0.57%~1.78%,加样平均回收率为93.73%~101.68%,RSD为0.51%~2.55%;该方法精密度、重复性和稳定性良好,可用于藜麦样品中3种碳苷黄酮的分离检测。     

液相色谱-串联质谱法测定果蔬中的氟虫腈及其代谢物

建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定7种果蔬(番茄、黄瓜、韭菜、马铃薯、西瓜、苹果和橙子)中氟虫腈及其代谢物的分析方法。样品经组织捣碎、乙腈提取,经氨基柱和二氯甲烷+甲醇(95︰5)净化洗脱处理,2 mL甲醇定容,采用Phenomenex H18色谱柱分离。结果表明,氟虫腈及其代谢产物添加浓度为0.01 mg/kg和0.02 mg/kg,平均回收率为80.67%~117.67%,相对标准偏差(δ_RSD,n=6)为0.30%~8.78%;试验方法检出限为0.01 mg/kg,相关系数均大于0.9995。试验方法操作简便快捷,安全性高,通过一种检测方法可同时测定果蔬中氟虫腈及其代谢物残留量,准确度和灵敏度高,定量下限低于或等于国家农药残留限量标准。     

高效液相色谱法同时测定果蔬中6种植物激素的残留

目的 建立一种可同时测定水果蔬菜中的6种植物激素 (玉米素、吲哚乙酸、6-苄基腺嘌呤、脱落酸、吲哚丁酸和α-萘乙酸) 残留的高效液相色谱方法。方法 将果蔬样品中的植物激素用80%甲醇提取, 对变波长高效液相色谱法的检测条件进行优化, 优化的色谱条件为: Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18 (150 mm×4.6 mm, 5 μm)反相色谱柱, 流动相A为甲醇, 流动相B为磷酸-氢氧化钠缓冲溶液(0.1 mol/L, pH=3.0), 流速为1.0 mL/min, 等度洗脱、变波长检测。采用该方法进行精密度和加标回收率实验。结果 对4种果蔬样品进行了精密度和加标实验, 6种植物激素的相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.21%~8.90%, 回收率为73.84%~128.40%, 最低检出限为1.4 ng/mL。结论 该方法操作简单、精确可靠、重复性好, 适合测定果蔬中6种植物激素的残留。     

气相色谱法同时测定小麦和玉米中氰戊菊酯、氯氰菊酯及溴氰菊酯类农药残留量

建立了气相色谱检测小麦和玉米中氰戊菊酯、氯氰菊酯和溴氰菊酯残留量的方法。样品中的目标物采用乙腈提取,经PSA净化,气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)检测。试验结果表明,小麦和玉米样品基质3水平添加条件下,3种农药的回收率(n=6)为66.3%~116.0%,相对标准偏差1.48%~10.30%,最低检出限为0.000 9 mg/kg~0.001 0 mg/kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的要求,可以对小麦和玉米中的这3种农药残留进行有效监控。     

固相萃取-液相色谱法测定水果中的氨基甲酸酯与有机磷农药

建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定水果中4种氨基甲酸酯与一种有机磷的方法.对提取溶剂、固相萃取柱种类、洗脱剂类型和用量及检测的色谱条件进行筛选和优化.样品经乙腈超声提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,净化后的样品采用液相色谱柱分离,以甲醇:水(体积比70∶ 30)为流动相,紫外检测波长为210nm,流速1.0mL/min...     

超声波提取接骨草花中乌索酸的工艺研究

利用超声波辅助提取法提取接骨草花中乌索酸。通过考察乙醇浓度、固液比、超声波时间对提取乌索酸得率的影响,设计正交实验,得出最佳提取工艺。结果表明各因素对提取乌索酸的影响依次为乙醇浓度>固液比>超声时间。最佳提取工艺是乙醇浓度为80%,固液比为1∶60g/mL,提取时间为45min。在此条件下,乌索酸在盛花期中得率为0.83%,在花蕾期中得率为0.81%。     

青果总黄酮的含量测定及超声提取工艺研究

目的:测定青果中总黄酮的含量,确定超声波提取青果总黄酮的优化工艺。方法:采用乙醚浸泡除杂,甲醇-索氏抽提,以芦丁为对照品,用吸光光度法测定青果中总黄酮的含量。在单因素实验的基础上,用正交实验对乙醇浓度、提取温度、固液比和提取时间进行工艺参数的优化。结果:青果中总黄酮的含量为1.841%。超声波提取青果总黄酮优化的工艺条件为:乙醇浓度90%vol,提取温度50℃,液固比14,提取时间50min,在此条件下,青果总黄酮的提取率可达94.63%。结论:该吸光光度法测定青果中总黄酮的含量方法操作简便,结果准确,重复性好;该超声提取青果总黄酮工艺快速且高效。     

山楂中熊果酸的超声提取及抗氧化性研究

采用索氏提取法与超声波法提取山楂中的熊果酸,探讨了山楂中熊果酸超声提取工艺的影响因素,并对熊果酸抗氧化性进行了研究。结果表明:超声波法与索氏提取法相比,熊果酸得率大大提高。通过单因素法和正交实验法得出超声波提取的优化条件为:以50%乙醇为溶剂,功率90W、时间50min、温度50℃、料液比1∶40;熊果酸有较强的清除自由基能力,表现出明显的抗氧化性。     

超声波辅助提取杜仲翅果桃叶珊瑚甙工艺优化

目的：研究超声波辅助提取杜仲翅果中桃叶珊瑚甙的较佳工艺条件,为杜仲翅果资源的综合开发利用提供参考。方法：在单因素试验的基础上,通过Box-Behnken试验设计确定乙醇体积分数、超声波功率、提取时间及液料比等因素的最佳工艺条件。结果：超声波辅助提取杜仲翅果中桃叶珊瑚甙的最佳提取工艺条件为乙醇体积分数72.1%、超声波功率300W,提取时间20.5min、液料比12.3:1(mL/g),在该条件下杜仲翅果桃叶珊瑚甙的实际提取率为5.91%。在试验范围内各因素对桃叶珊瑚甙得率影响大小依次为乙醇体积分数＞料液比＞提取时间。结论：超声波辅助提取法能够较好地提取杜仲翅果桃叶珊瑚甙。     

果蔬农药残留检测的预处理和检测条件优化研究

本文对果蔬中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留快速检测的样品预处理方法和检测条件进行了优化研究。首次采用亚临界水萃取技术进行样品预处理,大大提高了农药残留的提取率。进一步优化了检测条件,通过温度校正公式的使用和试剂用量的调整使农药残留检测的操作更简单、费用更低廉。     

超声波法提取新疆石榴皮皂苷的工艺研究

采用超声辅助溶剂法提取石榴皮总皂苷。以石榴皮总皂苷含量为考察指标,研究了超声时间、超声频率、超声功率及料液比这四个因素对总皂苷含量的影响。选用L9(34)正交表进行正交实验,确定石榴皮总皂苷超声提取的最佳工艺条件为:超声功率400W,超声时间60min,料液比1:60,超声波工作:间歇时间8:6。在最优因素水平组合条件下,齐墩果酸提取率为1.738mg/g。     

微波辅助萃取液相色谱快速检测烟草中的多酚类化合物

建立了卷烟烟丝中三个主要多酚化合物(绿原酸、莨菪亭、芸香苷)的超高效液相色谱(UPLC)的快速检测方法.采用微波辅助萃取法(microwave-assisted extraction MAE)分别进行单因素试验和正交试验,确定卷烟烟丝中三个主要多酚类化合物的最佳提取条件:60%(V/V)的甲醇水溶液为提取剂、萃取液温度...     

超声波辅助提取红树莓籽油工艺优化

研究红树莓籽油的超声波辅助浸提工艺。以出油率为指标,在单因素试验的基础上,通过正交试验确定超声波辅助提取红树莓籽油的最佳工艺条件。结果表明,在超声波功率100W、提取温度30℃、提取时间25min、料液比1:11(g/mL)的条件下,红树莓籽的出油率最高为12.97%。     

库拉索芦荟中芦荟多糖提取方法的比较

对库拉索芦荟中芦荟多糖的3种常用提取方法的提取条件分别进行研究,得到热水浸提法、微波辅助法和超声波辅助法的最佳提取条件,并分别在最佳提取条件下比较了3种方法对芦荟多糖提取率的影响。结果表明,超声波辅助法最有利于库拉索芦荟中芦荟多糖的提取,超声波辅助法的最佳提取条件为超声波功率800 W,超声波时间9 min,料液比为1∶30(g/mL),芦荟多糖的提取率为5.42%。超声波辅助法芦荟多糖的提取率分别比热水浸提法和微波辅助法提高了4.43%和3.83%。