LC/MS/MS测定婴幼儿配方乳粉中3种苯扎氯铵同系物

建立液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中3种苯扎氯胺同系物残留的方法。样品经2%乙酸水溶液和乙腈超声辅助提取。采用多反应监测模式对目标化合物进行定性和定量测定。在最优条件下,目标化合物在10μg/kg~500μg/kg范围内有较好的线性关系,检出限和定量限分别为3μg/kg和10μg/kg。方法加标回收率为85.1%~102.1%,相对标准偏差(RSD)为3.05%~8.35%。采用所建立的方法对中国市面上的婴幼儿配方乳粉进行检测,10个检测样品中均有苯扎氯胺存在,浓度范围为73μg/kg~501μg/kg。     

气相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中的3-氯丙醇酯和缩水甘油酯及其风险评估

建立检测婴幼儿配方乳粉中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的气相色谱-串联质谱法,测定不同市售婴幼儿配方乳粉中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的含量,掌握婴幼儿配方乳粉中酯类污染情况并进行安全风险评估。采用正己烷提取婴幼儿配方乳粉中的3-氯丙醇酯和缩水甘油酯,经过水解、苯基硼酸衍生、气相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果表明,3-氯丙醇酯和缩水甘油酯总量在0.040 0～4.00μg/m L、3-氯丙醇酯含量在0.020 0～2.00μg/m L的范围内线性良好,相关系数R²>0.999,检出限均为10.0μg/kg,定量限均为25.0μg/kg。在25.0、100、300μg/kg添加水平下,平均回收率在95.0%～98.1%之间。该方法准确率高、回收率好,可用于婴幼儿配方乳粉中的3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的检测。150份市售婴幼儿配方乳粉样品中,3-氯丙醇酯检出率为12.7%,含量为ND～52.4μg/kg,平均检出值为29.8μg/kg。缩水甘油酯检出率为6.67%,含量为ND～40.1μg/kg,平均检出值为31.9μg/kg。3-氯丙醇酯的平均暴露水平为0.33～...     

液相色谱-质谱联用技术检测婴幼儿乳粉中的丙烯酰胺

建立了婴幼儿乳粉中的丙烯酰胺的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。样品加水溶解超声提取后,利用乙腈除蛋白,正己烷除脂,使用Hypersil GOLD C18柱(50 mm×4.6 mm(i.d.),1.9μm)分离,经梯度洗脱分离,用电喷雾正离子MRM模式检测,同位素内标定量,可以对婴幼儿配方乳粉中的丙烯酰胺进行定量分析。结果表明:该方法的检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg,线性范围10.0μg/L～200.0μg/L,加标回收率介于86.7%～106.8%之间,相对标准偏差3.07%～9.61%(n=6)。     

液质联用法同时测定婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐残留

建立了婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。样品经水超声溶解,乙腈除蛋白。以PC HILIC色谱柱分离,流动相为浓度50 mmol/L的乙酸铵水溶液和乙腈,流速0.25 mL/min。液相色谱-串联质谱仪测定,基质内标法定量。在该优化条件下,氯酸盐和高氯酸定量限分别为20μg/kg和2.0μg/kg,方法回收率为85.1%～94.7%,相对标准偏差(RSD)为2.38%～9.79%。经测定多种市售婴幼儿配方奶粉,表明该方法操作简单、测定结果准确,可用于婴幼儿配方奶粉中氯酸盐和高氯酸盐残留的同时快速测定。     

婴幼儿配方乳粉中14种季铵盐类消毒剂的测定

基于盐析辅助均相液液萃取和超高效液相色谱-串联质谱建立了一种同时测定婴幼儿配方乳粉中14种季铵盐类消毒剂残留的方法。样品经水溶解、乙腈提取后,加入无水硫酸镁将目标化合物萃取至乙腈层,无需进一步净化,浓缩后采用C₁₈色谱柱分离,电喷雾（Electrospray Ionization, ESI）正离子模式下测定,基质外标法定量。该方法在2～200 ng/mL范围内线性关系（Linear correlation coefficient, r²）大于0.998,方法检出限（Limits of detection, LODs）为0.5μg/kg,定量限（Limits of quantification, LOQs）为1.0μg/kg;在低、中、高3个添加水平下回收率为80.1%～114%,相对标准偏差（the relative standard deviation, RSD）为1.2%～9.1%。该方法前处理简单廉价、回收率好、精密度高、基质效应低,适用于婴幼儿配方乳粉中14种季铵盐类消毒剂残留的测定。     

内蒙古地区婴幼儿配方乳粉中高氯酸盐与氯酸盐膳食暴露风险评估

目的 了解内蒙古地区婴幼儿配方乳粉中高氯酸盐和氯酸盐的污染水平，评估婴幼儿高氯酸盐和氯酸盐的膳食摄入风险，为指导内蒙古地区婴幼儿健康膳食提供科学依据。方法 采集内蒙古地区市售各段位的婴幼儿配方乳粉539份，乳粉冲调用水（冲调乳粉时可能使用的饮用水）254份，采用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法对婴幼儿配方乳粉、乳粉冲调用水中的高氯酸盐和氯酸盐含量进行检测。以2015年中国婴幼儿食品消费量调查数据中内蒙古地区婴幼儿的消费量数据为依据，采用简单分布评估和累积暴露评估方法计算内蒙古地区婴幼儿配方乳粉中高氯酸盐和氯酸盐的膳食摄入风险。结果 婴幼儿配方乳粉中高氯酸盐的总体检出率为92.39%(498/539)，检测值在未检出～89.30μg/kg，平均值为14.45μg/kg，中位数为9.00μg/kg；氯酸盐的总体检出率为73.10%(394/539)，检测值在未检出～1 061.00μg/kg，平均值为93.25μg/kg，中位数为45.50μg/kg。乳粉冲调用水中高氯酸盐的总体检出率为67.32%(171/254)，检测值在未检出～26.59μg/L，平均值为1.25μ...     

液质联用法测定婴儿乳粉中双酚A和己烯雌酚

建立了婴儿乳粉中双酚A和己烯雌酚残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法。样品经碱性乙腈超声提取,以MGⅢ-C18色谱柱（2.1×150 mm,1.8μm）分离,流动相为10 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇（梯度洗脱）,流速0.25 mL/min。采用多反应监测负离子模式,可以同时对婴幼儿配方乳粉中的双酚A和己烯雌酚进行定性和定量测定。方法在1.0μg/L～25.0μg/L范围内呈良好线性,方法的检出限为5μg/kg。在5、25、250μg/kg三个加标水平下,加标回收率为80.6%～102.9%,相对标准偏差为1.29%～8.83%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中A1 β-酪蛋白、A2 β-酪蛋白含量

建立婴幼儿配方乳粉中A1、A2 β-酪蛋白的高效液相色谱-串联质谱测定方法。乳粉经尿素溶液溶解稀释,胰蛋白酶酶解,过膜后利用ACQUITY UPLC Peptide BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,0.1%甲酸水、0.1%甲酸乙腈为流动相梯度洗脱,高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果表明,A1、A2 β-酪蛋白在0.02～2.00 mg·mL^-1线性范围内,相关系数(R²)均≤0.99,检出限为0.05～0.10 g·kg^-1;定量限为0.2～0.5 g·kg^-1;平均回收率在92.08%～105.29%;平均相对标准偏差为1.5%～7.9%。随机选取了10个品牌的婴幼儿配方乳粉进行测定,得到A1 β-酪蛋白、A2 β-酪蛋白的含量在0～30.3 g·kg^-1。     

杭州市0～3岁婴幼儿配方乳粉中3-氯丙醇酯暴露风险评估

目的结合2017—2019年杭州市市售婴幼儿配方乳粉(以下简称乳粉)脂肪酸氯丙醇酯(以下简称氯丙醇酯)污染水平及0～3岁婴幼儿每日乳粉消费量,评估0～3岁婴幼儿人群通过乳粉摄入3-氯丙醇酯的暴露风险。方法采用气相色谱-串联质谱法测定乳粉中3-氯丙醇酯及2-氯丙醇酯(分别以3-氯丙醇和2-氯丙醇计)含量;结合我国婴幼儿喂养指南推荐的各年龄段每日乳粉消费量,采用点评估法对目标人群3-氯丙醇酯暴露风险进行评价。结果杭州市市售乳粉样品中氯丙醇酯污染普遍存在;不同月龄婴幼儿每日通过乳粉摄入3-氯丙醇酯的中位数暴露水平在0.46～2.50μg/kg BW之间,占每日可耐受摄入量(TDI,2μg/kg BW)的23.0%～125.0%;3-氯丙醇酯的第97.5百分位数(P97.5)膳食暴露量在0.87～4.30μg/kg BW之间,占TDI的43.5%～215.0%,其中0～6月龄婴儿的P97.5暴露水平均高于TDI,存在较高健康风险。结论杭州市0～3岁婴幼儿通过乳粉摄入3-氯丙醇酯的暴露存在健康风险,对于P97.5目标人群,3-氯丙醇酯的暴露水平明显偏高,存在较高风险。     

气相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中的丙烯酰胺

建立了婴幼儿配方乳粉中丙烯酰胺的气相色谱-串联质谱的测定方法。样品经水溶解后,用乙酸锌、亚铁氰化钾沉淀蛋白,离心,上清液经溴化衍生后经乙酸乙酯提取,采用气相色谱-串联质谱进行定性定量检测,内标法定量。结果表明,丙烯酰胺浓度为5~500 ng/mL时线性良好（＞0.999）,在10 ~ 40 μg/kg水平的加标回收率为89.4 %~107.2 %,相对标准偏差为3.3 %~7.1%（n=6）,检出限为0.25μg/kg,定量限为0.75μg/kg。该方法线性良好、灵敏度、准确度高,抗干扰能力强,适合婴幼儿配方乳粉中痕量丙烯酰胺的测定。     

婴幼儿配方乳粉和谷类辅助食品中生物素含量的测定

基于同位素稀释超高液相色谱-串联质谱法,对于婴幼儿配方乳粉和婴幼儿谷类辅助食品中生物素的不同提取和净化方法进行比较,建立了生物素含量的分析测定方法。样品中的生物素经提取和净化后,C18色谱柱上进行梯度洗脱,通过电喷雾正离子模式电离,多反应检测模式进行检测分析,内标法定量。结果表明,生物素在0.5～25 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(R2)为0.9975;加标回收率为96.7%～101.4%,相对标准偏差为2.29%～5.40%。方法检出限(S/N≥3)为0.75μg/100g,定量限(S/N≥10)为2.5μg/100g。方法分析周期短、灵敏度和准确度高,适合婴幼儿配方乳粉和谷类辅助食品中生物素含量的测定。本研究可为企业质量控制和政府监管提供有力的技术支撑。     

UPLC-MS/MS快速筛查婴幼儿配方乳粉中3种香兰素污染

文章建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速筛查婴幼儿配方乳粉中3种香兰素污染。通过对质谱条件、色谱条件和前处理条件进行试验和优化,采用水-乙腈(3:7,v/v)对样品进行溶解和萃取,经正己烷除脂和尼龙膜过滤净化,最终样液采用C₁₈色谱柱分离,以0.1%(v/v)甲酸水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,MRM模式测定,外标法定量,标准曲线比较法评估基质效应。结果表明,香兰素、乙基香兰素、甲基香兰素线性范围为5～160ng/mL;检出限分别为6.0、1.5、0.6μg/kg,定量限分别为20.0、5.0、2.0μg/kg;加标回收率分别为95.7%～105.1%、92.9%～103.5%、94.4%～107.1%;仪器精密度分别为5.98%、4.42%、2.46%,方法精密度分别为4.74%、3.34%、2.02%;基质效应评估表明,3种香兰素均无基质效应。该方法较国标方法和食品补充检验方法限值低、分析时间短、前处理简单,适用于婴幼儿配方乳粉中3种香兰素污染的快速筛查。     

免疫亲和柱净化/色谱技术测定婴幼儿配方乳粉中V_(B12)

建立了婴幼儿配方乳粉中VB12的超高效液相色谱-串联质谱和超高效液相色谱测定方法。样品采用pH=4.0的醋酸钠溶液提取,经免疫亲和柱净化,采用Waters BEH C18色谱柱分离,液相法采用0.03 mol/L的磷酸缓冲盐(pH=3.5)和乙腈为流动相进行等度洗脱,紫外检测器波长为361 nm。质谱法以0.1%的甲酸水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾-正离子模式多反应监测进行定性和定量分析,外标法定量。VB12在10~500μg/L的质量浓度范围内线性关系良好,VB12的检出限均为0.5μg/kg,定量限均为1.5μg/kg,液相方法回收率为90.2%~98.3%,相对标准偏差为1.4%~2.5%,液相色谱-质谱法回收率为89.3%~95.7%,精密度在1.9%~3.1%。该方法简单、灵敏度高、分析时间短、定量准确,适用于婴儿乳粉中VB12的测定。     

UPLC-MS/MS法检测鱼糜中阿苯达唑及其代谢物残留量

建立了鱼糜中阿苯达唑及其代谢物阿苯达唑亚砜、阿苯达唑砜和阿苯达唑-2-氨基砜多残留同时检测的超高效液相色谱-串联质谱联用(UPLC-MS/MS)方法。鱼糜样品经乙酸乙酯提取,正己烷净化,超高效液相色谱-串联质谱法检测。本方法中阿苯达唑定量限为0.5μg/kg,线性范围为0.5~50ng/mL;阿苯达唑亚砜、阿苯达唑砜和阿苯达唑-2-氨基砜的定量限均为0.1μg/kg,线性范围为0.1-~10ng/mL。在加标水平为0.5~5.0μg/kg时阿苯达唑的平均回收率为96.6%~99.7%,RSD为5.95%~9.95%;在加标水平为0.1~1.0μg/kg时,阿苯达唑代谢物的平均回收率为90.8%~105.6%,RSD为2.16%~9.15%。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定婴幼儿配方奶粉中双酚A和壬基酚

建立快速测定双酚A和壬基酚的超高效液相色谱-串联质谱法能加强婴幼儿配方奶粉中污染项目的风险监测。婴幼儿配方奶粉样品经乙腈两次提取，通过冷冻、离心、氮吹等过程进行除杂和浓缩，采用C18色谱柱分离，以0.05%氨水（v/v）和甲醇为流动相进行梯度洗脱，SRM模式检测双酚A和壬基酚，内标法定量，标准曲线比较法评估基质效应。结果表明，双酚A和壬基酚的方法检出限为1μg/kg，定量限为2μg/kg；线性范围为0.5～50 ng/mL；通过线性范围内3个水平的加标，双酚A、壬基酚回收率分别为85.04%～109.08%、84.52%～113.32%；双酚A、壬基酚的仪器精密度分别为5.65%、3.86%，方法精密度分别为5.04%、3.10%；基质效应考察表明，壬基酚无基质效应，双酚A则存在明显基质抑制（ME=60.2%），故需采用内标校正。本方法限值低、分析时间短、前处理简单，适用于婴幼儿配方奶粉中双酚A和壬基酚的同时测定。     

婴幼儿配方乳粉中壬基酚检测

试验旨在采用气相色谱-质谱联用法测定婴幼儿配方乳粉中壬基酚的含量。最佳试验条件是采用乙腈作为样品的提取溶剂,使用弗罗里硅土作为试验用净化固相萃取小柱,经衍生化,用气相色谱-质谱联用仪测定;测得壬基酚各同分异构体的检出限在0.055～0.51μg/kg之间;标准曲线范围在5～250μg/L之间,线性关系在0.998以上;加标浓度在0.003～0.3 mg/kg范围内的回收率为67.5%～107.2%,方法的精密度为0.54%～7.51%(n=6)。该方法具有提取简单、灵敏度高、回收率好、重复性好等优点。实现了大批量婴幼儿配方乳粉中壬基酚的定性定量检测,满足了市场上婴幼儿奶粉中质量监督检查的需要。     

液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中β-内酰胺类药物残留

目的 建立了禽蛋中普鲁卡因青霉素、青霉素V、青霉素G、氨苄西林、氯唑西林、阿莫西林、头孢氨苄、头孢噻呋、头孢喹肟药物残留检测的液相色谱-串联质谱方法。方法 禽蛋用80%乙腈水溶液提取,PRiME HLB固相萃取小柱净化,用液相色谱-串联质谱测定,青霉素G-D7内标法定量。结果 在0.5-20μg/L的基质匹配标准溶液内9种β－内酰胺类药物均呈良好线性关系,相关系数均大于0.994。样品中9种β－内酰类药物的定量限为1μg/kg,在1μg/kg～10μg/kg的添加浓度范围内平均回收率为73%～96%,相对标准偏差(RSD)小于10%。本方法方便快捷准确,适于禽蛋中的9种β－内酰胺类药物残留检测。     

液相色谱串联质谱法测定油料作物中3种双酰胺类杀虫剂残留量

目的建立液相色谱-串联质谱法测定油料作物中3种双酰胺类药物残留量的分析方法。方法油料作物样品经乙腈振荡超声提取,OasisPRiMEHLB固相萃取柱净化,液相色谱串联质谱测定,外标法定量。结果氯虫苯甲酰胺、氟苯虫酰胺、溴氰虫酰胺检出限分别为:0.050、0.010、0.010μg/kg,定量限分别为0.20、0.030、0.030μg/kg。在不同基质中,氯虫苯甲酰胺在0.20、0.40、2.0μg/kg添加水平下的平均回收率为78.4%～88.5%,相对标准偏差在1.7%～5.7%之间;氟苯虫酰胺、溴氰虫酰胺在0.030、0.060、0.30μg/kg添加水平下的平均回收率为79.9%～100.5%,相对标准偏差为1.1%～5.6%。结论该方法快速简便、灵敏度高、准确性强等特点,适用于油料作物中氯虫苯甲酰胺、氟苯虫酰胺、溴氰虫酰胺残留量的检测。     

基于HPLC-MS/MS技术测定纺织品中的苯扎氯铵

建立了纺织品中苯扎氯铵的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测试方法。结果表明,采用超声萃取的方法对纺织品中的苯扎氯铵进行提取,提取率可达85%以上。采用C₁₈液相色谱柱,流动相采用0.1%甲酸水-甲醇体系溶液,质谱采用电喷雾离子源正离子模式电离,选择多反应监测(MRM)模式,在0.1～0.8 mg/L范围内具有良好的线性关系(R~2>0.999),平均加标回收率在83.04%～98.91%,相对标准偏差(RSD)小于4.61%。该方法的准确性和重复性好,灵敏度高,操作简便。     

UPLC-MS/MS测定婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚

建立一种测定婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚的超高效液相色谱串联质谱准确定性定量方法。向配方乳粉样品中加水溶解,乙腈提取,使用在线捕集技术消除流动相中的本底影响,以甲醇-0.1%氨水溶液作为流动相在C₁₈色谱柱上进行梯度洗脱,用超高效液相色谱仪进行分离后,通过电喷雾负离子模式电离,多反应检测模式进行检测分析,内标法准确定量。结果表明:在1~2000 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.999。本方法BPA和NP检出限均低至0.1 μg/kg,在不同婴幼儿配方乳粉中添加1、10、100 μg/kg三水平加标,测定结果平均回收率在89.5%~102.8%之间,相对标准偏差为1.3%~4.8%,该方法具有较高的灵敏度和准确度。对市售200份婴幼儿配方乳粉进行测定,检出BPA含量为0.1~30.0 μg/kg,检出NP含量为1.1~105 μg/kg,适合婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚的定量测定。